岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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岩石矿物分析
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定
徐丽, 邢蓝田, 王鑫, 李中平, 毛俊丽
2018, 37(1): 15-20   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201701130005
[摘要](0) [PDF 1122KB](1)
摘要:
沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。
二氧化钛表面键合配位体固相萃取填料的制备及其吸附性能研究
申书昌, 冷茉含, 彭程, 吕伟超
2018, 37(1): 21-29   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201706080096
[摘要](1) [PDF 2126KB](0)
摘要:
有机配位体/无机纳米复合材料作为固相萃取填料用于重金属离子分离富集是当前分析化学研究的热点课题。本文将含有N、S配位原子的氨基硫脲通过缩合反应接枝于纳米二氧化钛表面,制备了一种新型纳米TiO2/TSC复合固相萃取填料。通过红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描电镜表征,此填料与共混法制备的聚合物包覆纳米二氧化钛复合填料相比,二氧化钛粒子(尺寸200~300 nm)分布更均匀,结构更稳定。用该填料制备的固相萃取小柱静态吸附Sb3+、Cd2+和Ba2+在30℃时饱和吸附量分别为13.9 mg/g、12.9 mg/g和11.2 mg/g,在优化的实验条件下三种金属离子的吸附回收率分别达到97.94%、95.65%和94.04%,实验数据重现性高(RSD<5.5%),吸附性能优于聚苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲包覆纳米二氧化钛和纳米二氧化钛两种填料。本填料结合ICP-MS测定水样中以上三种离子的检出限分别为0.061 μg/L、0.013 μg/L和0.075 μg/L。
过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝合金中的铬铁钼硅
黄超冠, 蒙义舒, 郭焕花, 林凌宇, 杨春涛
2018, 37(1): 30-35   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704240065
[摘要](0) [PDF 2915KB](0)
摘要:
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200 μg/mL时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005 μg/mL,测定下限为0.007~0.017 μg/mL;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素
夏传波, 成学海, 张会堂, 赵伟, 王卿
2018, 37(1): 36-42   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610260197
[摘要](0) [PDF 2194KB](0)
摘要:
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B2O3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、TFe2O3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。
X射线荧光光谱分析技术在大理岩鉴定与分类中的应用
迟广成, 伍月, 王海娇, 陈英丽, 王大千
2018, 37(1): 43-49   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201611300176
[摘要](0) [PDF 10696KB](0)
摘要:
大理岩的鉴定与分类主要依靠岩石薄片鉴定及X射线衍射(XRD)矿物半定量检测技术。工作中发现,岩石薄片鉴定技术及XRD矿物半定量检测技术所测得矿物组分含量很少一致,这就需要引入其他技术对岩石薄片鉴定及XRD矿物半定量检测结果加以验证。本文利用X射线荧光光谱仪(XRF)对野外采集的32件大理岩样品进行全岩化学成分分析,以岩石化学成分为基础,分析岩石杂质系数、镁质系数和钙质系数特征,对大理岩进行分类。结果表明:方解石大理岩、白云石大理岩、菱镁矿大理岩的镁质系数值分别为0.01~0.13、0.40~0.46、0.97~0.98,钙质系数值分别为0.78~0.84、0.30~0.49和0.01~0.02,不同类型大理岩的钙质系数和镁质系数明显不同,可以作为划分大理岩类型的主要依据。当岩石中SiO2+Al2O3含量大于35%(杂质系数大于为1.20),不能定为大理岩,只有岩石中SiO2+Al2O3含量小于30%(杂质系数小于1.00)时,可定为大理岩。杂质系数、镁质系数和钙质系数的应用,能够校正岩石薄片鉴定法及XRD矿物半定量法矿物含量检测不一致的问题,使大理岩分类定名更加准确。
X射线荧光光谱-X射线衍射研究宁夏贺兰石岩石矿物学特征
孟长峰, 薛俊辉
2018, 37(1): 50-55   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201709050141
[摘要](1) [PDF 11953KB](0)
摘要:
宁夏贺兰石是中国砚用名石之一,开发应用越来越广泛,对其进行系统的基础研究具有重要的现实意义。但目前仅有初步的人工实验,缺乏系统的矿物学研究。本文采用常规宝玉石学测试结合薄片鉴定、X射线荧光光谱、X射线粉晶衍射等矿物谱学分析测试方法,解析贺兰石的宝石学特征、化学成分、岩石结构及矿物组成特征。结果表明:贺兰石主要组成矿物为水云母~绢云母,次为褐铁矿(氧化铁质)、石英(砂质碎屑)、绿泥石和微量的赤铁矿、金红石、电气石等;主要化学成分为SiO2、Al2O3、TFe2O3、K2O、MgO、TiO2、CaO、P2O5;折射率1.56~1.57,密度2.81~2.86 g/cm3,摩氏硬度3~4。初步探讨了贺兰石致色成因,基于Fe元素形态及含量与贺兰石颜色具相关关系,认为Fe元素是宁夏贺兰石致色的主要因素。本研究基本确定了贺兰石的大部分特征参数,为后续建立准确的命名及鉴定方法提供了技术支撑。
便携式X射线荧光光谱仪在岩石样品分析中的应用研究
周曙光, 廖世斌, 周可法, 王金林, 刘盈娣
2018, 37(1): 56-63   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704110051
[摘要](0) [PDF 1184KB](0)
摘要:
便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)因具有快速、无损检测元素含量的能力,通常被用于野外或实验室地质样品的元素含量检测工作中,对于大多数地质样品,在2 min内就能够获得几十种元素的半定量-定量分析结果。但在实际应用中,被测样品的表面平整度、样品中物质的均一性和施测时间等因素都会影响元素分析结果。为了进一步了解样品类型和分析测试方法等因素对元素分析的具体影响,并在不损失过多分析精度的前提下提出通过PXRF降低勘查成本、提高工作效率的方案。本文对比了PXRF与实验室分析结果、岩石和粉末样品PXRF分析结果、不同检测时间所得PXRF分析结果的关系。结果表明:用PXRF直接分析岩石样品时,大多数元素的分析结果可靠性较差,尤其是成矿预测工作中常用的Cu、Pb、Zn、As和Ni等元素;粉末样品的PXRF分析结果与实验室分析结果具有较好的相关性,表明对岩石样品进行粉碎处理能够明显改善PXRF分析质量;元素种类不同,岩石和粉末样品PXRF测量结果的相关性也不同。因此,在实际工作中可以根据感兴趣的目标元素确定是否需要对岩石样品进行粉碎制样处理;检测时间对元素含量分析结果没有明显影响,对于特定元素,如果能够在较短时间内获得其含量信息,则无需增加检测时间。
利用吸收和发光光谱技术分析高温高压天然富氢钻石的鉴定特征
宋中华, 陆太进, 苏隽, 柯捷, 唐诗, 李键, 高博, 张钧
2018, 37(1): 64-69   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201705040072
[摘要](0) [PDF 1329KB](0)
摘要:
对不同类型褐色钻石进行高温高压处理和结构特性研究是钻石研究中的难点和重点之一。前人对富氢钻石的研究主要集中于其特殊的生长结构以及其形成环境的探讨,而对富氢钻石经高温高压处理后的变化特征鲜有涉及。本文对经高温高压处理前后的富氢钻石的红外光谱、紫外可见吸收光谱以及光致发光光谱等谱学特征进行了对比,研究其鉴定特征。结果表明:高温高压处理前后的富氢钻石的光谱特征具有明显差异,特别是红外光谱,经处理后的钻石中与氮氢有关的吸收峰如3310 cm-1、3232 cm-1、3189 cm-1等明显减弱甚至消失,并出现与孤氮有关的新的2688 cm-1吸收峰;紫外可见光吸收光谱中,经处理的褐色钻石中的无选择性吸收(钻石呈褐色的原因)变为孤氮的典型吸收,即550 nm至短波的吸收以及N3中心(415 nm)的吸收均明显增强,因此钻石也由原来的褐色变为黄色。钻石经处理前后的光致发光光谱中,与氮原子有关的缺陷类型、峰的强度以及缺陷组合也有变化。本文获得的光谱变化特征,为准确鉴定高温高压处理的黄色富氢钻石提供了依据,也为解释与氢和氮相关的晶格缺陷在高温条件下的变化机理提供了理论基础。
应用扫描电镜-X射线能谱研究神东矿区砂岩中结构面的微观结构及元素特征
李回贵, 李化敏, 李长兴, 陈善乐
2018, 37(1): 70-78   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201705120080
[摘要](0) [PDF 5018KB](0)
摘要:
神东矿区砂岩地层中存在大量的结构面,这种结构面的存在会对岩层的力学性能、超声波传播、破坏形式以及力的传递等都有显著的影响,但是结构面的微观结构及元素特征是其主要原因之一。本文以布尔台煤矿、大柳塔煤矿和补连塔煤矿地层砂岩中的结构面为研究对象,采用FEI-SEM扫描电镜和能谱仪对不同类型结构面的微观结构和元素特征进行了研究。结果表明:神东矿区砂岩中的结构面可以分为两大类(Ⅰ和Ⅱ),其中Ⅰ类又可以分为三个亚类(Ⅰ1、Ⅰ2、Ⅰ3);Ⅰ类主要含有煤,Ⅱ类主要含有白云母。Ⅰ1和Ⅱ类结构面颗粒感不明显,颗粒边界不清晰,Ⅰ2和Ⅰ3类结构面颗粒感比较明显,颗粒边界比较清晰。Ⅰ1、Ⅰ2、Ⅰ3和Ⅱ类型结构面的孔隙直径和裂隙长度(μm)分别为2.1、81.8、8.9、38.8、4.5、143.7和3.8、13.8。Ⅰ1类结构面主要组成元素是C、O、Si、Al、K、Ti和Fe;Ⅰ2类结构面主要为C;Ⅰ3类结构面主要为C、O、Si、Al、K和Mg;Ⅱ类结构面的主要元素有C、O、Si、Al、K和Ti。神东矿区地层中结构面主要元素为C和O,两种类型的微观结构存在差异。研究结果有助于进一步揭示神东矿区顶板动力灾害及台阶下沉等现象。
氦罐顶气样品采集及保存有效期的实验
何峻, 李忠煜, 赵江华, 韩伟, 朱津蕊
2018, 37(1): 79-83   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704110052
[摘要](0) [PDF 1449KB](0)
摘要:
氦气是一种不可或缺的稀有战略性物资,本文针对土壤氦气资源调查中氦气样品的顶空气采样方法,利用气相色谱仪的热导检测器,以氦气为对象,采用氦气标准气体研究了氦罐顶气的储存容器、保存介质、保存温度及保存期限。结果表明:玻璃材质的罐顶气瓶、饱和食盐水、低温、倒置保存是氦罐顶气样品的最佳保存方法;氦罐顶气在常温下的保存期限约为2个月,在低温冷藏(4℃)条件下的保存期限为3个月。因此,本研究提出氦气的罐顶气采集方法为:在500 mL玻璃气瓶中采集规定深度的新鲜土壤样品,然后注入饱和食盐水,留有约50 mL的空间,再用硅胶塞密封,倒置保存。针对常温和冷藏条件下保存的氦罐顶气应在相应的保存期限内完成检测,可以确保检测数据的准确性。
生态环境研究
水体中主要阴离子及pH值对双氯芬酸液相色谱定量的影响
赵悦, 秦晓鹏, 刘菲
2018, 37(1): 84-91   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704260067
[摘要](0) [PDF 2617KB](0)
摘要:
双氯芬酸(DCF)是一种常用的非甾体消炎药,随着生产量和使用量的不断增大,其在环境中被频繁检出。DCF能在生物体内富集,对生物具有潜在毒性,已经引起了广大学者的关注。DCF的准确定量是开展其相关研究的基础,在应用液相色谱测试DCF的过程中,通常通过前处理消除样品基质干扰,但关于基质如何干扰DCF测量并没有详细研究。为了满足野外及实验室测试需要,本文针对高效液相色谱-紫外检测DCF过程中,水体中常见的阴离子SO42-、Cl-和NO3-,液相色谱流动相组成和水样pH对DCF准确定量的影响展开研究。结果表明:① SO42-和Cl-对DCF的最大吸收波长(277 nm)没有影响,但是NO3-的存在会使DCF的最大吸收峰发生偏移,产生红移现象,并且使吸光度略微增大;② 同等条件下,在酸性介质(pH<5)中DCF的定量结果比在碱性介质中的低。与碱性介质(pH=7.26)中DCF的峰面积相比,样品在pH=2.01的酸性介质中测得的峰面积减少73.14%,因此在碱性条件下DCF定量更为准确。
矿产资源测试技术与应用
渝东北城口地区Y1井页岩有机地球化学特征及勘探前景
何廷鹏, 栾进华, 胡科, 李甜, 杨柳, 张跃磊
2018, 37(1): 92-100   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703230037
[摘要](1) [PDF 21272KB](0)
摘要:
基于钻井资料,以总有机碳(TOC)、干酪根显微组分、等效镜质体反射率(Ro)及碳同位素等测试数据系统分析了渝东北城口地区Y1井五峰组—龙马溪组页岩的有机地球化学特征,利用页岩流体包裹体的显微特征、均一温度及激光拉曼数据深入分析了Y1井页岩气成藏特征。结果表明:Y1井上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组炭质页岩发育,TOC含量>2%的富含有机质页岩厚度达83 m,干酪根类型以Ⅰ型干酪根为主,处于湿气生烃阶段。页岩裂缝脉体中大量烃包裹体和富含甲烷气体的含烃盐水包裹体证实城口地区五峰组—龙马溪组页岩发生了充足页岩气供给,具有高均一温度、高盐度的伴生盐水包裹体表明城口地区页岩气成藏时期的保存条件良好。这些Y1井页岩有机地球化学特征研究成果揭示了城口地区下古生界具备良好的页岩气勘探前景。
赣南浅变质岩岩石地球化学特征及稀土成矿潜力
王臻, 赵芝, 邹新勇, 陈振宇, 涂雪静
2018, 37(1): 101-112   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201710160167
[摘要](0) [PDF 25099KB](0)
摘要:
赣南地区浅变质岩系分布广泛,且风化壳发育,查明浅变质岩的岩石学及地球化学特征对分析离子吸附型稀土矿床的成矿潜力具有重要作用,而目前关于变质岩离子吸附型稀土矿的研究资料较少。本文对区内广泛发育的新元古代—寒武纪浅变质岩进行采样,通过岩相学、岩石地球化学等方法对赣南浅变质岩进行分类研究。结果表明:赣南浅变质岩时代跨度大,从青白口系至泥盆系以及少量侏罗系均有出露,以新元古代面积最广,主要类型有变砂岩类、变质凝灰岩类、板岩类、千枚岩类及片岩类。其中,变砂岩类和变质凝灰岩类的稀土含量高(∑REEs平均值分别为302 μg/g和246 μg/g),LREEs/HREEs=2.68~5.43,目前查明的稀土矿物主要为独居石和磷钇矿。区内变质凝灰岩类产出厚度较大,稀土含量较高,风化壳发育,是良好的离子吸附型稀土矿的成矿母岩类型。千枚岩类和片岩类的平均稀土含量(∑REEs>224 μg/g)次之,但由于岩石风化难度较大,形成稀土风化壳型矿体可能性偏低。本研究是对变质岩离子吸附型稀土矿成矿的初步探讨,旨在为今后进一步的研究和找矿工作提供基础资料和依据。
研究快报
江西九岭地区三稀调查发现磷锂铝石等锂铍锡钽矿物
王成辉, 杨岳清, 王登红, 孙艳, 陈振宇, 谢国刚, 凡秀君
2018, 37(1): 113-115   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801030001
[PDF 8525KB](0)
摘要:
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2012, 31(3): 383-398  
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2012, 31(6): 931-938  
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2012, 31(2): 258-262  
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2012, 31(5): 889-897  
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2012, 31(2): 277-281  
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2012, 31(6): 1058-1066  
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2012, 31(1): 57-63  
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2012, 31(5): 877-883  
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2012, 31(3): 530-535  
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2012, 31(6): 1006-1014  
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2012, 31(6): 1067-1076  
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2012, 31(3): 413-418  
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2017, 36(5): 正文前Ⅲ-正文前Ⅵ   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.05.001
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2014, 33(4): 556-560  
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更多
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2015, 34(5): 600-608   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.017
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2015, 34(3): 269-277   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.002
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