摘要: 粉煤灰中镓元素含量为12~230μg/g，测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性，如需使用大量氢氟酸，对分析仪器腐蚀大，溶样时间长，在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点，可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰，采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定元素含量。结果表明：使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸（5：1：5：1），消解温度190℃，消解时间30min，微波功率1400W时，镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L，相对标准偏差（RSD）为1.7%，加标回收率为95.1%~100.9%。本方法在体系中引入盐酸，减少了氢氟酸的用量，显著缩短了除氟时间，降低了对分析仪器的损害，且操作方便，可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。