岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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封面及目录
封面目录
2020, 39(1): 0-0  
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摘要:
进展与评述
地球化学基准与环境监测实验室分析指标对比与建议
王学求, 张勤, 白金锋, 姚文生, 刘妹, 刘雪敏, 王玮
2020, 39(1): 1-14   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201906050080
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摘要:
全球高质量一致性地球化学基准数据和建立全球地球化学一张图平台,是持续监测全球环境变化的定量参照标尺。本文通过对中国、欧洲、美国和澳大利亚汞、镉、钨地球化学数据对比和中国同一实验室间隔15年两次分析数据对比发现:镉元素在不同实验室和同一实验室间隔15年分析的数据是一致的(相关系数0.96),汞元素一致性较差(相关系数0.74),钨元素不具有可比性(相关系数0.56)。镉元素分析结果的高度一致是因为分析方法相同的和检出限相近;汞元素一致性较差,特别是低含量汞存在显著差异,是因为分析方法不同和检出限不同;钨元素在不同实验室不具有可比性是因为实验室分析方法存在显著差异。环境变化量必须大于野外采样误差(REsmpl)和实验室重复样误差(RDlab)之和(RCenv>REsmpl+RDlab),才能确认观测点发生了环境显著变化。因此,必须将采样误差和实验室分析误差降到最低。本文提出实验室分析的6条基本要求:①原始样品过10目筛,使用无污染加工到粒度小于200目;②使用成熟的多方法分析71种元素+其他指标,其中主量组分以玻璃熔片X射线荧光光谱法(XRF)分析为主,微量元素以四酸分解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为主要分析技术,配合其他特殊分析方法;③分析检出限必须低于地壳克拉克值,报出率不低于90%;④使用的标准物质必须具有涵盖所有分析元素的标准值;⑤实验室重复样分析相对误差含量小于3倍检出限RD ≤ 40%,大于3倍检出限RD ≤ 20%,主量元素、铁族元素和重金属元素重复样分析相对误差RD ≤ 20%;⑥主量组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、H2O+(结晶水)、有机碳、CO2、SO2等15项,或SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、LOI(烧失量)等12项加和为99.3%~100.7%。
地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展
王烨, 于亚辉, 王琳, 张明炜, 黄杰, 吴林海
2020, 39(1): 15-29   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905160064
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摘要:
本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了该技术与方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约;而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。同时,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。
岩石矿物分析
特殊地质样品中钼同位素分析的化学前处理方法研究
闻静, 张羽旭, 温汉捷, 朱传威, 樊海峰
2020, 39(1): 30-40   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201906190087
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摘要:
Mo同位素的研究在地学领域应用广泛,它可以示踪Mo的全球循环、古海洋氧化还原条件、成矿过程、天体演化过程等。多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)分析Mo同位素比值前需对样品进行分离纯化,以富集Mo和去除Zr、Ru、Fe、Mn等干扰元素。处理某些Fe含量特别高且Ca含量也高的特殊地质样品(如含大量黄铁矿的钙质泥岩、钙质页岩等),若根据传统的阴阳离子交换树脂双柱法,需多次使用阳离子交换树脂分离Fe,步骤较繁琐且Mo回收率也会降低,而根据传统的阴离子交换树脂单柱法,使用1mol/L氢氟酸+0.5mol/L盐酸介质会产生较多CaF2沉淀影响分离纯化效果。针对此类特殊地质样品,本实验使用同一阴离子树脂柱(AG1-X8 resin,100~200目)对样品进行两次淋洗,第一次使用6mol/L盐酸,第二次使用1mol/L氢氟酸+0.1mol/L盐酸和6mol/L盐酸。结果表明Mo的回收率>96%,干扰元素的去除效果好,尤其是Ru的去除率接近100%,比原方法提高了约12%。对实际样品进行实验的结果也显示,Mo的回收率和干扰元素的去除都符合要求,δ98/95Mo测定值与文献报道值一致。改进后的阴离子交换树脂单柱-二次淋洗法适用于Fe、Ca含量较高的特殊样品,降低了分析成本,也适用于绝大多数地质样品。
铝土矿中锂同位素分离提纯方法的建立
严爽, 黄康俊, 付勇, 包志安, 马龙, 龙克树, 叶远谋, 陈蕤, 陈满志
2020, 39(1): 41-52   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2019081201275
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摘要:
铝土矿是极端风化作用的产物,也是锂的重要载体。由于其资源量巨大,对铝土矿中锂的富集机制和分布规律的研究将有利于找矿预测。锂同位素的高效准确的分析是深入认识矿中锂的富集机制和分布规律的基础。铝土矿样品由于化学稳定性较强,溶样过程较为复杂,且Al、Na、Ca、K等基体元素含量远高于锂,给锂的纯化增加不少难度。本文采用内径5mm、柱长190mm的聚四氟乙烯离子交换柱和AG50W-X12阳离子交换树脂,以0.5mol/L硝酸为淋洗液,淋洗34mL、收集最后的12mL,即可完成对铝土矿中锂的完全纯化回收。该纯化方法减少了淋洗液的使用量、提高了实验效率。同时,采用该方法对国际标样L-SVEC、RGM-2、GSP-2进行锂的纯化,通过多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测试其同位素组成,得到的δ7Li测试值分别为-0.26‰±0.09‰(2SD,n=3)、3.19‰±0.37‰(2SD,n=3)、-0.78‰±0.22‰(2SD,n=3),与前人报道一致,验证了该方法的可靠性。此外,采用本方案对铝土矿标样(GBW07182)进行锂的纯化,δ7Li测定值为10.16‰±0.21‰(2SD,n=3)。
元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品硫同位素组成
高建飞, 徐衍明, 范昌福, 胡斌, 李延河
2020, 39(1): 53-58   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201908120128
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摘要:
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱连续流法直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰~+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能完全代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。
敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪
门倩妮, 沈平, 甘黎明, 冯博鑫
2020, 39(1): 59-67   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905100060
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摘要:
用ICP-MS测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定稀土及铌钽锆铪等19种元素。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素
王娜, 徐铁民, 魏双, 王家松, 曾江萍, 张楠
2020, 39(1): 68-76   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201904010043
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摘要:
ICP-MS分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D95可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D95可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石样品GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%~5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%~6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。
电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉
禹莲玲, 郭斌, 柳昭, 赵昕, 戴长文, 彭君
2020, 39(1): 77-84   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201906270094
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摘要:
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定111Cd、113Cd、114Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(114Cd/114Sn或113Cd/113In)随干扰源浓度增大逐渐变大,114Sn对114Cd的干扰系数在0.0271~0.0222,113In对113Cd的干扰系数在0.0670~0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%~9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。
高温高压改色处理Ⅰa型褐色钻石的光谱鉴定特征
宋中华, 陆太进, 唐诗, 高博, 苏隽, 柯捷
2020, 39(1): 85-91   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905200067
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摘要:
Ⅱa型钻石的高温高压改色及褪色研究已开展了大量工作,然而对Ⅰa型Cape系列褐色钻石在高温高压处理条件下的行为尚不明确。为解析实验室钻石鉴定工作中遇到的黄色钻石颜色成因问题,本文选取了Ⅰa型Cape系列褐色钻石作为研究对象,进行高温高压改色处理实验,并对处理前后的样品的紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱以及光致发光光谱等谱学特征进行对比分析。结果表明:经高温高压改色处理后,钻石颜色由灰褐色变为褐黄色,钻石的红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱和光致发光光谱也发生了很大改变。经处理的褐色钻石,其紫外可见吸收光谱中除原有的415nm和477nm吸收外,还产生503.2nm吸收,同时550nm至短波的吸收增强,钻石因此由原来的灰褐色变为褐黄色;红外吸收光谱中,1498、1520、1547cm-1三个峰变为一个以1498cm-1为中心的吸收宽峰;光致发光光谱中,产生了明显的H3(503.2nm)以及H2(986.2nm)缺陷。本研究获得的光谱变化特征为准确鉴定高温高压改色处理的Cape型钻石提供了依据,也为更好地理解晶格中氮、氢等相关的格子缺陷在高温高压条件下的变化机理提供了实验数据和分析。
自然资源与生态环境研究
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓
黄靖, 王英滨, 周冠轩, 马真乾
2020, 39(1): 92-98   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905190065
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摘要:
粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5:1:5:1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,精密度为1.7%,加标回收率为95.1%~100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。
固体直接进样-电热蒸发-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤中的重金属元素
乔磊, 叶永盛, 李鹰, 付永强, 周建光, 俞晓峰
2020, 39(1): 99-107   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201907170107
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摘要:
为解决高基质土壤样品中痕量重金属元素检测前处理操作繁琐、样品易二次污染或损失等问题,本文建立了采用固体直接进样-电热蒸发-车载电感耦合等离子体质谱定量分析环境现场土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb元素的分析方法。该方法采用高温电热蒸发石墨炉作为原子化器,称量后样品经梯度升温选择性蒸发,再结合双通道伴热传输石英管、两路氩气在线稀释、ICP-MS瞬时扫描、基体匹配外部校正等策略,有效解决了土壤直接进样过程中传输效率低、基体效应大的问题。在优化的仪器条件下,按照实验方法称取20mg土壤标准物质GBW07401、GBW07406、GBW07407、GBW07430和GBW07456建立外部校正曲线,样品中7种元素的校准曲线线性相关系数≥ 0.999;并按照实验方法测定了杭州市滨江区两处田间土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb,相对标准偏差(RSD)<7%,相对误差<2.7%,检出限为1.2~32ng/g,回收率为91%~113%。该方法是一种有实用价值的现场样品分析技术,适合现场中大批量土壤样品的分析监测。
自制Z-Ⅱ碘探针应用于快速测定食盐及海带中的无机碘和有机碘
李攀攀, 崔琬晶, 侯红芳, 郑静雨, 潘秀云, 郭亚飞, 邓天龙
2020, 39(1): 108-114   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201904260049
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摘要:
目前食盐和海带产品中碘含量分析主要是总碘含量测定,而无机碘与有机碘形态分析主要依靠大型精密仪器联用技术。本文研制了一种基于硫化碘化银法研制的全固态、无内参液的晶体膜电极(Z-Ⅱ碘探针),采用聚四氟乙烯消化罐微波消解技术,建立了食用盐及海带中的无机碘及有机碘含量测定方法。实验结果表明:食盐中无机碘含量为20mg/kg,有机碘含量为2mg/kg,海带中有机碘含量为2.9g/kg。无机碘及有机碘含量分别在10~100mg/kg范围内线性关系良好,加标回收率为97.10%~101.00%,检出限均为1mg/kg。本方法应用于食盐和海带实际样品中的碘含量测定,无机碘和有机碘测定结果的相对标准偏差(RSD)分别小于0.92%和2.49%,且测定结果与国家标准方法和紫外分光光度法的测定结果基本一致。该方法具有试剂耗量少、成本低的特点,操作方便,可应用于有机碘和无机碘含量的测定。
川西高原地区岩石中硒的地球化学特征和影响因素
杨妍萍, 刘晓端, 刘久臣, 汤奇峰, 孟拓, 朱晓华
2020, 39(1): 115-126   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808290098
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摘要:
川西高原土壤、水体等多种介质研究表明,该地区的硒含量偏低,天然土壤剖面硒为0.06~0.16μg/g,表层土壤中硒为0.075~0.204μg/g,沉积物中硒为0.069~0.310μg/g,地表水中硒为nd~0.096μg/L,地下水中硒为nd~0.058μg/L,均低于我国相应环境介质中硒的平均含量,影响到当地人体健康。本文采集川西高原地区80件岩石样品,同时采集6套岩心样品,这些样品主要以板岩、砂岩、灰岩和页岩为主。采用原子荧光光谱法测定硒含量,研究川西高原阿坝地区岩石与岩心样品中硒的地球化学特征和低硒的影响因素。结果表明:岩石硒含量范围为0.03~0.43μg/g,平均值0.09μg/g,低于硒土壤背景值。不同类型岩石中的硒含量大小为:页岩 > 灰岩 > 板岩 > 砂岩。岩石中硒含量在不同地区也表现出较大的差异:松潘 > 阿坝 > 壤塘 > 马尔康 > 九寨沟 > 若尔盖 > 红原,可能是受到岩石类型及有机质和地质环境的影响所造成。岩心各剖面的硒含量最小值0.02~0.07μg/g,最大值0.21~0.34μg/g,平均值0.06~0.17μg/g,各钻孔的硒含量明显低于硒的地壳丰度。本研究认为,硒的分布受地质环境、有机质、岩石致密性等条件限制,低硒的地质环境是导致岩石中的硒含量较低的最主要因素。
技术交流
泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金
申玉民, 罗治定, 郭小彪, 吴刚, 王趁荣, 付爱瑞, 高树林, 肖凡
2020, 39(1): 127-134   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809260108
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摘要:
火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤ 0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤ 4.7%,相对标准偏差(RSD)≤ 23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。
X射线荧光光谱半定量分析高烧失量矿物的准确度研究
李大勇, 朱志雄, 李靖, 王亮
2020, 39(1): 135-142   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201903080034
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摘要:
应用X射线荧光光谱半定量分析软件(SQX)分析未知样品时,SQX软件可对样品中的9F~92U元素进行半定量分析,而对H2O、C这些参数不能直接测定。对于烧失量和结晶水含量较高的铝土矿,CO2含量较高的碳酸盐矿物,硫碳含量较高的硫化物金属矿等类样品,平衡归一化计算时,未测定参数对样品中的Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe等主要元素分析结果影响较大,半定量分析数据的准确度较低。本文通过试验研究,提出了一个新的校正模式。该校正模式根据XRF半定量分析初步结果,选择性地对未知样品中的烧失量、结晶水、二氧化碳、硫等参数进行化学定量分析,将化学定量分析结果输入SQX,二次平衡归一计算得出新的半定量分析结果。实验结果表明,使用该校正模式分析铝土矿、碳酸盐矿物、硫化物金属矿中多元素的平均准确度提高了2.6~4.5倍。本方法可快速、较为准确地测定铝土矿、碳酸盐矿物、硫化物金属矿等高烧失量矿物中的多元素。
高压密闭消解技术在土壤有效态样品前处理中的应用
任冬, 陈宇豪, 张廷忠
2020, 39(1): 143-149   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201902270027
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摘要:
土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,相对误差为-2.1%~5.2%,回收率为90.1%~103.2%,方法检出限为0.32μg/kg~0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%~100.5%,方法检出限为0.50μg/kg~0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。
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