摘要: 应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析化探样品中的痕量银，通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰，对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品，测定误差较大，需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品，浓盐酸复溶提取，加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物，通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以¹⁰³Rh为内标，用⁹⁰Zr¹⁶O⁺同质量数的同位素¹⁰⁶Pd间接校正⁹¹Zr¹⁶O⁺、⁹⁰Zr¹⁶O¹H⁺对¹⁰⁷Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证，分析结果在标准值的允许误差范围内，相对标准偏（n=12）为4.3%~12.1%，方法检出限（3SD）为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素，可用同一份消解液进行测定。