岩矿测试

1982年创刊

双月刊

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封面及目录
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2019, 38(1): 0-0  
[PDF 5183KB](1)
摘要:
本期文章导读
本期文章导读
2019, 38(1): 正文前Ⅰ-正文前Ⅱ   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2019.01.001
[HTML 全文](0) [PDF 19570KB](0)
摘要:
进展与评述
丛枝菌根影响土壤-植物系统中重金属迁移转化和累积过程的机制及其生态应用
陈保冬, 张莘, 伍松林, 李林凤
2019, 38(1): 1-25   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201807110083
[摘要](11) [HTML 全文](0) [PDF 3779KB](6)
摘要:
丛枝菌根真菌(AMF)是在自然和农业生态系统中广泛存在的一类专性共生土壤微生物,能够与80%左右的陆地植物建立共生关系。AMF从宿主植物获取碳水化合物以维系自身生长;作为回报,AMF能够帮助植物从土壤中吸收矿质养分和水分。很多研究表明,AM共生体系对于植物适应各种逆境胁迫(如贫瘠、干旱、环境污染等)具有重要作用。在土壤重金属污染情况下,AMF能够通过多种途径影响植物对重金属的吸收、累积和解毒过程,并对植物产生保护效应。本文围绕AM对土壤-植物系统中重金属迁移、转化和累积过程的影响机制,系统评述了金属元素种类及污染程度、宿主植物和AMF种类,以及土壤理化性质等因素对AM植物吸收累积重金属的影响,并从AMF对土壤-植物系统中重金属行为的直接作用(包括菌丝吸收和固持,以及改变根际重金属形态等),及AMF改善植物矿质营养促进植物生长从而间接增强植物重金属耐性两方面讨论了AM增强植物重金属耐性的机理,系统总结了相关研究领域的前沿动态。最后,对菌根技术在农田和矿区重金属污染土壤生物修复中的应用前景进行了展望。
岩石矿物分析
安页1井志留系龙马溪组页岩有机质拉曼光谱特征及其地质意义
张聪, 夏响华, 杨玉茹, 白名岗, 代峰, 熊杰
2019, 38(1): 26-34   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803220025
[摘要](9) [HTML 全文](0) [PDF 21514KB](0)
摘要:
我国下古生界海相页岩有机质热演化程度普遍高、陆源植物镜质体缺乏,显微组分难以区分,现有镜质体反射率、岩石热解、Tm/Ts等生物标志化合物指标的测试方法难以有效评价泥页岩有机质成熟度。本文以贵州正安地区安页1井志留系龙马溪组页岩为研究对象,利用场发射扫描电镜观察和激光拉曼光谱检测相结合,不依赖于有机质显微组分类型,直接获取高演化页岩中不同赋存状态有机质的拉曼谱图,利用拉曼谱图衍生参数评价高演化页岩的有机质成熟度。结果表明:安页1井志留系龙马溪组页岩发育着生物结构型、脉状或团块状、自形边界填隙状、他形边界填隙状4种类型有机质,其中自形边界填隙状有机质孔径大于80nm,他形边界填隙状有机质孔径小于60nm,这两种填隙状占比在90%以上,是页岩储层的主体储集空间;4种形态的有机质热演化程度不一致。激光拉曼面扫描取谱方式获得大量数据计算的拉曼成熟度主体介于2.8%~3.0%,各类型有机质的拉曼成熟度数量占总数量的比例与场发射扫描电镜观测的半定量统计结果一致。该方法为刻画我国高-过成熟度页岩有机质成熟度提供了一种行之有效的手段。
离子交换过程中锂同位素分馏对锂同位素测试准确度的影响
刘纯瑶, 苟龙飞, 邓丽, 金章东
2019, 38(1): 35-44   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201806060070
[摘要](7) [HTML 全文](0) [PDF 2892KB](8)
摘要:
锂同位素被广泛应用于地球与行星科学各个领域,准确测定锂同位素比值是示踪各种自然过程的前提,但目前国际实验室报道的锂同位素标准物质测定值存在较大偏差,例如已报道的海水δ7Li测试值相差5‰。针对这一现状,本文基于离子交换理论基础,使用正态分布函数拟合淋出曲线,通过理论计算得到离子交换纯化过程造成的锂同位素分馏的理论值,该数值与MC-ICP-MS检测无关,但对锂同位素测试准确度有直接的影响。在此基础上,定义相对回收率(Rc)用于监测锂同位素分馏。基于本实验室分离纯化流程,通过理论计算得出,当Rc>99.8%时,可认为离子交换纯化过程中没有引起可观察到的锂同位素分馏,进而不影响MC-ICP-MS检测准确度。目前世界上各实验室主要通过绝对回收率或Rc来判断分离过程中是否发生同位素分馏。由于测试的空间电荷效应,绝对回收率易被高估,而>99%的Rc并未全部达到理论计算得到的Rc,表明各实验室对同种标准物质测试结果的偏差极可能是由于离子交换纯化过程中锂同位素分馏导致的。本文提出,对于每一样品,只需要分别测量离子交换过程中接收区间及其前后一定区间溶液中锂含量,将得到的Rc值与其理论值比较,即可判断分离纯化过程中是否引起可观察到的锂同位素分馏。
五氟化溴法测定硅酸盐及氧化物矿物氧同位素组成的影响因素研究
张建锋, 刘汉彬, 石晓, 金贵善, 李军杰, 张佳, 韩娟, 郭东侨, 钟芳文
2019, 38(1): 45-54   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805170062
[摘要](8) [HTML 全文](0) [PDF 3947KB](2)
摘要:
应用五氟化溴法(BrF5)测定硅酸盐及氧化物矿物的氧同位素组成,试剂纯化、样品预处理、环境湿度、反应器洁净程度以及实验质量控制是影响该法准确度的主要因素。为确定BrF5法最佳实验条件,提高分析精度,本文以国家标准物质为参考,对硅酸盐及氧化物矿物在不同焙烧温度下的氧同位素组成进行分析,并对实验环境湿度和反应器洁净程度对分析数据质量的影响进行了系统研究。实验确定了焙烧温度设置为650~750℃,可去除硅酸盐全岩样品中的炭质成分,避免了温度因素引起的同位素分馏;将实验环境相对湿度降低至50% RH,并在0.5min内完成样品装填,可解决由于水汽造成δ18O值明显偏低的突出问题;对于新使用的反应器,或反应器在使用中有黄色物质脱落、内壁受到污染,及时进行氟化处理和清洗,可避免因氧气产率降低所引起的氧同位素分馏;反应器交替进行样品和标准物质CO2试样的制备,可对样品同位素数据的可靠性进行监测。对国家标准GBW04409的氧同位素组成进行测试,δ18O测试结果与推荐值一致,分析精度优于0.1‰。以上途径有效控制了氧同位素分馏,提高了BrF5氧同位素分析方法的适用性。
Eichrom Sr树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究
徐卓, 李力力, 朱留超, 赵兴红, 黄声慧, 赵立飞
2019, 38(1): 55-61   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201803260031
[摘要](4) [HTML 全文](0) [PDF 2356KB](1)
摘要:
铀矿浓缩物的溯源研究在核法证学中具有重要地位,通过测量其中的铅、锶同位素丰度比能为溯源提供部分地理指示信息。对铀矿浓缩物中铅、锶同位素的精准测量主要受制于大量铀与微量铅、锶的分离、富集。本文利用Eichrom Sr树脂对铅、锶的特效吸附性,通过正交试验对影响铅、锶回收率的主要因素(淋洗酸度、流速、体积)进行了优化,确定了最佳淋洗条件;进而利用UTEVA树脂对铀的特效吸附性,与Eichrom Sr树脂联用,实现了铀矿浓缩物中大量铀与微量铅、锶的分离,有效降低了因铅、锶洗脱液中铀含量过高而引起的基体效应。实验结果表明:铅、锶回收率均>90%,铅、锶洗脱液中的铀含量低于500ng,优于文献报道值(48.8μg)。利用该方法对实际铀矿浓缩物样品进行测量,分析结果显示铅、锶同位素丰度比可以作为铀矿浓缩物的地理溯源判据,为今后建立铀矿浓缩物中铅、锶同位素数据库提供技术支持。
化学气相沉积法再生钻石的实验室检测特征研究
唐诗, 苏隽, 陆太进, 马永旺, 柯捷, 宋中华, 张钧, 张晓玉, 代会茹, 李海波, 张健, 吴旭旭, 刘厚祥
2019, 38(1): 62-70   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201802070017
[摘要](5) [HTML 全文](0) [PDF 8418KB](0)
摘要:
再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再生钻石进行了详尽的宝石学测试分析,以建立再生钻石的最佳检测方案。结果显示:常规的显微观察、钻石仪器排查以及红外光谱测试都不能将再生钻石检出。DiamondViewTM多方位发光图像观察该样品呈现清晰的发光分层现象,上层为红色荧光与蓝绿色磷光,下层为深蓝色荧光与惰性磷光;红外透射光谱分区域定点扫描样品上层为Ⅱa型钻石,下层为Ⅰa型钻石;紫外可见吸收光谱分析和光致发光光谱测试显示样品同时具有N3和高浓度[Si-V]-缺陷。综合判定该样品亭部的下半部分为天然钻石,亭部的上半部分和冠部为CVD合成钻石,CVD层厚度约740μm。作为我国首例报道的再生钻石,与国外已报道的同类型样品相比,该样品中分层界限不可见,且合成层厚度呈现明显增长。研究认为,应用多方位发光图像分析及光谱测试技术是再生钻石检测的关键。
粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟
曾江萍, 李小莉, 张楠, 王家松, 魏双, 王娜
2019, 38(1): 71-76   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804060038
[摘要](7) [HTML 全文](1) [PDF 2691KB](0)
摘要:
锂云母中的氟含量很高(1.36%~8.71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1.03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0.68%~9.14%的氟。
生态环境研究
应用改进DDARP方法纯化天然水体样品中硫酸钡固体的效果评价
张东, 李玉红, 张鸿禹, 郝伟博, 晏文荣, 杨伟, 贾保军
2019, 38(1): 77-84   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804100040
[摘要](6) [HTML 全文](0) [PDF 2810KB](0)
摘要:
二乙酸三胺五乙酸(DTPA)溶解再沉淀方法(DDARP)可去除硫酸钡沉淀过程中引入的硝酸盐杂质,但该方法对不同类型水体样品硫酸钡沉淀处理效果报道不多,特别是对有机质含量高的水体样品沉淀的硫酸钡固体是否有纯化作用尚未明确。本文选择硫酸钡高纯试剂以及水体样品沉淀的硫酸钡固体作为研究对象,采用改进DDARP方法纯化后,借助元素分析仪和稳定同位素质谱仪测定纯化前后硫酸钡固体的氧同位素值,对比分析该方法的纯化效果。结果表明:①改进DDARP方法主要内容为20mg硫酸钡沉淀溶于30mL DTPA-氢氧化钠混合溶液,再沉淀后超纯水洗涤2次,硫酸钡高纯试剂纯化前后氧同位素值没有明显变化,说明其杂质少,可直接作为实验室标准使用,而黄河水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异均值为0.8‰,说明其杂质较多,需要纯化。②六种不同类型水体硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值范围为-0.4‰~+1.9‰,其中溶解性洗衣粉、地下水、河水、生活污水、溶解性化学肥料以及雨水的差异均值分别为0.7‰、0.2‰、0.3‰、-0.3‰、0.1‰和1.4‰。③雨水硫酸钡沉淀纯化前后氧同位素差异值较大(+0.5‰~+1.9‰),与雨水中较高NO3/SO4摩尔比值(0.2~1.9,均值0.7)有关。污水纯化前后氧同位素差异值为负值(-0.2‰~0.4‰),说明纯化方法可以去除有机物干扰。研究认为:改进DDARP方法有效降低了硝酸盐和有机质干扰,有利于获得更准确的硫酸盐样品氧同位素组成,可以作为水体硫酸盐氧同位素标准纯化方法。
甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量硒
刘金巍, 刘雪松, 边超, 张涛, 张智印, 魏建朋
2019, 38(1): 85-91   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804200049
[摘要](6) [HTML 全文](1) [PDF 1396KB](2)
摘要:
地下水中的硒含量一般低于1μg/L,大量氯离子等形成的多原子离子干扰和较低的电离程度,严重影响常规模式ICP-MS测定地下水中痕量硒的准确性,且检出限难以满足实际需要。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定地下水中痕量硒的方法,采用乙醇为增感剂,甲烷为反应气,通过实验优化了甲烷流量、乙醇含量、雾化气流速、低质量截取(RPq)、射频发生器(Rf)功率、离子驻留时间等条件对硒不同质量数测定的影响。结果表明:乙醇、甲烷可显著降低Ar等形成的多原子离子干扰,乙醇可明显提高硒的响应强度;在优化实验条件下,除74Se外,各离子的校准曲线线性关系良好(R ≥ 0.9996),方法检出限为0.02~0.03μg/L,低浓度和高浓度样品测试结果的RSD < 2%(n=5),平均加标回收率为95.7%。本方法样品前处理简单,使用设备单一,可满足大批量地下水中痕量硒的测定要求。
测试滞后对岩溶水样性质的影响研究
周长松, 邹胜章, 谢浩, 朱丹尼, 陈宏峰, 俞建国
2019, 38(1): 92-101   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201711040175
[摘要](5) [HTML 全文](0) [PDF 1331KB](0)
摘要:
样品测试是研究岩溶区水工环问题的重要手段。岩溶区交通不便利、样品运输困难以及测试单位处理样品不及时,导致样品测试存在不同程度的滞后,现有研究还不能有效解释"测试滞后"对岩溶水样性质有何影响。为此,本文以云南宣威市一典型岩溶泉水为研究对象,通过离子色谱仪、原子发射光谱仪等测试手段,对同一时间点采集的泉水样品按照时间序列对K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、pH、NO3-、CO2(fs)共10项指标进行对比实验,探讨"测试滞后"对岩溶水样性质的影响。结果表明:岩溶水样放置过程中,各指标A类标准不确定度为0.02~1.83,HCO3-、Ca2+不确定度值显著高于其他指标;Shapiro-Wilk正态性检验结果显示pH、K+、Mg2+、Cl-、NO3-服从正态分布;随着时间变化,各指标相对偏差变化范围0%~57.38%,其中pH、Ca2+、SO42-、NO3-的相对偏差在允许误差范围之内;10项指标均值含量与变异系数总体呈显著负相关性(Spearman相关系数为-0.709,P < 0.05),变异系数为Na+>K+>CO2(fs)>Mg2+>Cl->SO42->Ca2+>HCO3->pH>NO3-,揭示测试滞后对不同指标的影响程度不同,其中对质量分数低的指标影响尤为突出。在整个实验期间内,水样水质变化可分为5个阶段:以各项指标未出现明显变化的初期稳定阶段(0~3d),以Na+、K+、Mg2+三项指标出现显著变化的初步变化阶段(3~5d),以多项指标发生较为显著变化的混合变化阶段(5~17d),以微生物作用为主的细菌潜在影响阶段(17~35d),以水质趋于稳定的相对平衡阶段(35~75d),其中"细菌作用"和"碳酸平衡作用"是岩溶水样放置过程中存在的两个重要作用机制。研究结果可为提高岩溶水样测试质量提供科学指导。
气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探
刘玉龙, 黄燕高, 刘菲
2019, 38(1): 102-111   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201709040139
[摘要](4) [HTML 全文](0) [PDF 1553KB](3)
摘要:
目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性。为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法。该方法主要包括:①规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);②总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6~10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10~40的31个正构烷烃作为SPH校准物质。采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;③采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;④计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量。该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础。
矿产资源测试技术与应用
新疆东天山小白石头钨(钼)矿辉钼矿Re-Os同位素年龄及成矿时代
李宁, 杨富全, 李超, 张志欣, 杨成栋
2019, 38(1): 112-122   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201805250064
[摘要](5) [HTML 全文](0) [PDF 27627KB](0)
摘要:
小白石头钨(钼)矿床位于新疆东天山造山带中的中天山地块南缘,该矿床是一个由黑云母花岗岩和花岗闪长岩侵入中元古界卡瓦布拉格群形成的矽卡岩型钨(钼)矿床。辉钼矿作为其主要的矿石矿物之一,呈不同产出状态分布于花岗闪长岩、黑云母花岗岩、矽卡岩和石英脉中。目前,对于小白石头钨(钼)矿成矿时代尚有争议,特别是与花岗闪长岩有关的辉钼矿化形成时代缺乏精确的限定。本文选取与花岗闪长岩有关的不同产状辉钼矿进行Re-Os同位素定年,获得Re-Os加权平均模式年龄为245.0±1.7Ma,Re-Os等时线年龄为245.5±4.3Ma。准确的Re-Os同位素定年限定小白石头钨(钼)矿床的成矿年龄和花岗闪长岩的侵位年龄为245Ma左右,为矿床模型建立和找矿方向确定提供了关键依据,同时也为东天山区域成矿规律总结提供了重要的年代学证据,并指出新疆东天山-甘肃北山地区存在一条找矿潜力巨大的三叠纪钨钼成矿带。
技术交流
高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的硫实验条件改进
陈伟锐
2019, 38(1): 123-128   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804160045
[摘要](4) [HTML 全文](0) [PDF 2379KB](0)
摘要:
硫是多目标区域地球化学调查项目中的必测元素。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,由于坩埚空白、管路中水蒸汽、样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量等因素影响,导致硫测试值的重复性和准确度差,甚至为负数。本文研究了以上因素对硫测试值重复性和准确度的具体影响以及解决措施,着重对样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量进行对比实验,优化出适合分析土壤和水系沉积物中硫含量的最佳条件。结果表明:在降低坩埚空白,严格控制仪器气管中湿度的情况下,采用0.08g样品、0.5g铁和1.0g钨三者混合燃烧的方式分析样品后,其校准曲线线性良好(r ≥ 0.9990)。对不同分析结果采用分段做校准曲线校准,结果对数差△lg为-0.036~0.062,RSD为7.13%~9.93%,两者均符合《多目标区域地球化学调查规范(1:2500000)》(DZ/T 0258-2014)中要求,说明本方法分析结果准确度高、重复性良好。
振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量
马怡飞, 张尼, 魏增, 高文旭, 王奎
2019, 38(1): 129-135   doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712110191
[摘要](4) [HTML 全文](0) [PDF 5416KB](0)
摘要:
测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243-1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1.5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。
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2012, 31(6): 931-938  
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2012, 31(2): 258-262  
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2012, 31(5): 889-897  
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2012, 31(2): 277-281  
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2012, 31(6): 1058-1066  
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2012, 31(1): 57-63  
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2012, 31(5): 877-883  
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2012, 31(3): 530-535  
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2012, 31(6): 1006-1014  
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2012, 31(6): 1067-1076  
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2012, 31(1): 29-46  
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2012, 31(4): 666-671  
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2012, 31(1): 147-153  
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2012, 31(3): 413-418  
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2012, 31(3): 536-542  
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2012, 31(3): 425-429  
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2012, 31(6): 967-970  
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2012, 31(2): 350-354  
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