岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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2018, 37(6): 0-0  
[PDF 7081KB](9)
摘要:
本期文章导读
本期文章导读
2018, 37(6): 正文前Ⅰ-正文前Ⅲ  
[PDF 36679KB](3)
摘要:
岩石矿物分析
西南印度洋脊龙旂热液区富铝蚀变黏土矿物类型和地球化学特征研究123
曹凯君, 吴仲玮, 孙晓明, 王琰, 林晓
2018, 37(6): 607-617   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804040036
[摘要](0) [PDF 28814KB](12)
摘要:
产出于不同地质背景下的热液成因黏土矿物组成、晶体结构及化学成分等信息,可指示与海底热液作用有关的水-岩反应过程和流体的物理化学条件变化。但目前对于以西南印度洋脊为代表的超慢速扩张脊热液区的黏土矿物研究程度较低,尚未了解其经历的热液蚀变作用及形成过程。本文综合应用SEM-EDS、XRD、FT-IR、EPMA和LA-ICP-MS等多种分析测试手段对采自龙旂热液区矿化蚀变角砾的形貌结构、矿物组成及其化学成分进行系统表征。研究表明:该蚀变角砾中的共生矿物相主要由具二八面体结构的、富Al端元蒙皂石族矿物贝得石与蛋白石组成,角砾中可见呈细粒浸染状的TiO2。蚀变黏土矿物的化学成分较为单一,具有富Al、贫Mg和贫Fe的特征;其稀土元素总量普遍不高(2.43~43.45 μg/g),配分模式呈负Eu异常(0.31~0.53)而未显示Ce异常(1.09~1.16)。推断产出于硫化物堆积丘体边部的矿化角砾长期受酸性、相对还原的、低温热液流体持续叠加和淋滤改造,除Al和Ti以外大部分元素被活化迁移,形成矿物组成简单的富铝黏土矿物相。本研究查明了龙旂热液区新的蚀变黏土矿物类型及其元素地球化学特征,反映该区广泛发育低温热液蚀变作用,为进一步探讨西南印度洋超慢速扩张脊热液成矿系统的水-岩反应过程提供了一定依据。
铅同位素比值法研究辽宁东大杖子战国墓地出土铜器的矿料来源
李瑞亮, 金正耀, 陈彪, 田建花, 万欣, 李娜
2018, 37(6): 618-625   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803220027
[摘要](98) [PDF 4128KB](9)
摘要:
东大杖子墓地作为辽宁乃至东北亚地区等级极高的战国时期墓地,自发掘以来一直受到学术界的高度关注,前期的研究工作主要集中在墓葬以及随葬品类型学、文化性质等方面,缺乏对该墓地出土青铜器矿料来源的研究。本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电镜能谱仪和表面电离型固体质谱仪对该墓地出土的7件青铜样品进行了成分和铅同位素比值分析。成分测试结果显示7件样品中有4件为铅锡青铜,2件为锡青铜,1件未知,器物功用和合金性能基本相匹配;铅同位素示踪结果显示部分器物的铜料不大可能来自内蒙古林西大井、辽宁红透山以及山西中条山等铜矿;5件铅含量大于2%的样品铅同位素比值206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb变化范围分别为17.685~17.941、15.530~15.612、38.080~38.404,其铅料来自辽宁青城子铅锌矿的可能性极大。本研究有助于探索辽宁东大杖子战国墓地出土铜器的矿料来源,同时为研究战国时期辽西与辽东半岛的金属资源贸易和流通以及辽东半岛资源开发历史提供了科学的证据。
不同颜色青海软玉微观形貌和矿物组成特征
于海燕, 阮青锋, 孙媛, 李东升
2018, 37(6): 626-636   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704250066
[摘要](49) [PDF 37812KB](17)
摘要:
青海软玉颜色丰富,近年来对青海软玉矿物学的研究不少,但针对不同颜色青海软玉矿物学特征的研究还存在欠缺。本文利用偏光显微镜、扫描电子显微镜、电子探针及X射线粉晶衍射仪器,从透闪石微形貌特征、微观结构、矿物组成及结晶度四个方面,研究了青海软玉颜色与矿物学特征的对应关系。结果表明:白玉、烟青玉、糖玉中透闪石主要为纤维状,显微纤维变晶结构,结晶度为96.12%~96.88%;青白玉和翠青玉中透闪石主要为叶片状,显微叶片变晶结构,结晶度为97.32%,97.35%;青玉和碧玉中透闪石主要为叶片状,显微叶片-隐晶质变晶结构,结晶度为95.29%,95.48%;黄玉中透闪石主要为柱状,显微柱状变晶结构,结晶度为97.84%。青海软玉主要组成矿物均为透闪石,含量在95%以上,部分次要矿物如翠青玉中的榍石、黄玉中的钙长石、青玉中的菱镁矿、碧玉中的铬铁矿、糖玉中的斜黝帘石只出现在特定颜色的青海软玉样品中。研究认为不同颜色青海软玉矿物学特征确实存在差异,这些特征为研究不同颜色青海软玉成矿环境及成矿条件提供了科学依据。
高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中的稀土元素前处理方法研究
吴磊, 刘义博, 王家松, 吴良英, 张楠, 王娜
2018, 37(6): 637-643   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712060189
[摘要](62) [PDF 12689KB](14)
摘要:
高压密闭消解因称样量小、用酸量少、空白低等优点成为测定稀土元素前处理的主要方法。但锰矿石组分复杂,锰含量差别较大且具有多种不同价态,常含有伴(共)生金属和其他杂质,该方法采用常规酸溶体系很难将其消解完全,造成ICP-MS测试结果不准确。本文从样品前处理消解效果出发,选择锰矿石标准物质GBW07261、GBW07263、GBW07266和一个锰矿石样品,试验了三种酸溶前处理方法对锰矿石稀土元素测试的影响。结果表明:方法一(氢氟酸-硝酸密闭消解,硝酸提取)不能将锰矿石样品完全消解,测定值偏低0.28%~61.31%;方法二(氢氟酸-硝酸-双氧水密闭消解,硝酸-双氧水复溶,硝酸提取)和方法三(氢氟酸-硝酸密闭消解,盐酸复溶,硝酸提取)均可将锰矿石样品消解完全,用ICP-MS测定稀土元素的数据较为接近,与传统的过氧化钠熔融ICP-MS法测定值吻合。但实验过程中发现对于锰含量较高的样品,方法三需多次重复加入盐酸复溶后方可将样品消解完全,而方法二复溶一次即可。因此,方法二对锰矿石样品的消解效率更高,精密度好(0.96%~2.68%),加标回收率在95.4%~107%之间,更适用于锰矿石中稀土元素的分析。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素
张楠, 徐铁民, 吴良英, 魏双, 方蓬达, 王家松
2018, 37(6): 644-649   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803160023
[摘要](61) [PDF 3846KB](11)
摘要:
海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10-7~1×10-5之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以103Rh和185Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91.2%~110.9%,检出限为0.002~0.011 μg/L,精密度(RSD) ≤ 2.79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。
碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素
马生凤, 赵文博, 朱云, 孙红宾, 王蕾, 温红利
2018, 37(6): 650-656   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804190047
[摘要](49) [PDF 888KB](6)
摘要:
锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO2,使Sn呈SnI4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2mL氢氟酸和1mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0.001~2.9 μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1.27%~62.49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。
树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中钨钼锡锗硒碲
张洁, 阳国运
2018, 37(6): 657-663   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803250028
[摘要](44) [PDF 2283KB](5)
摘要:
铅锌矿常与硫化矿共生形成复合多金属矿床,其中伴生有益元素的含量对矿床的综合利用评估有重要的参考意义。在目前常用方法中,钨钼锡锗硒碲主要采用分组或单独熔矿和测试的方法,操作强度大、分析效率低,且高含量铜、铅和含量高于1 μg/g的硒分别干扰钨钼和碲的测定。本文采用过氧化钠碱熔,提取后加入0.8%柠檬酸溶液络合钨、钼、锡形成金属复合物,以8~9 g阳离子树脂交换分离高含量钠盐和铜、铅、锌、铁等主量元素,采用动能歧视模式以铼、硼为内标用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨钼锡锗硒碲的含量。经树脂处理后,铜铅锌铁的去除率均高于96%,在测定介质中实际浓度为0.192 ng/mL~1.28 μg/mL,基本消除了主量元素的干扰。各待测元素工作曲线相关系数为0.9994~0.9999,优于阳离子树脂处理前的0.9923~0.9992。经标准物质验证,各元素测定相对误差为-8.33%~7.00%,加标回收率为94.9%~107.5%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于8%。该方法在样品前处理环节将主量干扰元素从溶液体系中分离,优化了测定介质,实现了铅锌矿中多元素的准确快速测定。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态
秦冲, 施畅, 万秋月, 王磊, 刘爱琴, 安彩秀
2018, 37(6): 664-670   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803200024
[摘要](49) [PDF 1863KB](6)
摘要:
土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0.1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5.5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0.15 μg/L、0.16 μg/L,线性相关系数(r2)均大于0.999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84.2%~95.8%之间,相对标准偏差为1.4%~5.3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。
粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化
刘玉纯, 林庆文, 马玲, 梁述廷
2018, 37(6): 671-677   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801300014
[摘要](57) [PDF 965KB](10)
摘要:
在X射线荧光光谱分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。
生态环境研究
天然丝光沸石表面重构改性及其在水中去除重金属的应用
王喆, 谭科艳, 梁明会, 蔡敬怡, 侯士田, 王悦, 江鹏
2018, 37(6): 678-686   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201802110018
[摘要](54) [PDF 2834KB](7)
摘要:
天然丝光沸石作为一种绿色廉价多孔材料广泛应用于环境治理中去除重金属,目前报道的天然沸石对重金属的去除率多在60%~90%,提升其去除效率已成为研究热点。本文采用正硅酸乙酯对天然丝光沸石进行表面重构改性,通过TEM、XRD、BET等手段表征其形貌和结构。结果表明:正硅酸乙酯水解生成的SiO2可与天然丝光沸石复合形成新颖的"SiO2/丝光沸石",原沸石表面包覆了新生纳米SiO2孔结构,同时没有损坏原始沸石的多孔结构,使改性沸石材料兼具了天然丝光沸石和纳米SiO2孔结构优点,增强了对重金属离子的吸附能力。该改性材料对水中Pb2+、Cd2+、Zn2+和Mn2+的最高吸附率为99.3%、97.1%、98.3%和97.0%,且极少解吸,性能稳定。考虑经济成本并保证合适吸附率的情况下选择吸附效率最佳的投加量,得到改性材料对初始浓度10 mg/L的Pb2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+溶液的最佳投加量分别为0.5 g/L、2 g/L、2 g/L、5 g/L,可为中试和规模应用提供参考。较之焙烧、酸、碱、盐和有机改性,本改性方式对多种重金属均有高的吸附率,并显现出操作简便、成本低和环境友好等优势,具有较好应用前景。
标准物质研制
铌钽精矿标准物质的研制
赵晓亮, 李志伟, 王烨, 王君玉, 仲伟路, 陈砚
2018, 37(6): 687-694   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201711230185
[摘要](48) [PDF 1190KB](8)
摘要:
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的标准值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)2O5的含量为9.89%、20.55%、40.79%、53.69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。
矿产资源测试技术与应用
新疆奥米夏和田玉矿床成因及锆石LA-ICP-MS定年研究
张勇, 魏华, 陆太进, 陈华, 韩冬, 冯晓燕, 买托乎提·阿不都瓦衣提
2018, 37(6): 695-704   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801170007
[摘要](41) [PDF 18183KB](7)
摘要:
新疆奥米夏和田玉矿床分布在西昆仑造山带中段,产于花岗岩与镁质大理岩之间,该玉矿规模大,开采历史悠久,然而其矿床成因和成矿年代缺乏研究。本文采用岩相学、全岩分析手段对该玉矿的成因进行了研究,利用玉石中的锆石LA-ICP-MS定年方法限定了玉矿的成矿时代。岩相学观察结果表明玉石多期次形成的现象较为明显;全岩稀土配分模式表明玉石稀土元素总量丰度低(∑REEs平均值7.228 μg/g),Eu负异常(δEu=0.58~0.73),LREEs下降,HREEs平坦;和田玉中锆石206Pb/238U年龄显示该玉矿的成矿上限年龄介于411.1±5.3 Ma~489.6±10.5 Ma之间。综合分析认为,该玉矿为接触交代成因的镁质矽卡岩型和田玉矿床,玉石形成过程中经历了透闪石化、细粒化、重结晶等复杂的成矿过程,其形成时代与西昆仑地区其他玉矿一致,整体上可能形成于加里东晚期至海西早期。本研究有助于认识新疆西昆仑地区和田玉的形成机理,也可为西昆仑地区的地质研究提供新的基础数据。
新疆额尔齐斯构造带哲兰德金矿白云母40Ar/39Ar同位素年龄及地质意义
刘国仁, 李彦, 王蕊, 王海培, 杨成栋, 陈琦, 祁世军
2018, 37(6): 705-712   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201707130118
[摘要](38) [PDF 24635KB](8)
摘要:
哲兰德金矿是额尔齐斯构造带上重要的造山型金矿,产出于韧性剪切带中,金矿化赋存于黄铁矿化闪长岩脉、含金石英脉和黄铁矿化千枚岩中,矿化与韧脆性剪切变形有关。沿剪切面理发育的白云母、绿泥石等新生矿物,为测定金矿形成时代提供了依据。本研究利用白云母40Ar/39Ar年代学手段,确定了韧性剪切带的形成时代和金成矿时代。结果表明白云母坪年龄为295.4±1.6 Ma,韧性剪切变形和金成矿作用发生在295 Ma,略早于多拉纳萨依金矿形成时间。结合前人资料认为,新疆额尔齐斯构造带造山型金矿形成于295~270 Ma。
赣南狮吼山硫铁-钨多金属矿床H-O-S同位素组成特征
李伟, 于长琦, 曾载淋, 刘翠辉, 贺根文, 陈伟, 邬思涛
2018, 37(6): 713-720   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712210197
[摘要](48) [PDF 1351KB](5)
摘要:
狮吼山硫铁-钨多金属矿床位于银坑-青塘整装勘查区北部,是赣南地区唯一大型硫铁矿床。磁黄铁矿-黄铁矿(-黄铜矿-白钨矿)矿体赋存于石炭系梓山组上段地层中含铁、含钙层位,主要形成于石英-硫化物阶段。本文通过分析原生矿石矿物中H-O-S同位素组成特征,结合Pb同位素和成矿年代测试结果,探讨成矿流体来源及成矿演化过程。矿石硫化物中δ34S组成特征(-5.50‰~-0.20‰,集中于-3.0‰~0.0‰)显示,硫源以岩浆硫为主,较宽的变化范围预示成矿流体遭受了叠加和改造作用。δD-δ18O同位素组成主要集中于岩浆水与变质水重叠区域(δD=-74.4‰~-48.0‰,δ18OH2O=3.76‰~10.86‰),说明成矿流体以岩浆水和变质水为主,后期有少量的天水混入。综合分析认为,该矿床成矿流体主要来自深部岩浆水,岩浆热液与含钙地层的接触交代作用形成大规模变质流体,再加上少量的天水混入,流体间的不混溶作用使成矿物质在岩体与含钙层位接触部位富集沉淀,形成热液充填交代型矿床。
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2012, 31(3): 383-398  
[摘要](1863) [PDF 2523KB](1844) 被引次数(36)
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2012, 31(6): 931-938  
[摘要](3002) [PDF 1187KB](3579) 被引次数(31)
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2012, 31(2): 258-262  
[摘要](1963) [PDF 1141KB](1583) 被引次数(24)
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2012, 31(5): 889-897  
[摘要](1772) [PDF 3883KB](1547) 被引次数(24)
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2012, 31(2): 277-281  
[摘要](1588) [PDF 1145KB](1864) 被引次数(21)
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2012, 31(6): 1058-1066  
[摘要](2491) [PDF 10385KB](5743) 被引次数(20)
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2012, 31(1): 57-63  
[摘要](1596) [PDF 2375KB](1440) 被引次数(19)
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2012, 31(5): 877-883  
[摘要](1835) [PDF 1390KB](1633) 被引次数(19)
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2012, 31(3): 530-535  
[摘要](1481) [PDF 2991KB](1425) 被引次数(18)
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2012, 31(6): 1006-1014  
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2012, 31(6): 1067-1076  
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2012, 31(1): 29-46  
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2012, 31(4): 666-671  
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2012, 31(1): 147-153  
[摘要](1842) [PDF 1649KB](1638) 被引次数(16)
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2012, 31(3): 413-418  
[摘要](1322) [PDF 1404KB](1308) 被引次数(16)
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2012, 31(3): 536-542  
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2012, 31(3): 425-429  
[摘要](1319) [PDF 1131KB](1297) 被引次数(15)
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2012, 31(6): 967-970  
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2012, 31(6): 1000-1005  
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2012, 31(2): 350-354  
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2015, 34(2): 224-228   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.012
[摘要](1925) [HTML 全文](15) [PDF 982KB](1239) 被引次数(7)
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