手持式X射线荧光光谱多点测试技术在地质岩心和岩石标本预研究中的应用

张广玉; 赵世煌; 邓晃; 郭跃梅; 井德刚; 汪艳芸

doi:10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610120156

手持式X射线荧光光谱多点测试技术在地质岩心和岩石标本预研究中的应用

国土资源实物地质资料中心, 河北廊坊 065201

基金项目:

中国地质调查局地质调查工作项目 12120114086701

中国地质调查局地质调查工作项目（12120114086701）

详细信息

作者简介:
张广玉, 工程师, 研究方向为实验测试及实物地质资料取样研究。E-mail:zcvzed@163.com

中图分类号: O657.31
计量
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出版历程
- 收稿日期: 2016-10-11
- 修回日期: 2017-05-19
- 录用日期: 2017-06-01
- 发布日期: 2017-08-31

Application of P-XRF Multi-point Analysis Technique in Pre-research of Geological Core and Rock Specimens

Cores and Samples Center of Land and Resources, Langfang 065201, China

摘要

摘要: 目前国内外比较先进的岩心无损测试，主要采用高光谱技术及XRF扫描技术，这两种扫描范围较大的快速分析方法，均存在着精度要求越高测试时间越长、完整岩心数据精度较高、不完整岩心及岩石标本数据精度较差的问题，难以满足馆藏地质标本取样范围小、快速、准确的要求。本文应用手持式X射线荧光光谱分析技术，以多点测试加权平均的计算方法，改善复杂的样品岩性、矿物种类等因素的影响，提高了分析结果的准确性。结果表明：本方法与定量分析结果比较，具有指示半定量范围作用的测试结果超过82%，加权平均值比算术平均值的指示效果提高了近22%，多点测试的准确度得到了明显提高。并且，该方法具有测试元素较多、粗糙标本经微处理后便可随时测试等优点，较好地解决了馆藏地质标本取样的应用问题。通过这次预研究，新发现了部分铅锌矿标本银元素含量较高、Zk0901钻孔（黄沙坪矿区）168.46~171.24 m的Mo元素平均值为0.3%等具有实际意义的研究数据，为馆藏地质标本再利用提供了重要的找矿信息。
- 手持式X射线荧光光谱仪 /
- 地质岩心和岩石标本 /
- 多点测试 /
- 加权平均
Abstract: Internationally, two advanced nondestructive methods of drill core testing include hyperspectral technology and XRF scanning technology. Both methods include problems that the higher the accuracy requirements, the higher the accuracy of the complete core data, the less accurate data of the incomplete core and rock specimen, and the difficulty of satisfying fast and accurate requirements of small sampling areas of the geological samples. Portable X-ray Fluorescence Spectrometry (P-XRF) was used for the study described in this paper. The weighted average of the multi-point test method reduces the influence of complex sample lithology and mineral species and improves the accuracy of this method. Compared with quantitative analysis, the results with a semi-quantitative range indicator role are more than 82%. The weighted average is nearly 22% higher than the arithmetic mean, and thus the accuracy of the multi-point test is improved significantly. Furthermore, the method can be used to analyze more elements after the rough processing of specimens, which better solves the sampling problem of specimens in the geological cores and samples library. Through this pre-research, it is found that silver content is higher in some specimens of lead-zinc mine and Mo content is 0.3% in the 168.46-171.24 m position of drilling core Zk0901. This study provides important prospecting information for the reuse of the specimens in the geological cores and samples library.
- Portable X-ray Fluorescence Spectrometer /
- geological cores and rocky specimens /
- multi-point test /
- weight average

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致谢: 本次课题研究使用的湖南省桂阳县黄沙坪铅锌矿岩心、标本及资料，来源于国土资源馆藏地质标本中心，感谢国土资源实物地质资料中心相关领导和工作人员在取样过程中给予的帮助。

图 1 标本算术平均值与加权平均结果半定量统计

Figure 1. Statistics of arithmetic mean and weighted average of semi-quantitative analysis

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表 1 标样比对及仪器的精密度和准确度

Table 1 A comparison of analytical data of the standard samples, the precision and accuracy of the instrument

标准物质编号	参数	K	Ca	Fe	Cu	Zn	Mo	Pb	Ag
GBW07162	测试值(10^-2)	3.4531	0.974	4.7645	0.2915	0.9461	-	0.4382	-
		3.4582	1.0992	4.8356	0.2877	0.9551	-	0.4423	-
		3.2551	1.0017	4.7656	0.2883	0.9449	-	0.4394	-
		3.1777	0.9875	4.7793	0.2828	0.9561	-	0.4338	-
		3.2403	0.9843	4.773	0.2926	0.9426	-	0.4362	-
		3.2625	1.0214	4.8075	0.29	0.9557	-	0.4362	-
		3.3445	1.0273	4.778	0.2892	0.9423	-	0.4341	-
		3.0078	1.051	4.7383	0.2935	0.945	-	0.4369	-
		3.3879	1.0118	4.7721	0.2931	0.9544	-	0.4356	-
		3.2673	1.0005	4.7656	0.287	0.9485	-	0.4404	-
	测试平均值(10^-2)	3.28	1.02	4.78	0.289	0.95	-	0.437	-
	测试标准偏差	0.128	0.035	0.025	0.003	0.005	-	0.0026	-
	标准推荐值(10^-2)	3.20	1.09	4.68	0.264	0.83	0.0028	0.43	0.0018
	平均对数误差	0.069	0.031	0.009	0.040	0.058	-	0.007	-
GBW07163	测试值(10^-2)	2.7104	3.4276	8.1561	1.0563	4.4566	-	1.8589	-
		2.803	3.3968	8.0981	1.0722	4.4487	-	1.8832	-
		2.8377	3.4365	8.1555	1.0763	4.446	-	1.8664	-
		2.7945	3.5425	8.2024	1.0644	4.4817	-	1.8874	-
		2.9583	3.6365	8.1719	1.0638	4.4993	-	1.8846	-
		2.93	3.4532	8.1665	1.0829	4.4558	-	1.8755	-
		2.8418	3.6078	8.1459	1.0634	4.4766	-	1.8838	-
		2.8808	3.4353	8.1544	1.0704	4.476	-	1.8667	-
		2.7854	3.4879	8.1216	1.0656	4.443	-	1.8744	-
		2.7154	3.5049	8.1345	1.0724	4.4374	-	1.8833	-
	测试平均值(10^-2)	2.83	3.49	8.15	1.07	4.46	-	1.88	-
	测试标准偏差	0.078	0.076	0.027	0.007	0.019	-	0.009	-
	标准推荐值(10^-2)	2.57	3.36	8.4	1.05	4.26	0.0024	2.17	0.022
	平均对数误差	0.040	0.017	0.013	0.008	0.020	-	0.063	-
GBW07164	测试值(10^-2)	1.6024	12.5016	11.2131	2.8348	0.1503	0.0175	0.0506	0.1035
		1.6443	12.7964	11.2722	2.8573	0.1476	0.016	0.0533	0.1042
		1.6226	12.4336	11.1696	2.8454	0.149	0.0165	0.0502	0.1024
		1.5004	12.5389	11.2186	2.8517	0.1485	0.0164	0.0539	0.1031
		1.5228	12.8013	11.2538	2.8685	0.1506	0.0172	0.0521	0.1033
		1.6321	12.7293	11.2898	2.8532	0.1483	0.017	0.0514	0.1028
		1.5983	12.617	11.2007	2.8572	0.147	0.0161	0.054	0.1025
		1.6589	12.7461	11.3028	2.8648	0.1449	0.0167	0.0526	0.1039
		1.6211	12.6284	11.1792	2.8512	0.1493	0.0164	0.0529	0.1036
		1.6201	12.5642	11.2896	2.832	0.1467	0.0163	0.0515	0.1046
	测试平均值(10^-2)	1.60	12.63	11.24	2.85	0.148	0.0166	0.052	0.103
	测试标准偏差	0.049	0.121	0.046	0.011	0.002	0.0005	0.0012	0.0007
	标准推荐值(10^-2)	1.49	12.29	11.4	2.8	0.143	0.0137	0.056	0.101
	平均对数误差	0.048	0.012	0.006	0.008	0.016	0.084	0.030	0.009

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表 2 GBW07162的23组数据统计结果

Table 2 The statistical results of 23 sets for GBW07162

测试序号	GBW07162中各元素测量数据
测试序号	K (10^-2)	Ca (10^-2)	Mn (10^-2)	Fe (10^-2)	Cu (10^-2)	Zn (10^-2)	Pb (10^-2)
1	3.4364	1.0398	0.1194	4.7941	0.2888	0.9494	0.4390
2	3.3785	1.0585	0.1073	4.8527	0.2848	0.9578	0.4422
3	3.6527	1.1180	0.1073	4.8529	0.2918	0.9647	0.4437
4	3.1380	0.9982	0.1053	4.7887	0.2853	0.9470	0.4359
5	3.3007	1.0278	0.1058	4.8311	0.2877	0.9645	0.4416
6	3.3234	0.9928	0.1060	4.8266	0.2957	0.9636	0.4337
7	3.2225	1.0322	0.1101	4.7905	0.2913	0.9528	0.4399
8	3.3736	0.9695	0.1060	4.8474	0.2909	0.9511	0.4446
9	3.3723	1.0737	0.1126	4.8001	0.2911	0.9557	0.4428
10	3.3101	1.1161	0.1109	4.8188	0.2926	0.9611	0.4405
11	3.1333	1.0014	0.1102	4.7982	0.2901	0.9509	0.4357
12	3.5239	1.0820	0.1064	4.8330	0.2914	0.9609	0.4468
13	3.3801	1.0361	0.1111	4.8253	0.2928	0.9651	0.4456
14	3.6695	1.1404	0.1060	4.8803	0.2912	0.9602	0.4515
15	3.2199	1.0596	0.1108	4.8181	0.2918	0.9536	0.4401
16	3.3085	0.9923	0.1132	4.8318	0.2921	0.9342	0.4364
17	3.4585	1.0789	0.1102	4.8804	0.2901	0.9502	0.4405
18	3.6573	1.0537	0.1177	4.7542	0.3014	0.9652	0.4482
19	3.3174	0.9594	0.1106	4.7755	0.2907	0.9435	0.4416
20	3.4079	1.1176	0.1100	4.8354	0.2865	0.9568	0.4525
21	3.5316	0.9770	0.1067	4.7535	0.2870	0.9501	0.4459
22	3.5331	1.0213	0.1037	4.7928	0.2891	0.9578	0.4458
23	3.3660	0.9832	0.1192	4.7969	0.2896	0.9574	0.4433
平均值	3.39	1.04	0.109	4.82	0.29	0.96	0.44
标准偏差	0.148	0.051	0.0043	0.034	0.0034	0.0076	0.0047
推荐值	3.20	1.09	0.091	4.68	0.264	0.83	0.43
平均对数误差	0.025	0.020	0.081	0.012	0.041	0.0611	0.012

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表 3 P-XRF多点测试平均结果统计

Table 3 Statistics of average results for P-XRF multi-point test

样品编号	指标	K	Ca	Mn	Fe	Cu	Zn	Zr	Mo	Sn	Ta	W	Pb
sys-13	算术平均值(%)	-	0.243	0.125	27.01	0.134	10.24	0.0020	0.021	-	-	-	0.033
	定量分析值(%)	-	0.19	0.11	33.06	0.0972	11.6	0.00206	0.0292	-	0.00002	0.0024	0.106
	相对偏差(%)	-	24.76	13.30	20.13	32.0	12.42	2.33	29.92	-	-	-	104.1
sys-6	算术平均值(%)	-	17.85	0.468	31.59	-	0.058	0.00087	0.0021	-	-	0.022	0.0055
	定量分析值(%)	0.00017	19.51	0.44	27.9	-	0.087	0.0011	0.00154	-	-	0.0146	0.062
	相对偏差(%)	-	8.87	6.26	12.43	-	38.50	22.78	33.63	-	-	42.27	167.0
yx-1	算术平均值(%)	0.0719	1.433	0.118	9.73	0.115	0.0144	0.0019	0.0025	-	-	-	-
	定量分析值(%)	0.095	1.72	0.14	9.82	0.069	0.018	0.0028	0.0026	-	-	-	-
	相对偏差(%)	27.61	18.17	16.38	0.84	50.07	21.6	37.96	3.92	-	-	-	-
sys-10	算术平均值(%)	0.0049	1.68	0.117	26.80	0.116	12.52	-	-	-	0.0327	0.00013	15.25
	定量分析值(%)	0.0035	1.18	-	16.8	0.0415	5.22	0.00048	0.00029	-	0.042	0.00008	46.9
	相对偏差(%)	33.08	35.41	-	45.88	94.9	82.3	-	-	-	24.81	45.78	101.8
sys-12	算术平均值(%)	0.0465	7.55	3.91	15.08	0.276	15.26	-	-	0.260	0.0311	0.0025	18.54
	定量分析值(%)	0.03	1.63	-	24	0.28	15.2	0.00035	-	0.231	0.044	0.0032	15.7
	相对偏差(%)	43.17	129	-	45.60	1.26	0.42	-	-	12.1	34.22	21.01	16.64
sys-4	算术平均值(%)	0.156	49.74	0.029	0.509	0.0018	0.0061	0.00063	0.00023	-	-	-	-
	定量分析值(%)	0.21	38.1	0.025	0.7	0.0020	0.4	0.00049	0.00014	-	-	-	-
	相对偏差(%)	29.18	26.51	16.93	31.51	12.63	193.9	25.52	46.05	-	-	-	-
sys-1	算术平均值(%)	0.088	0.517	0.0755	26.42	0.171	14.25	0.0036	-	-	0.0473	0.0012	5.52
	定量分析值(%)	0.083	0.61	0.064	30.4	0.117	18.4	0.00068	0.00004	-	0.065	0.00076	16.6
	相对偏差(%)	6.35	16.44	16.55	14.00	37.4	25.36	136.9	-	-	31.50	41.53	100.1
	加权平均值(%)	0.071	0.508	0.0703	26.73	0.162	12.43	0.0084	-	-	0.05	0.0009	10.03
	加权相对偏差(%)	15.45	18.08	9.50	12.83	32.72	38.7	169.8	-	-	26.15	15.15	49.31
sys-17	算术平均值(%)	0.157	27.33	0.732	11.41	0.0026	0.022	0.0104	0.489	-	0.0013	0.641	0.0110
	定量分析值(%)	0.09	26.09	0.54	10.2	0.0016	0.0308	0.0113	0.435	-	0.00007	0.114	0.0291
	相对偏差(%)	54.42	4.65	30.20	11.27	50.7	32.29	7.64	11.78	-	180.4	139.6	90.05
	加权平均值(%)	0.153	25.78	0.682	10.89	0.0026	0.020	0.0101	0.426	-	0.00066	0.129	0.0102
	加权相对偏差(%)	51.90	1.17	23.38	6.56	49.78	42.4	10.65	1.97	-	163.5	12.39	96.21
sys-18	算术平均值(%)	0.204	32.29	0.486	14.09	-	0.028	-	0.311	-	-	0.773	0.005
	定量分析值(%)	0.15	26.5	-	14	-	0.0492	-	0.178	-	-	0.192	0.232
	相对偏差(%)	30.79	19.70	-	0.66	-	52.08	-	54.63	-	-	120.4	191.4
	加权平均值(%)	0.198	33.37	-	13.88	-	0.03	-	0.258	-	-	0.2	0.0038
	加权相对偏差(%)	27.92	22.95	-	0.88	-	48.6	-	36.67	-	-	3.93	193.4

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