动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素

徐进力; 邢夏; 唐瑞玲; 胡梦颖; 张鹏鹏; 白金峰; 张勤

doi:10.15898/j.cnki.11-2131/td.201812070131

动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素

徐进力^1,2,,
邢夏^1,2,
唐瑞玲^1,2,
胡梦颖^1,2,
张鹏鹏^1,2,
白金峰^1,2, ,,
张勤^1,2

1.
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北廊坊 065000
2.
联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心, 河北廊坊 065000

基金项目:

中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金（AS2015J12）；中国地质调查局地质调查项目专项资金（DD20190518）

中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金 AS2015J12

中国地质调查局地质调查项目专项资金 DD20190518

详细信息

作者简介:
徐进力, 硕士, 高级工程师, 主要从事地球化学样品配套分析方法的研究。E-mail:80368070@qq.com

通讯作者:
白金峰, 硕士, 教授级高级工程师, 主要从事地球化学样品配套分析方法的研究。E-mail:jinfengbai@sina.com.cn

中图分类号: O657.63;O614.122;O614.242
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出版历程
- 收稿日期: 2018-12-06
- 修回日期: 2019-03-16
- 录用日期: 2019-04-08
- 发布日期: 2019-06-30

Determination of 14 Trace Elements in Geochemical Samples by ICP-MS Using Kinetic Energy Discrimination Mode

1.
Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, Chinese Academy of Geological Sciences, Langfang 065000, China
2.
International Centre on Global-Scale Geochemistry, United Nations Educational-Scientific and Cultural Organization, Langfang 065000, China

摘要

摘要: 应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素，基体效应和多原子离子干扰严重，准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术，分析了ICP-MS标准模式（STD）及动能歧视模式（KED）测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性，通过比较这两种模式的测定效果，在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明：在KED模式下，基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低，基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比，降低了方法检出限，如Ag、Cd的检出限分别为0.004mg/kg、0.005mg/kg，其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品，残渣用王水复溶，结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素，以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移，将样品溶液稀释至1000倍，基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证，测定结果与认定值相符，可为勘查地球化学提供高质量数据。
- 岩石 /
- 土壤 /
- 水系沉积物 /
- 银 /
- 镉 /
- 酸溶 /
- 电感耦合等离子体质谱法 /
- 动能歧视模式
要点
(1) 应用KED-ICP-MS方法，降低了基体元素Zr、Nb氧化物的产率，基本上消除了Zr、Nb对Ag、Cd的氧化物干扰。

(2) KED模式提高了信噪比，降低了方法检出限，如Ag、Cd检出限分别为0.004mg/kg、0.005mg/kg。

(3) 样品采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，实现了多种元素同时测定。

HIGHLIGHTS
(1) The productivity of matrix elements such as Zr and Nb oxides was reduced, and the interference of oxides on Ag and Cd was minimized under the kinetic energy discrimination mode (KED) by ICP-MS.

(2) The KED mode improved the signal-to-noise ratio and reduced the detection limits of this method.

(3) The samples were decomposed by simple HNO₃-HF-HClO₄ digestion system and simultaneous determination of various elements was realized.
Abstract:
BACKGROUNDTraditional inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) determination of trace elements such as Ag and Cd in geochemical samples is seriously affected by the matrix effect and multiple polyatomic ions, making it difficult to measure these elements accurately.
OBJECTIVESTo compare the results of ICP-MS standard mode (STD) and kinetic energy discrimination mode (KED), and determine the valid determination modes of each element.
METHODSThe samples were digested by HNO₃-HF-HClO₄, and the residue was dissolved in aqua regia. Under the KED mode, the isotopes with less interference were selected as the determination isotopes. Rh was used as the internal standard element to correct the signal drift, and the sample solution was diluted by 1000. Under these conditions, the matrix effect was minimized.
RESULTSThe productivity of matrix elements such as Zr and Nb oxides was reduced, and the interference of oxides on Ag and Cd was minimized under the KED mode. The KED mode improved the signal-to-noise ratio and reduced the detection limits of this method with Ag and Cd, detection limits of 0.004mg/kg and 0.005mg/kg, respectively. The detection limits of the other 12 elements were also lower than those of 76 element analysis schemes in a multi-objective geochemical survey. The accuracy of determination of trace elements was significantly better than that of the STD mode.
CONCLUSIONSThe method has been verified by the first-class national reference material and the analytical results are in good agreement with the certified values. The method provides high-quality data for exploration geochemistry.
- rock /
- soil /
- sediment /
- Ag /
- Cd /
- acid dissolution /
- inductively coupled plasma-mass spectrometry /
- kinetic energy discrimination

HTML全文

测定勘查地球化学样品中的钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、铟、锑、铯、钽、钨、铅、铋14种痕量元素的方法较多，X射线荧光光谱法(XRF)^[1-2]、原子吸收光谱法(AAS)^[3-5]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)^[6-8]等都可以实现，但是XRF、AAS、ICP-OES共同的特点是方法检出限需要达到10^-6水平，不适合痕量和超痕量元素钼、银、镉、铟、锑、铯、钽、钨、铋的测定。同时测定以上14个痕量和超痕量元素的方法主要是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[9-14]。

近年来，ICP-MS在地质^[15]、冶金^[16]、生物^[17-18]、石油^[19]等领域已得到广泛应用，传统ICP-MS在分析无机元素时存在大量的质谱干扰，尤其易形成难以消除的氧化物干扰，例如¹⁶O⁹¹Zr对¹⁰⁷Ag，¹⁶O⁹³Nb对¹⁰⁹Ag，¹⁷O⁹⁴Zr对¹¹¹Cd的干扰，测定过程中背景增加，方法检出限也相应变高^[4]。随着质谱技术的发展，结合新的碰撞池技术(CCT)^[20]、动态反应池技术(DRC)^[21]及动能歧视模式(KED)^[18-19]，使得该方法具有更高的信背比、更低的检出限^[22-23]，是目前公认的强有力的痕量和超痕量无机元素分析技术。王静等^[20]使用CCT-ICP-MS法测定海水重金属，有效消除了基体效应及氧化物干扰，使测定Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的检出限降低至0.04~0.13μg/L；刘金巍等^[21]用DRC-ICP-MS技术测定地下水中痕量硒，在不损失大量灵敏度的条件下，消除了Ar等形成的多原子离子干扰，实现了对地下水中痕量硒的准确测定。

目前KED-ICP-MS也得到了广泛的应用，与传统方法对比，KED模式通过加入氦气，结合仪器本身固有的低质量数剔除效应，使仪器的氧化物产率更低，且灵敏度损失较少。蒋慧等^[22]采用该方法测定天然饮用泉水中的As、Cd、Hg等18种痕量和超痕量元素，通过通入氦气的碰撞反应消除多原子离子干扰，使得检测结果更加准确，RSD为0.39%~4.97%。本文将KED-ICP-MS应用于勘查地球化学样品中无机元素的分析，在选取最优仪器条件下，比较了在标准模式(STD)和KED模式下测定Ag和Cd等超痕量元素的有效性，在此基础上选择了各元素的有效测定模式。同时研究了在KED模式下，Zr和Nb作为基体元素对Ag和Cd产生的干扰影响，为分析勘查地球化学样品中超痕量元素Ag和Cd及其他元素提供了一种更加有效的方法。

1. 实验部分

1.1 仪器及工作参数

iCAP-Qc型电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoFisher公司)，根据实验方法优选出离子计数较高、氧化物干扰较小的测定条件，仪器工作参数为：射频功率1500W；雾化气流速1.0L/min；辅助气流速0.8L/min；冷却气流速14L/min；氦气流速4.0L/min；半导体冷却温度3~5℃；扫描方式：跳峰。

1.2 样品和主要试剂

国家一级地球化学标准物质(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)。

各种元素标准储备液：1000mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸(优级纯，北京化工厂)；去离子水(电阻率18MΩ·cm)。

2. 结果与讨论

2.1 同位素的选择

ICP-MS主要干扰来源是质谱干扰^[24-26]，对待测元素要选择干扰较少的同位素作为测定同位素，以保证分析数据的准确性。选择的依据是该同位素丰度较大、干扰较少。KED模式下也存在氧化物的干扰，但是干扰的水平被大大降低。例如Zr和Nb的氧化物对Ag和Cd干扰；同质异位素⁹⁶Zr对⁹⁶Mo，¹¹⁵Sn对¹¹⁵In，¹¹³Cd对¹¹³In的干扰，但是同质异位素的干扰基本不受到KED模式的影响，若干扰较大只能采用数学校正的方法扣除干扰，或者选择受到干扰较少的其他同位素测定。根据干扰实验结果(表 1)，再结合仪器的默认值，优选出的测定同位素为：⁵⁹Co、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁹⁵Mo、¹⁰⁷Ag、¹¹¹Cd、¹¹⁵In、¹²¹Sb、¹³³Cs、¹⁸¹Ta、¹⁸²W、²⁰⁷Pb、²⁰⁹Bi。

表 1 干扰元素的实验结果

Table 1. Results of interference elements

干扰元素	标准溶液浓度 (mg/L)	测定元素	质量数	干扰系数
Sn	50	Cd	114	0.023
Sn	50	In	115	0.012
Zr	50	Mo	96	0.081
	50	Ag	107	0.001
	50	Ag	109	0.0001
	50	Cd	111	0.0001
Nb	50	Ag	109	0.0020
Cd	1	In	113	1.083

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2.2 测定模式的选择

2.2.1 准确度

iCAP-Qc型电感耦合等离子体质谱仪具有多种测定模式，其中较为常用的有两种^[23]：STD模式和KED模式，STD模式的灵敏度远高于传统的质谱仪，也高于KED模式下的灵敏度。

采用STD模式虽然具有较高的灵敏度，但是在测定易受到氧化物干扰的超痕量元素Ag、Cd时，由于Zr和Nb产生的大量氧化物严重影响测定结果的准确度。表 2列出了分别在STD和KED模式下直接测定Ag和Cd的结果，表明KED模式下测定超痕量元素Ag和Cd具有更高的准确度。

表 2 STD和KED模式测定结果的对比

Table 2. Comparison of the analytical results of Ag and Cd in STD and KED modes

标准物质编号	Ag					Cd
标准物质编号	认定值 (mg/kg)	STD 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)	KED 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	STD 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)	KED 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)
GBW07103	0.033	0.15	355	0.034	3.0	0.029	0.07	141	0.037	27.6
GBW07408	0.06	0.19	217	0.07	16.7	0.13	0.18	38	0.15	15.4
GBW07358	0.14	0.23	64	0.14	0	0.34	0.33	-3.0	039	14.7

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2.2.2 信背比

STD模式和KED模式下痕量元素的信背比也有较大差异。实验分别测定0.1mg/L各元素的混合标准溶液和空白标准溶液，计算各元素的信背比，结果表明在KED模式下元素Co、Ag、Cd、In、Cs、Bi的信背比远高于STD模式。结合测定结果的准确度和信背比，优选采用KED模式测定勘查地球化学样品中Ag和Cd等14种痕量元素。

2.3 干扰元素的研究

如前所述，传统ICP-MS测定超痕量元素Ag和Cd有一定的难度，主要是受到强烈的氧化物干扰^[27-29]，测定结果往往需要采用数学法校正，容易造成较大的分析误差。采用新型质谱仪如iCAP Qc型ICP-MS，在KED模式测定痕量元素Ag和Cd能够取得理想的结果，即使在KED模式下，只能降低氧化物的产率，不能彻底消除氧化物的产生，因为溶液中基体元素Zr、Nb、O始终存在，在高温等离子体下容易形成氧化物。

以下主要讨论在KED模式下Zr和Nb所产生的氧化物对Ag和Cd产生干扰达到的具体水平，由于KED模式对同质异位素干扰不产生影响，因此本文不讨论In受到Cd、Sn的同质异位素干扰。实验研究了KED模式下测定Ag和Cd的具体干扰情况，实验结果见图 1。结果表明：在KED模式下，Zr对¹⁰⁷Ag和¹¹¹Cd存在微弱干扰，对¹⁰⁹Ag和¹¹⁴Cd基本不存在干扰。当以0.50mg/L的Zr标准溶液为基体时，配制Ag和Cd的标准系列(0.1、0.2、0.5、1.0μg/L)，与单一Ag和Cd的标准系列进行对比，两条标准曲线基本吻合，说明在KED模式下Zr对Ag、Cd产生的干扰基本可以忽略不计。Nb对¹⁰⁹Ag也存在干扰，但对¹⁰⁷Ag、¹¹¹Cd、¹¹⁴Cd基本不存在干扰。当以0.2mg/L的Nb标准溶液为基体时，配制Ag和Cd的标准系列(0.1、0.2、0.5、1.0μg/L)，与单一Ag标准系列进行对比，¹⁰⁹Ag两条标准曲线不吻合，说明在KED模式下Nb对¹⁰⁹Ag产生较大干扰，因此不选择¹⁰⁹Ag作为测定同位素。

图 1 Ag/Cd与Zr/Nb的干扰关系

Figure 1. Interference relationship between Ag/Cd and Zr/Nb

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2.4 稀释倍数的影响

实验选择硝酸-氢氟酸-高氯酸作为样品消解体系^[30-33]，采用王水复溶，虽然大量的Si会以氟化物的形式逸失，不会进入溶液，但由于溶液中Al、Fe、K、Ca、Na、Mg等大量基体元素仍然存在，溶液中的可溶性固体总量值(TDS)还较高，基体效应明显，对测定结果有较大影响。

实验中选择GBW07103(岩石)、GBW07454(土壤)、GBW07366(水系沉积物)三个不同基体的标准物质，各个样品按照样品消解方法制备成样品溶液，然后再次稀释250、500、1000和2000倍，分别测定。为了便于对比各不同稀释倍数时各元素离子计数的变化，将稀释250、500、1000倍所测定各元素的离子计数分别计算为稀释2000倍时所对应的离子计数值，此时以稀释2000倍的离子计数为基准(定义为1)，将各稀释倍数对应的离子计数与稀释2000倍的离子计数进行归一化处理。结果表明，以Rh为内标元素^[34]，稀释倍数从250倍增加到2000倍，待测元素的相对离子计数呈现增大的趋势，稀释倍数达到1000倍时，相对离子计数基本上与稀释2000倍时的离子计数持平，基体效应相对于稀释250倍和500倍时显著减少。因此，溶液稀释倍数选择为1000倍，既降低了样品的基体效应，又确保测定结果的准确度高。

2.5 方法质量参数

2.5.1 方法检出限

按照样品分析步骤制备样品空白12份，在最佳仪器条件下进行测定，分别计算各元素测定结果的标准偏差，以3倍标准偏差计算相应元素的检出限，各元素的检出限见表 3。多目标地球化学调查76种元素分析方案^[35]对各元素方法检出限要求为：Co、Ni、Cu(1.0mg/kg)，Zn(5.0mg/kg)，Mo(0.2mg/kg)，Ag、Cd(0.02mg/kg)，In(0.01mg/kg)，Sb(0.05mg/kg)，Cs(0.5mg/kg)，Ta(0.2mg/kg)，W(0.3mg/kg)，Pb(2.0mg/kg)，Bi(0.05mg/kg)。对比发现本方法的检出限低于76种元素要求的方法检出限，大大提高了痕量元素的检测能力。

表 3 方法检出限

Table 3. Detection limit of the method

元素	方法检出限 (mg/kg)
Co	0.006
Ni	0.12
Cu	0.14
Zn	0.6
Mo	0.023
Ag	0.004
Cd	0.005
In	0.002
Sb	0.017
Cs	0.006
Ta	0.005
W	0.02
Pb	0.27
Bi	0.024

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2.5.2 方法精密度和准确度

选择地球化学标准物质岩石、土壤、水系沉积物各2个，按照制定的样品分析方法对每个标准物质平行分析12次，计算每一个标准物质12次平行测定的相对标准偏差(RSD)和相对误差，表 4结果显示测定各元素的RSD均小于18%，测定结果的相对误差均小于21%。测定结果的精密度比较差的元素主要是样品GBW07103中超痕量元素Ag、Cd、In，其RSD分别为15%、18%、13%。蒋慧等^[22]采用KED-ICP-MS测定天然饮用泉水中的As、Cd、Hg等18种痕量和超痕量元素的测定结果RSD均小于5%，分析精密度的差异，究其原因是本研究的勘查地球化学样品中Ag、Cd、In含量分别为0.028mg/kg、0.033mg/kg、0.019mg/kg，此含量接近于仪器的检测下限，造成了测定结果的精密度较差；另一方面，相对于天然饮用泉水样品，勘查地球化学样品基体较更为复杂，测定过程中受到的质谱干扰和非质谱干扰较多，样品中易受干扰的超痕量元素的分析结果精密度一般表现较差。

表 4 方法精密度和准确度

Table 4. Precision and accuracy tests of the method

元素	GBW07103(岩石)				GBW07104(岩石)				GBW07402(土壤)				GBW07408(土壤)				GBW07358(水系沉积物)				GBW07366(水系沉积物)
元素	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)
Co	3.4	3	3.4	-13.0	13.2	13.2	3.3	-0.1	8.7	8.0	3.8	-7.5	12.7	12.4	2.7	-2.3	10.2	9.5	5.2	-6.5	14.4	14.2	4.5	-1.7
Ni	2.3	1.9	10.3	-16	17	16.8	3.7	-1.4	19.4	18.8	3.7	-3.2	31.5	31.1	2.4	-1.4	18.6	18.1	11	-2.9	29	29	8	-1.0
Cu	3.2	2.6	3.8	-20	55	56.3	5.5	2.4	16.3	15.3	3.6	-6.3	24.3	23.4	2.0	-3.8	132	126	5.3	-4.4	483	487	4.1	0.7
Zn	28	28	5.2	-0.03	71	72.6	2.9	2.3	42	41	3.6	-1.7	68	68	1.9	-0.6	208	205	5.5	-1.3	874	875	4.2	0.1
Mo	3.5	3.6	5.1	2.5	0.54	0.62	6.5	14.0	0.98	0.98	4.9	-0.01	1.16	1.18	2.4	2.1	0.93	0.86	7.2	-7.0	1.56	1.49	6.2	-4.4
Ag	0.033	0.028	15.0	-15.0	0.071	0.076	6.9	7.0	0.054	0.054	7.6	0.9	0.06	0.063	7.2	5.3	0.14	0.14	6.2	-2.6	2.1	2.05	5.8	-2.2
Cd	0.029	0.033	18.0	14.0	0.061	0.072	7.8	18.0	0.071	0.077	5.3	7.9	0.13	0.14	7.7	6.9	0.34	0.32	7.3	-5.4	4.8	4.53	4.2	-5.7
In	0.02	0.019	13.0	-5.0	0.037	0.031	9.0	-16.0	0.09	0.092	5.9	2.1	0.044	0.052	7.8	18.0	0.14	0.14	6.1	0.9	0.37	0.37	6.0	0
Sb	0.21	0.23	9.5	8.3	0.12	0.1	14.6	0.3	1.3	1.3	5.9	2.3	1	1.2	4.3	20.0	1.18	1.17	6.4	-0.8	25	23.0	4.1	-9.0
Cs	38.4	40.1	3.7	4.4	2.3	1.9	3.2	-16.0	4.9	4.7	4.0	-3.6	7.5	7.7	2.3	3.3	5.8	5.6	4.9	-3.6	10.3	10.3	4.1	0
Ta	7.2	9.2	4.5	28.0	0.4	0.48	11.8	21.0	0.78	0.68	11.0	-13.0	1.05	1.14	8.7	8.2	0.65	0.58	17.0	-10.0	1.23	1.17	9.2	-4.8
W	8.4	9.3	3.7	11.0	0.45	0.53	8.6	17.0	1.08	1.15	11.0	6.3	1.7	1.8	2.9	7.9	2	1.9	5.6	-4.8	15.5	13.7	6.3	-11.9
Pb	31	33	3.6	5.1	11.3	10.2	3.5	-10.0	20	19	3.7	-3.3	21	19	2.3	-9.0	210	203	5.0	-3.3	127	128	4.0	0.4
Bi	0.53	0.54	5.9	1.4	0.081	0.1	10.2	-15.0	0.38	0.37	3.5	-3.8	0.3	0.3	2.7	-0.3	0.51	0.49	5.9	-3.8	13.1	13.0	4.3	-0.6

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3. 结论

研究表明相对于STD模式，在KED模式下分别以Zr、Nb为基体元素，配制Ag、Cd标准系列，测定结果显示Ag、Cd基本不受Zr、Nb产生的氧化物影响，与纯Ag、Cd标准系列高度吻合，实现了高精密度、高准确度测定勘查地球化学样品中Ag和Cd以及其他12种痕量元素。本方法以Rh为内标，样品稀释倍数为1000时，很好地校正了样品基体效应和仪器所产生的信号漂移。本方法经过国家一级标准物质的验证，测定结果与认定值吻合，能够为勘查地球化学提供高质量的数据。

有必要指出的是，在KED模式下调谐仪器参数时，须控制氧化物干扰系数低于2%，才能保证测定Ag和Cd过程中受到最小的氧化物干扰，不需要采用数学校正法对测定结果进行氧化物干扰校正，使得测定结果更加准确可靠。

图 1 Ag/Cd与Zr/Nb的干扰关系

Figure 1. Interference relationship between Ag/Cd and Zr/Nb

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表 1 干扰元素的实验结果

Table 1 Results of interference elements

干扰元素	标准溶液浓度 (mg/L)	测定元素	质量数	干扰系数
Sn	50	Cd	114	0.023
Sn	50	In	115	0.012
Zr	50	Mo	96	0.081
	50	Ag	107	0.001
	50	Ag	109	0.0001
	50	Cd	111	0.0001
Nb	50	Ag	109	0.0020
Cd	1	In	113	1.083

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表 2 STD和KED模式测定结果的对比

Table 2 Comparison of the analytical results of Ag and Cd in STD and KED modes

标准物质编号	Ag					Cd
标准物质编号	认定值 (mg/kg)	STD 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)	KED 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	STD 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)	KED 测定值 (mg/kg)	相对误差 (%)
GBW07103	0.033	0.15	355	0.034	3.0	0.029	0.07	141	0.037	27.6
GBW07408	0.06	0.19	217	0.07	16.7	0.13	0.18	38	0.15	15.4
GBW07358	0.14	0.23	64	0.14	0	0.34	0.33	-3.0	039	14.7

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表 3 方法检出限

Table 3 Detection limit of the method

元素	方法检出限 (mg/kg)
Co	0.006
Ni	0.12
Cu	0.14
Zn	0.6
Mo	0.023
Ag	0.004
Cd	0.005
In	0.002
Sb	0.017
Cs	0.006
Ta	0.005
W	0.02
Pb	0.27
Bi	0.024

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表 4 方法精密度和准确度

Table 4 Precision and accuracy tests of the method

元素	GBW07103(岩石)				GBW07104(岩石)				GBW07402(土壤)				GBW07408(土壤)				GBW07358(水系沉积物)				GBW07366(水系沉积物)
元素	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)	认定值 (mg/kg)	测定平均值 (mg/kg)	RSD (%)	相对误差 (%)
Co	3.4	3	3.4	-13.0	13.2	13.2	3.3	-0.1	8.7	8.0	3.8	-7.5	12.7	12.4	2.7	-2.3	10.2	9.5	5.2	-6.5	14.4	14.2	4.5	-1.7
Ni	2.3	1.9	10.3	-16	17	16.8	3.7	-1.4	19.4	18.8	3.7	-3.2	31.5	31.1	2.4	-1.4	18.6	18.1	11	-2.9	29	29	8	-1.0
Cu	3.2	2.6	3.8	-20	55	56.3	5.5	2.4	16.3	15.3	3.6	-6.3	24.3	23.4	2.0	-3.8	132	126	5.3	-4.4	483	487	4.1	0.7
Zn	28	28	5.2	-0.03	71	72.6	2.9	2.3	42	41	3.6	-1.7	68	68	1.9	-0.6	208	205	5.5	-1.3	874	875	4.2	0.1
Mo	3.5	3.6	5.1	2.5	0.54	0.62	6.5	14.0	0.98	0.98	4.9	-0.01	1.16	1.18	2.4	2.1	0.93	0.86	7.2	-7.0	1.56	1.49	6.2	-4.4
Ag	0.033	0.028	15.0	-15.0	0.071	0.076	6.9	7.0	0.054	0.054	7.6	0.9	0.06	0.063	7.2	5.3	0.14	0.14	6.2	-2.6	2.1	2.05	5.8	-2.2
Cd	0.029	0.033	18.0	14.0	0.061	0.072	7.8	18.0	0.071	0.077	5.3	7.9	0.13	0.14	7.7	6.9	0.34	0.32	7.3	-5.4	4.8	4.53	4.2	-5.7
In	0.02	0.019	13.0	-5.0	0.037	0.031	9.0	-16.0	0.09	0.092	5.9	2.1	0.044	0.052	7.8	18.0	0.14	0.14	6.1	0.9	0.37	0.37	6.0	0
Sb	0.21	0.23	9.5	8.3	0.12	0.1	14.6	0.3	1.3	1.3	5.9	2.3	1	1.2	4.3	20.0	1.18	1.17	6.4	-0.8	25	23.0	4.1	-9.0
Cs	38.4	40.1	3.7	4.4	2.3	1.9	3.2	-16.0	4.9	4.7	4.0	-3.6	7.5	7.7	2.3	3.3	5.8	5.6	4.9	-3.6	10.3	10.3	4.1	0
Ta	7.2	9.2	4.5	28.0	0.4	0.48	11.8	21.0	0.78	0.68	11.0	-13.0	1.05	1.14	8.7	8.2	0.65	0.58	17.0	-10.0	1.23	1.17	9.2	-4.8
W	8.4	9.3	3.7	11.0	0.45	0.53	8.6	17.0	1.08	1.15	11.0	6.3	1.7	1.8	2.9	7.9	2	1.9	5.6	-4.8	15.5	13.7	6.3	-11.9
Pb	31	33	3.6	5.1	11.3	10.2	3.5	-10.0	20	19	3.7	-3.3	21	19	2.3	-9.0	210	203	5.0	-3.3	127	128	4.0	0.4
Bi	0.53	0.54	5.9	1.4	0.081	0.1	10.2	-15.0	0.38	0.37	3.5	-3.8	0.3	0.3	2.7	-0.3	0.51	0.49	5.9	-3.8	13.1	13.0	4.3	-0.6

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1. 实验部分
1.1 仪器及工作参数
1.2 样品和主要试剂
2. 结果与讨论
2.1 同位素的选择
2.2 测定模式的选择
2.2.1 准确度
2.2.2 信背比
2.3 干扰元素的研究
2.4 稀释倍数的影响
2.5 方法质量参数
2.5.1 方法检出限
2.5.2 方法精密度和准确度
3. 结论

动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素

作者简介: 徐进力, 硕士, 高级工程师, 主要从事地球化学样品配套分析方法的研究。E-mail:80368070@qq.com

通讯作者: 白金峰, 硕士, 教授级高级工程师, 主要从事地球化学样品配套分析方法的研究。E-mail:jinfengbai@sina.com.cn

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