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pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

董会军, 董建芳, 王昕洲, 李义, 赵峰

董会军, 董建芳, 王昕洲, 李义, 赵峰. pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响[J]. 岩矿测试, 2019, 38(5): 510-517. DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808230096
引用本文: 董会军, 董建芳, 王昕洲, 李义, 赵峰. pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响[J]. 岩矿测试, 2019, 38(5): 510-517. DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808230096
DONG Hui-jun, DONG Jian-fang, WANG Xin-zhou, LI Yi, ZHAO Feng. Effect of pH on Determination of Various Arsenic Species in Water by HPLC-ICP-MS[J]. Rock and Mineral Analysis, 2019, 38(5): 510-517. DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808230096
Citation: DONG Hui-jun, DONG Jian-fang, WANG Xin-zhou, LI Yi, ZHAO Feng. Effect of pH on Determination of Various Arsenic Species in Water by HPLC-ICP-MS[J]. Rock and Mineral Analysis, 2019, 38(5): 510-517. DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201808230096

pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

基金项目: 

河北省“三三三人才工程” A2017002031

河北省地矿局地质科技发展项目 201610

河北省地矿局地质科技发展项目(201610);河北省“三三三人才工程”(A2017002031)

详细信息
    作者简介:

    董会军, 工程师, 主要从事地下水检测工作。E-mail:donghuijun@hegeoenv.com

    通讯作者:

    王昕洲, 高级工程师, 主要从事地下水监测、地质灾害预警等工作。E-mail:jcywxz@hegeoenv.com

  • 中图分类号: O657.71;O657.63;O613.63

Effect of pH on Determination of Various Arsenic Species in Water by HPLC-ICP-MS

  • 摘要: 在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0~9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0~7.5和9.5~9.7范围内,As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0~9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤ 10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。
    要点

    (1) 关注了流动相的pH不同引起的保留时间和峰强度的变化。

    (2) 在较宽pH值范围条件下不同形态的砷化合物均能实现有效分离。

    (3) 发现了流动相pH的变化对砷形态化合物的灵敏度影响显著。

    HIGHLIGHTS

    (1) The changes of retention time and peak strength caused by different pH of flow eluent were studied.

    (2) Different arsenic species could be effectively separated within a wide pH range.

    (3) The pH of the eluent had significant effect on the sensitivity of arsenic species.

  • 图  1   以磷酸盐作流动相时四种砷形态化合物的分离效果

    Figure  1.   Chromatograms of arsenic species on the eluents of phosphate

    图  2   不同pH值条件下四种砷形态化合物的保留时间

    Figure  2.   Retention time of four arsenic compounds in different pH conditions

    图  3   (a) pH=6.0和(b)pH=9.7时四种形态砷的分离色谱图

    Figure  3.   Chromatograms of four arsenic compounds at (a) pH=6.0 and (b) pH=9.7

    图  4   不同pH值条件下四种砷形态化合物的信号强度比较

    Figure  4.   Comparison of signal strength for four arsenic compounds under different pH

    表  1   流动相不同浓度下砷化合物的出峰时间

    Table  1   Retention time of four arsenic compounds on different eluents concentration

    流动相浓度(mmol/L) 出峰时间(min)
    As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷 二甲基砷
    10 3.980 18.071 11.335 3.089
    20 3.532 9.866 6.970 2.849
    30 3.287 6.676 5.162 2.722
    40 3.084 5.620 4.535 2.671
    50 3.025 5.247 4.231 2.667
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出版历程
  • 收稿日期:  2018-08-22
  • 修回日期:  2019-03-08
  • 录用日期:  2019-04-08
  • 发布日期:  2019-08-31

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