摘要: 应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定地质样品中的痕量银时，Zr、Nb、Mo的氧化物以及氢氧化物对银的两个质量数¹⁰⁷Ag和¹⁰⁹Ag造成严重的质谱重叠干扰，导致结果有明显的偏差。针对此问题，本文基于¹⁰⁷Ag的质谱干扰相对单一，只有⁹⁰Zr¹⁶OH⁺和⁹¹Zr¹⁶O⁺对¹⁰⁷Ag产生干扰，在ICP-MS分析中选用¹⁰⁷Ag对银进行测定。样品前处理中采用氢氟酸、高氯酸、硝酸敞开消解，在浸提液中加入过量氨水，将¹⁰⁷Ag的主要干扰元素Zr通过生成沉淀实现分离，以Re作内标补偿基体效应和信号漂移，采用ICP-MS测定了水系沉积物、岩石、土壤国家标准物质中痕量银的含量，测试值与认定值一致，方法检出限为0.0031μg/g，相对标准偏差（RSD）为4.38%。该方法简捷，在浸取液中加入氨水之前可以先测定常见金属元素，实现了浸取溶液的循环再利用。