岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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岩石矿物分析
干法灰化处理对含有机质土壤样品铜同位素测量的影响
张兴超, 刘超, 黄艺, 黄方, 于慧敏
2018, 37(4): 347-355   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803290033
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摘要:
分析土壤样品的铜同位素时,其中有机质会对化学纯化流程以及测试过程产生严重的干扰。因此,在不改变样品铜同位素组成的前提下,完全去除土壤中的有机质对于获取高精度的铜同位素数据至关重要。干法灰化是一种快速、有效的有机质处理方法,并且能够减少氧化性试剂的使用。但是该流程可能会对挥发性元素(如铜)的组成产生影响,因此需要在使用前进行条件实验探究。本文采用干法灰化流程对含有机质的土壤样品进行有机质处理,同时使用高压湿法消解对相同的样品进行处理,并分别在纯化后用MC-ICP-MS测量铜同位素组成,通过两种处理方式测量结果的对比,探求干法灰化法对土壤样品铜同位素组成的影响程度。结果表明:高压湿法消解流程能够获得较为可靠的铜同位素组成数据;干法灰化流程使铜同位素组成的测量值显著偏离真实值,δ65Cu最多可偏差3.46‰。这是因为样品中铜的挥发丢失导致了铜同位素组成发生分馏,并且其影响程度受到了多种因素控制,如样品性质和灰化温度等。因此,实验结果更推荐使用湿法消解对土壤样品进行处理。
微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成
袁永海, 杨锋, 余红霞, 刘希军, 许继峰
2018, 37(4): 356-363   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201707290122
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摘要:
应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AGW50-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于地质国际标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。
常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽
邓长生, 李盛富, 张建梅, 王明力, 勒孚河, 牛芳红
2018, 37(4): 364-370   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201802060016
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摘要:
常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法中在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04 μg/g和0.03 μg/g,相比于碱熔法检出限0.33 μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。
灰化酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中的镓锗铟
唐碧玉, 施意华, 杨仲平, 邱丽, 古行乾, 彭光菊
2018, 37(4): 371-378   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201711250186
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摘要:
准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,因此三元素不能同时进行前处理和测定。本文通过试验优化了煤炭中镓、锗、铟的最佳灰化温度为625℃;采用硝酸-硫酸-氢氟酸溶解灰分,8 mol/L硝酸进行复溶,避免了锗的挥发损失;通过优化仪器工作条件和干扰实验,以103Rh为内标元素,选择71Ga、74Ge和115In作为测定同位素,消除了各元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定煤炭中镓、锗和铟的分析方法。结果表明:镓、锗和铟的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,三元素检出限分别为0.004、0.003、0.002 μg/L,精密度为1.17%~3.15%,加标回收率为96.6%~102.0%。应用本方法分析标准物质GBW07363、GBW07457和GBW07428的测定值与认定值相符。与传统的分光光度法和原子吸收光谱法比较,本方法操作更为简便快速,具有更低的检测下限,并且可以多元素同时测定。
离子交换树脂法分离沉积物中锶和钕的影响因素研究
尹鹏, 何倩, 何会军, 赵志琦
2018, 37(4): 379-387   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804170046
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摘要:
Sr和Nd同位素是地质学研究中经典的同位素定年和示踪体系。传统沉积物中Sr和Nd分离方法通常是利用AG50W-x8树脂分离Sr与稀土元素(REEs),再用Sr和Ln特效树脂分别对Sr和Nd纯化,但对于Fe元素含量较高的沉积物样品,该方法对REEs的洗脱率偏低,仅有50%。另外,AG50W-x8树脂高度、洗脱酸种类、Sr特效树脂淋洗酸体积以及Ln特效树脂过柱方式对Sr和Nd分离都有影响。为分析上述因素对Sr和Nd分离效果的影响,本文以水系沉积物标准物质GBW07309为例进行了研究,结果表明:①高含量的Fe会显著影响Sr和Nd的分离效果,而AG1-x8树脂可以有效去除Fe;②当AG50W-x8树脂高度为1 mL,硝酸作为洗脱酸时,Sr和REEs的分离效果较好;③Sr特效树脂淋洗酸中硝酸淋洗体积达到15 mL时可以有效分离Sr和Rb;④Ln特效树脂采用重力过柱方式时Sr和Nd分离效果较好,没有拖尾现象。本研究解决了Fe对分离Sr和Nd的干扰,K、Na、Ca、Mg、Fe、Rb、Sm去除率达到99%以上,完全满足Sr和Nd同位素分析的要求,为离子交换树脂法分离沉积物中Sr和Nd提供了较详细的前处理经验数据。
火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌
胡健平, 王日中, 杜宝华, 盛迪波, 罗志翔
2018, 37(4): 388-395   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201706270110
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摘要:
过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090 μg/mL,低于文献检出限。
鄂尔多斯砂岩型铀矿床中灰绿色砂岩还原能力影响因素研究
张莉娟, 安树清, 徐铁民, 张楠, 魏双, 方蓬达
2018, 37(4): 396-403   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712180194
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摘要:
层间氧化型砂岩型铀矿是一种具有实际工业意义的铀矿床,在还原环境下,铀相对难迁移,有利于铀矿床的储存。亚铁离子、硫离子、黄铁矿、有机质等物质都可能对砂岩型铀矿的还原环境发挥作用。为研究鄂尔多斯地区砂岩型铀矿U(Ⅵ)的还原因素,本文对砂岩型铀矿及大量存在的灰绿色砂岩常见的还原性物质亚铁离子、硫离子、黄铁矿、钛铁矿、腐殖酸、甲烷气、氢气对U(Ⅵ)进行了常温常压下的模拟实验,利用极谱法和分光光度法分别测定U(Ⅵ)和U(Ⅳ)的含量,进而分析它们的还原能力。结果表明:亚铁离子和硫离子具有较强的还原性,黄铁矿、钛铁矿和腐殖酸的还原作用甚微,氢气和甲烷气并不参与U(Ⅵ)反应;如10 g灰绿色砂岩经蒸馏水浸泡后,得到1.1~26 μg/mL亚铁离子,没有检测出硫离子。说明灰绿色砂岩具有较强还原性的主要原因是其在地下水浸泡下产生的微量亚铁离子发挥作用,揭示了鄂尔多斯地区砂岩型铀矿大量存在的灰绿色砂岩是形成后生水成铀矿的最重要因素。
云南斑岩型多金属金矿的嵌布特征及赋存状态研究
刘榕鑫, 朱坤, 谢海云, 张鹏飞, 丁超, 吴继宗, 童雄
2018, 37(4): 404-410   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201710200169
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摘要:
云南西部有大量低品位金矿资源,且具有嵌布粒度不均匀、矿石结构复杂、解离不完全等特点,传统工艺矿物学分析不易快速、准确测定金赋存状态及载金矿物的嵌布特征。本文利用矿物自动分析系统(MLA)、化学分析等方法对滇西多金属金矿进行系统的工艺矿物学研究,查明了该矿的矿物组成、嵌布粒度、连生及包裹关系,同时阐明了载金矿物的工艺矿物学性质对金回收率的影响。结果表明:金主要以游离态自然金的形式存在,嵌布粒度极细,主要集中在0.01~0.02 mm粒度级别;小于0.074 mm粒级的金占原矿总金量的50.08%,其余金以微细包裹体分散于黄铁矿、磁铁矿、黄铜矿等载金矿物中。但载金矿物粒度较细,解离性差,嵌布不均匀,因此提高载金矿物解离度是提高金回收率的一个重要参考方向。
生态环境研究
典型浅层孔隙水和岩溶水中多环芳烃分布特征
徐蓉桢, 刘菲, 荆继红, 安子怡, 邹胜章
2018, 37(4): 411-418   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801120004
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摘要:
近几年PAHs在地下水中的检出报道逐渐增多,但关于我国主要水文地质单元地下水中PAHs的研究匮乏。为了研究不同水文地质条件地下水中PAHs的分布特征,本文在华北平原、珠江三角洲平原及西南岩溶区采集浅层孔隙地下水和岩溶地下水样品共82组,使用气相色谱-质谱仪进行水样测试,采取统计学方法对比分析各区PAHs的检出率、浓度和组成。结果表明:检测的16种PAHs,每种PAH至少在一个样品中被检出,检出率最高的是(艹屈)(6.10%),检出浓度最大的是萘(5.41 μg/L),仅苯并(a)芘超过《地下水水质标准》Ⅲ类水限值,超标率为2.44%。地下水中的PAHs以2~4环为主,但三个研究区内存在差异,北方孔隙水4环PAHs的相对比例(52.48%)较高;南方孔隙水与西南岩溶水分别是3环(56.60%)、2环(95.66%)PAHs占优。北方孔隙水PAHs主要是燃烧源,南方孔隙水PAHs来源与珠江三角洲产业布局相关,西南岩溶水PAHs则主要受大气降水影响。PAHs在各区检出差异与其理化性质、区域水文地质条件、污染源和气象水文等因素有关。研究结果可为我国地下水PAHs污染监测和地下水相关标准制定提供基础支撑。
珠海市新马墩村农业园区土壤重金属分布特征及风险评价
顾涛, 赵信文, 胡雪原, 喻望, 曾敏, 王节涛
2018, 37(4): 419-430   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712100190
[摘要](0) [PDF 78801KB](0)
摘要:
农田土壤重金属污染问题日益凸显,已成为影响生态农业发展的主要问题之一,越来越受到人们的关注。小尺度范围的农田重金属空间分布特征研究能更为有效地指导土地精准管理。本文对珠海市新马墩村农业园区土壤、灌溉水、典型农作物、主要施用化肥进行采样分析,开展了小尺度农业园区土壤重金属分布特征及风险评价研究。结果表明:研究区表层土壤Cd元素含量较高,其平均值是珠江三角洲土壤背景值0.11 mg/kg的3.7倍,处于中度污染级别、强生态危害程度,与长期大量施用含镉磷肥(磷肥Cd含量均值20.5 mg/kg)有关。Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、As、Hg元素含量平均值低于土壤环境质量一级标准值,处于轻微危害程度。四个土壤剖面中八种重金属分布呈现不同特征,主要受土壤质地的不均一性、岩性不连续性影响。灌溉水样品和五种典型农作物可食部分重金属均未超标,白菜、无花果对重金属富集能力较强,青枣、火龙果、天冬富集能力较弱。因此,本研究提出园区应减少磷肥使用量,重视镉潜在生态风险,优先种植对重金属富集能力较弱的品种,以降低土壤中重金属对农产品品质的影响。
Re-Os同位素定年研究
Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究
周利敏, 李超, 李欣尉, 赵鸿, 屈文俊, 杜安道
2018, 37(4): 431-438   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805010054
[摘要](0) [PDF 37200KB](0)
摘要:
蒸馏法能从样品中有效分离出OsO4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os含量高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。
蒸馏法富集纯化Os实验条件研究及其在负离子热电离质谱测量中的应用
李欣尉, 杨显德, 李超, 周利敏, 赵鸿
2018, 37(4): 439-447  
[摘要](0) [PDF 10824KB](0)
摘要:
微蒸馏是富集纯化Os的一项重要化学前处理技术,提高Os回收率对提高Os的负离子热电离质谱(NTIMS)测量精度尤为重要。在微蒸馏过程中,蒸馏温度、吸收液体积、蒸馏时间等对Os回收率具有重要影响,但目前微蒸馏的实验条件不够明确,导致Os回收率不稳定,影响NTIMS测量精度,易增加所得Re-Os年龄误差。本文以自制的含Os溶液为对象,以ICP-MS为测量手段,对微蒸馏过程中多种实验条件对Os回收率的影响进行深入研究,以期获得最佳微蒸馏实验条件,满足后续NTIMS对Os信号强度的测量要求。结果表明:在溶液蒸干温度为120℃并保持15 min,微蒸馏温度为80℃,氢溴酸吸收液体积为15 μL,微蒸馏时间为2 h的条件下,获得Os回收率为80%~90%,能够满足多种地质样品尤其是中酸性岩浆岩、热液硫化物等pg级地质样品的NTIMS测量要求,在保证Os信号强度的情况下提高了分析效率。
滇东北会泽超大型铅锌矿Re-Os同位素特征及喜山期成矿作用动力学背景探讨
江小均, 王忠强, 李超, 郭忠林, 柴建华, 邱文龙, 王加昇
2018, 37(4): 448-461  
[摘要](0) [PDF 195026KB](0)
摘要:
会泽超大型铅锌矿是滇东北铅锌多金属成矿域中典型的密西西比河谷型(MVT)或会泽型(HZT)矿床,因其独特的成矿系统以及矿床中富锗而被地质学者熟知,由于该类型矿床成矿温度较低且缺少合适的定年矿物,其成矿时代一直存在较大的争议。本文在会泽铅锌矿麒麟厂矿区1584中段0-11号穿脉坑道块状铅锌硫化物矿石中挑选了9件硫化物样品(黄铁矿、方铅矿和闪锌矿),采用负离子热表面电离质谱法进行Re-Os同位素分析,获得Re-Os等时线年龄为40.7±2.6 Ma(n=9),与模式年龄加权平均值40.0±2.6 Ma(n=8)在误差内完全一致,闪锌矿和方铅矿模式年龄分别为38.24±0.41 Ma和36.57±0.40 Ma。上述同位素年龄揭示了会泽超大型铅锌矿的成矿时代可能为始新世。结合滇东北铅锌矿集区NE向逆冲断层和冲断褶皱控矿构造区域构造解析以及断裂、矿体构造-岩相蚀变特征,提出会泽超大型铅锌矿经历了燕山期、喜山期两阶段构造-流体贯入的成矿作用模型。
滇中昆阳磷矿成矿时代及沉积环境Re-Os同位素示踪研究
严清高, 李超, 江小均, 王忠强, 李云驹, 李伟
2018, 37(4): 462-474  
[摘要](0) [PDF 152371KB](0)
摘要:
川滇黔地区下寒武地层中广泛分布一系列磷矿床,其中滇中昆阳磷矿是我国下寒武统梅树村期黑色页岩中规模最大的海相沉积型磷矿床,其成矿时代以及沉积环境对于矿床成因研究以及区域找矿具有重要意义。Re-Os同位素不仅能够对富有机质沉积岩地层进行直接定年,而且还能为物质来源及沉积环境示踪提供一种有效的技术手段。本文对昆阳磷矿中谊村段磷块岩和石岩头段黑色页岩开展热表面电离质谱法Re-Os同位素示踪及定年探索性研究,获得了石岩头段黑色页岩Re-Os等时线年龄为521.9±5.4Ma,直接限定了昆阳磷矿黑色页岩沉积时代。磷块岩187Os/188Os初始比值为0.6576~0.7671,黑色页岩187Os/188Os初始比值为0.887,另外磷块岩187Re/188Os值为2.582~240.5,而上覆黑色页岩187Re/188Os值为96.24~341.8,而且磷块岩、黑色页岩微量元素δEu和δCe值在垂向剖面上显示由低变高的变化特征,这些证据表明昆阳磷矿形成正处于大陆快速剥蚀时期,指示大量陆源碎屑汇入海洋参与成岩-成矿过程。综合前人研究,本文认为,在寒武纪,大气氧含量快速升高,加剧陆壳风化,大量高放射性陆源Os的输入造成该时期内187Os/188Os初始比值逐渐升高。另外由于全球海平面上升,导致滇中下寒武统梅树村期古海洋环境由浅水氧化向深水还原逐渐过渡,而昆阳磷矿形成于该阶段海进旋回沉积早期。
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2012, 31(3): 383-398  
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2012, 31(6): 931-938  
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2012, 31(2): 258-262  
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2012, 31(2): 277-281  
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2012, 31(6): 1058-1066  
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2012, 31(1): 57-63  
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2012, 31(5): 877-883  
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2012, 31(1): 29-46  
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