岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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封面目录
2018, 37(5): 0-0  
[PDF 5685KB](7)
摘要:
本期文章导读
本期文章导读
2018, 37(5): 正文前Ⅰ-正文前Ⅲ   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2018.05.001
[PDF 31181KB](5)
摘要:
研究快报
岩溶水体惰性有机碳含量及其存在机理
李强, 黄雅丹, 何若雪, 于奭, 宋昂, 曹建华
2018, 37(5): 475-478   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201807250088
[摘要](23) [PDF 1772KB](6)
摘要:
BACKGROUND:The accepted paradigm is that recalcitrant dissolved organic carbon (RDOC) concentrations in the ocean are about 42 μmol/L. However, the concentrations of RDOC in the karst river systems remain unidentified and there is little evidence about these compounds unavailable to microbial degradation.
OBJECTIVES:To reveal the existence of RDOC and its concentrations in the karst river systems, water samples were collected at different depths (0 m, 5 m and 10 m) from three typical sites (city-river section, reservoir area and outflow area) in dammed Liu River in 2006.
METHODS:Water samples (3 L) were pre-filtered in-situ using 3 μm filter membranes, and then filtered through 0.22 μm poresize filter membranes. The 0.22 filters were used for DNA extraction following the manufacturer's instructions of the Power Water DNA Isolation Kit (Mobio Laboratories, Inc., Carlsbad, CA, USA). The real-time PCR assay of the 16S rRNA gene, as a marker of phytoplankton-bacteria, was carried out in a volume of 25 μL. The assay mixture contained 12.5 μL Green-2-Go qPCR Mastermix (Sangon Biotech Co., Ltd, China), 1 μL of primer (10 μmol/μL), 9.5 μL of distilled water, and 1 μL of template DNA (at 5 ng/μL). Thermal cycling conditions for 16S rRNA gene were as follows:an initial cycle of 95℃ for 3 min, 39 cycles of 95℃ for 60 s, 56℃ for 60 s, 72℃ for 60 s, and 72℃ for 5 min. The primers for 16S rRNA gene were designed as 338f (5'-CCTACGGGAGGCAGCAG-3') and 518r (5'-ATTACCGCGGCTGCTGG-3'). Thermal cycling, fluorescent data collection, and data analysis were carried out with CFX96 TouchTM Real-Time PCR Detection System (Bio-Rad, USA) according to instruction manual. The relationship between Ct and log starting concentration was linear (R2>0.99). The amplification efficiency was 90%-105%. The filtrates after through 3 μm filter membranes were transferred to sterile glass bottles. The bottles were incubated in the dark room at 30℃ for 180 days. Dissolved organic carbon (DOC) concentrations of all water samples were determined at 30 days interval on a total organic carbon analyzer (Multi N/C®3100) at the Institute of Karst Geology, CAGS. The obtained data were performed for correlation analyses using the Pearson correlation method (one-tailed t test) with significance defined as P<0.05 by using SPSS 13.0 software for Windows XP (IBM, Armonk, NY, USA).
RESULTS:About 24.63 μmol/L RDOC is stored in the dammed Liu River systems, supporting the hypothesis that they are resistant to microbial degradation and the dilution limits dissolved organic carbon utilization.
CONCLUSIONS:These findings demonstrate the mechanism for the long-term storage of RDOC in karst hydrosphere, which has hitherto been largely ignored. In any case, the advanced techniques (Fourier-transform ion cyclotron resonance mass spectrometry) can provide new evidence to test the initial hypotheses for existence of RDOC in the deep karst reservoir waters.
岩石矿物分析
世界范围内代表性碧玉的矿物特征和成因研究
刘喜锋, 张红清, 刘琰, 张勇, 李自静, 张锦洪, 郑奋
2018, 37(5): 479-489   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712010187
[摘要](25) [PDF 11087KB](7)
摘要:
由于碧玉的样品来源、测试技术单一,有关碧玉的成因及其与大理岩型软玉之间的成因差别都不明确。本文采集了我国青海、俄罗斯、加拿大、新西兰、巴基斯坦等全球代表性碧玉样品,采用显微镜观察、X射线粉晶衍射、电子探针、电感耦合等离子体质谱和稳定同位素质谱等技术进行岩相学、矿物组成、微量和主量元素、氢氧同位素测试,对碧玉的成因进行综合分析,同时和澳大利亚大理岩型软玉进行对比性研究,以明确两种类型的软玉之间的成因差别。碧玉样品测试结果表明:①碧玉的主要组成是透闪石,次要矿物有石英、滑石、黑云母、铬铁矿、石墨、石榴石等;②氢氧同位素组成(δD值-69.763‰~-42.199‰,δ18O值4.7‰~13.4‰)显示由明显的变质水组成;③全岩Mg/(Mg+Fe2+)值为0.83~0.89,Cr2O3含量约0.08%~1.65%,NiO含量为0.14‰~0.22%,表明了明显的幔源物质参与成矿的特征。通过对比发现,碧玉与大理岩型软玉的地球化学性质有明显不同,这种差别与两者的产出环境有关:大理岩型软玉的矿物组成和地球化学特征受控于花岗岩和镁质大理岩,而碧玉的地球化学特征与幔源物质组成和变质流体相关。
利用电子探针研究甘肃陇南赵家庄金矿载金矿物特征
荆国强, 廉康, 胡菲菲, 李磊, 杜亚龙
2018, 37(5): 490-498   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201707170119
[摘要](20) [PDF 7137KB](5)
摘要:
应用偏光显微镜与电子探针相结合的手段是研究载金矿物的主要方法。本文采用镜下鉴定和电子探针分析技术,对赵家庄金矿中载金矿物含量、形态特征及其与其他矿物的空间关系开展研究,并对载金矿物进行定性和定量分析,探寻具有找矿意义的载金矿物和总结标志矿物特征。结果表明:研究区金矿石中主要载金矿物为黄铁矿,少量为黄铜矿、闪锌矿,这些载金矿物中Au含量依次为:细晶黄铁矿 > 粗晶黄铁矿 > 草莓状黄铁矿 > 黄铜矿。不同时期的黄铁矿(粗晶黄铁矿、细晶黄铁矿、草莓状黄铁矿)中Au的分布均匀,但存在差异性,主要表现为细晶黄铁矿和草莓状黄铁矿中的金含量较高(平均含量0.14%~0.18%),这种现象表明此类矿物为构造热液期形成,金易富集。Au以两种形式存在,一种是"可见金"包裹于脉石矿物中,或以裂隙金的形式嵌布在矿物晶隙及裂隙中;另一种是"不可见金"以纳米级颗粒金的形式存在于载金矿物中,也是Au的主要存在形式。本研究为后期矿床的成因、成矿过程和成矿机理研究提供了佐证,同时易于根据含金矿物的特征选择合适的选冶方法。
大颗粒黏土矿物对黏土矿物X射线衍射定量分析的影响
解古巍, 叶美芳, 黄静, 王小琳, 南珺祥, 任志鹏, 石小虎, 柳娜
2018, 37(5): 499-506   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201708190131
[摘要](18) [PDF 6656KB](2)
摘要:
现行X射线衍射分析黏土矿物都是提取粒径小于2 μm的悬浮溶液检测样品的黏土矿物组合及含量,含量数据有时与其他检测数据相悖。在鄂尔多斯盆地黏土矿物研究中,通过偏光显微镜和扫描电镜发现存在粒径大于2 μm的黏土矿物颗粒,特别是高岭石的粒径多为3~10 μm,这些大颗粒黏土矿物会造成含量数据不准确。为了证明大颗粒黏土矿物对其含量测量的影响,本文设计了不同粒径标准的提取物对比试验:随机选取267个样品,每个样品分别按照10 μm和2 μm标准提取两份悬浮溶液制成测试片,采用SY/T5163-2010行业标准中的检测方法得到10 μm和2 μm提取物的黏土矿物组合及含量。通过对比发现大颗粒黏土矿物对各类黏土矿物的相对含量测量结果有明显影响:10 μm提取物中高岭石含量明显增大;伊利石/蒙脱石间层矿物含量显著降低;伊利石含量的变化小且无规律;绿泥石含量整体变化较小,少量样品中绿泥石含量发生了明显的偏离,与大颗粒高岭石的赋存有关。本研究提出应结合地质状况和工作目的审慎选择提取粒径的标准,对SY/T5163-2010中的黏土矿物提取粒径标准作出修订。
川西甲基卡锂矿基地典型岩石及矿物反射波谱特征研究
代晶晶, 王登红, 代鸿章, 刘丽君, 令天宇
2018, 37(5): 507-517   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201701110003
[摘要](28) [PDF 24882KB](3)
摘要:
四川甲基卡矿田是中国乃至于世界上锂矿资源最集中的地区之一,目前对甲基卡锂矿床的光谱学认识还很欠缺。本文运用地物波谱仪对甲基卡地区野外采集的典型岩石及矿物开展波谱测试,建立了研究区样品的波谱数据库,总结了黑云母片岩、十字石片岩、十字石堇青石片岩、角岩、二云母花岗岩、含锂辉石伟晶岩、不含锂辉石伟晶岩、石英脉、长石斑晶、锂辉石、云母、绿柱石的波谱特征。研究结果表明:围岩与岩体波谱特征差异较大,围岩反射率一般在0.2以下,吸收特征不明显,岩体反射率一般在0.5以下,具有1413 nm、1911 nm、2197 nm三处不同程度的吸收特征;其中含矿伟晶岩、不含矿伟晶岩及花岗岩可以通过1413 nm及2197 nm等处的吸收特征进行区分;锂辉石及绿柱石具有独特的波谱特征,可以直接用于找矿。本文开展的甲基卡型锂矿地面波谱研究,对其高光谱遥感填图及地质找矿具有重要的指导意义。
硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化
张磊, 周伟, 朱云, 屈文俊, 樊兴涛, 李迎春
2018, 37(5): 518-525   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712110192
[摘要](17) [PDF 4106KB](5)
摘要:
离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg2+、NH4+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%~90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%~98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0.05~5.11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1.80%~10.01%,变质岩1.06%~7.27%,沉积岩1.72%~7.58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。
粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素
修凤凤, 樊勇, 李俊雨, 朱义杰
2018, 37(5): 526-532   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704170061
[摘要](22) [PDF 1008KB](8)
摘要:
金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0.14~2.23 μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。
乙醇介质制备载炭泡塑及其在地质样品金测定中的应用
马怡飞, 汪广恒, 张尼, 高文旭, 权斌
2018, 37(5): 533-540   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801150005
[摘要](19) [PDF 4611KB](8)
摘要:
载炭泡塑相较于无负载泡塑,可有效提高泡塑对金的吸附能力,但现有制备载炭泡塑的方法制备效率不高。为了缩短制备载炭泡塑的时间,提高制备效率,本文采用活性炭-乙醇溶液制备载炭泡塑,通过优化制备条件,包括负载介质的种类、试剂浓度、浸泡时间,使得制备100个载炭泡塑的时间可以控制在30 min之内,并结合ICP-OES建立了测定地质样品中金的方法。实验结果表明:该方法的振荡时间可以缩短至20 min。金的质量浓度在0.00~100.00 μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限(3 σ)为0.0066 μg/g,测定结果相对标准偏差为0.81%~2.11%(n=10)。该方法经4个国家标准物质验证,准确度与精密度良好,能够满足地质样品中金的分析测试要求。
生态环境研究
膨润土负载纳米铁镍同步修复地下水中三氯乙烯和六价铬复合污染
邓日欣, 罗伟嘉, 韩奕彤, 李志雄, 陈家玮
2018, 37(5): 541-548   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801280013
[摘要](17) [PDF 2103KB](2)
摘要:
纳米零价铁原位注射修复地下水污染是近年发展的新技术,以往研究多侧重单一目标污染物的去除效果及作用机理,但是地下水多种污染物共存问题不容忽视。针对典型污染物三氯乙烯TCE和六价铬Cr(Ⅵ),运用合成的活性高、稳定性强的膨润土负载纳米铁镍(B-Fe/Ni)开展修复实验,研究B-Fe/Ni对TCE和Cr(Ⅵ)共存复合污染的修复效果及其作用机制。通过一步法合成B-Fe/Ni,对TCE和不同浓度Cr(Ⅵ)混合污染的去除进行试验研究,对反应前后的样品B-Fe/Ni进行表征,并跟踪反应过程中TCE和Cr(Ⅵ)的浓度变化。结果表明:B-Fe/Ni同步去除水中TCE和Cr(Ⅵ)快速高效,50 mg/L Cr(Ⅵ)在2 h内能被B-Fe/Ni(1 g/L)完全去除而不受共存TCE(0.1 mmol/L)的影响,然而TCE降解速率会随共存Cr(Ⅵ)的浓度(0、10、30、50 mg/L)增大而降低。经透射电镜-电子能谱及X射线光电子能谱表征验证,这是由于B-Fe/Ni与Cr(Ⅵ)快速反应,生成部分Fe-Cr共沉淀会覆盖B-Fe/Ni表面的活性位点,抑制了TCE的降解,但通过分析TCE降解产物可知,B-Fe/Ni同样能对TCE完全脱氯。因此,B-Fe/Ni适用于地下水复合污染修复,实际应用时需考虑多种污染物共存的相互影响,选择适宜试剂用量和注射方式,这对纳米零价铁修复技术的发展具有重要理论意义和应用参考价值。
北京市大气颗粒物中全氟烷基化合物的粒径分布特征
杨朔, 陈辉伦, 盖楠, 路国慧, 郑宇, 邵鹏威, 杨永亮
2018, 37(5): 549-557   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.20180620074
[摘要](16) [PDF 1457KB](2)
摘要:
人为排放的持久性有机污染物倾向于在细级大气颗粒物中富集,但目前国内外关于大气颗粒物中全氟烷基化合物(PFASs)粒径分布在不同国家地区有显著差异,如在我国北京地区PFASs在不同粒径大气颗粒物中的富集能力尚不清楚。本文采用五级大流量主动分级采样器采集了北京市大气颗粒物样品,利用超声萃取结合高效液相色谱-电喷雾负电离源串联质谱测定PFASs含量,探讨了该地区大气颗粒物中PFASs的浓度水平和粒径分布特征,以及大气颗粒物浓度变化对PFASs浓度变化的影响。结果表明:研究区∑PFASs范围为10.1~62.9 pg/m3,76.4%~83.8%的PFASs集中分布在PM2.5颗粒物中,其中含量较高的PFOA、PFNA和PFDA在<0.25 μm细颗粒物中占比最高,分别为26.3%~43.7%、30.3%~68.6%和30.6%~49.7%;PFOS在<0.25 μm细颗粒物中没有检出,主要分布在1~2.5 μm和0.25~1 μm颗粒物中。此外,研究发现北京市霾天大气颗粒物中∑PFASs为晴天的3.5倍,且不同粒径大气颗粒物浓度变化对PFASs各化合物表现出不同的富集能力,其中PFOA、PFOS、PFNA和PFDA等中链PFASs更易富集。
标准物质研制
泛滥平原沉积物标准物质研制
刘妹, 顾铁新, 潘含江, 孙彬彬, 黄宏库, 杨榕, 鄢卫东
2018, 37(5): 558-571   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801080002
[摘要](22) [PDF 2673KB](10)
摘要:
泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385~GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0.05(24,25)=1.96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。
矿产资源测试技术与应用
福建霞浦大湾钼铍矿区碱长花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb测年研究
黄新鹏
2018, 37(5): 572-579   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201710160165
[摘要](16) [PDF 5219KB](4)
摘要:
福建霞浦大湾钼铍矿床产于火山岩区,但成矿作用可能与岩浆活动和裂隙构造关系密切。为查清矿区隐伏的钠长石化碱长花岗岩与钼铍矿成矿作用之间的关系,本文运用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)对碱长花岗岩进行锆石U-Pb测年研究,获得年龄结果为93.0±0.6 Ma,与矿区的辉钼矿成矿年龄(92.2±1.3 Ma)一致,表明碱长花岗岩与钼铍矿成矿作用时空上具有密切的成因联系,岩浆活动可能为矿区钼铍矿的形成提供了成矿物质和成矿流体。结合区域上的成岩成矿年代学数据,认为福建省燕山期岩浆活动时代与钼铍矿成矿时代都具有从西向东逐渐变新的时空分布规律,钼铍矿的成矿地质构造背景为燕山期华南岩石圈伸展环境。
技术交流
自动电位滴定仪应用于地下水六项指标的连续滴定
赵文杰, 马明, 张珂, 李艳香, 侯明兰, 张玉强
2018, 37(5): 580-585   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201711060176
[摘要](20) [PDF 3642KB](4)
摘要:
地下水中六项指标(pH、总碱度、氯离子、钙离子、镁离子及硫酸根)的分析需要对每个指标单独进行取样检测,步骤繁琐且效率较低。同时总碱度、氯离子、钙离子、镁离子及硫酸根通常采用手动目视滴定,检测结果存在人为操作误差,精密度、准确度相对较差。因此本文建立了准确快速测定地下水中六项指标的分析方法,只需2次取样,采用自动电位滴定仪自动判定终点,加液器可精确控制标准溶液加入量至0.1 μL,并且通过调整检测顺序、溶液酸度和加入掩蔽剂的方法消除相互干扰。本方法的加标回收率为93.5%~120.0%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.22%~13.56%。电位滴定法得到的数据相比标准方法的平行性更好,尤其是当所测定水样较为浑浊或者有颜色时测定数据更稳定。
综述
环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展
朱帅, 沈亚婷, 贾静, 田芹
2018, 37(5): 586-606   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201603300054
[摘要](25) [PDF 11282KB](7)
摘要:
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。
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2012, 31(3): 383-398  
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2012, 31(6): 931-938  
[摘要](2948) [PDF 1187KB](3578) 被引次数(31)
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2012, 31(2): 258-262  
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2012, 31(5): 889-897  
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2012, 31(2): 277-281  
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2012, 31(6): 1058-1066  
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2012, 31(1): 57-63  
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2012, 31(5): 877-883  
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2012, 31(3): 530-535  
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2012, 31(6): 1006-1014  
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2012, 31(6): 1067-1076  
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2012, 31(1): 29-46  
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2012, 31(4): 666-671  
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2012, 31(1): 147-153  
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2012, 31(3): 413-418  
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2012, 31(3): 536-542  
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2012, 31(3): 425-429  
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2012, 31(6): 967-970  
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