摘要: 应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃（PAHs）类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中，利用样品预处理减少共流出和未分峰（UCM），是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs；或需联合使用高效液相色谱（HPLC）技术，但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术，仅通过简单的固相萃取法，实现16种PAHs的分离净化，满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取（SPE）小柱，以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明：氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离，硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱，利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃，5mL正戊烷-二氯甲烷（70：30，V/V）洗脱PAHs。利用气相色谱（GC）对分离净化效果进行初步检验，气体同位素质谱（GC-IRMS）进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%，相对标准偏差为2%~13%（1σ，n=6），单体碳同位素比值（δ¹³C）分析精度为0.1‰~0.75‰，大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰，尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响，而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏，满足PAHs单体碳同位素分析的要求。