电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

罗磊; 付胜波; 肖洁; 魏灵巧; 戴伟峰; 丁晓晓

电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

罗磊^1,,
付胜波¹,
肖洁^{1, 2},
魏灵巧^{1, 2},
戴伟峰¹,
丁晓晓¹

1.
湖北省地矿局鄂东北实验室，湖北孝感 432000
2.
中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北武汉 430074

基金项目:

中国地质大调查项目——矿产、海洋与油气资源调查中的现代测试技术体系研究“典型矿物与矿石实验测试技术研究”工作项目 1212011120272

详细信息

作者简介:
罗磊，工程师，从事岩石矿物分析工作。E-mail：luolei168@163.com

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出版历程
- 收稿日期: 2013-08-18
- 录用日期: 2013-09-21
- 刊出日期: 2014-03-31

Determination of Lead in Argentalium Ores Containing Barite by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

1.
Northeast Geological Team of Hubei Province, Xiaogan 432000, China
2.
Faculty of Material Science and Chemistry, China University of Geosciences (Wuhan), Wuhan 430074, China

摘要

摘要: 测定银铅矿中的铅，常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时，酸溶法不能完全分解样品，造成铅的测定结果偏低；且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品，在试液中加入氯化钡，应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量，通过优化取样量与稀释倍数等参数，配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～1.6%，回收率为97.9%～102.9%，标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔，可完全彻底地分解样品；氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除，而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题，同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。
- 银铅矿 /
- 铅 /
- 重晶石 /
- 过氧化钠碱熔 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法
Abstract:
Acid digestion (aqua regia, tetracid), as a conventional method, is usually used for dissolving Ag-Pb deposit to detect Pb. However, samples containing 40%-80% of barite are difficult to dissolve completely, possibly causing low results for Pb. Additionally, determination results can also be affected due to the formation of double salt precipitation from BaSO₄ reacting with Pb. In this paper, a novel method for dissolving Ag-Pb ores by Na₂O₂ and determination of Pb by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) combining with high salt nebulizer was proposed. Experimental conditions such as sample volume and multiple dilutions were optimized. The detection limit was 0.013%, RSD was 1.1%-1.6% and recovery was 97.9%-102.9%. The samples were decomposed completely by alkali fusion with Na₂O₂. The addition of BaCl₂ can eliminate the influence of sulfate on Pb for barite-bearing sample. However, there is no effect for non-barium-barite samples. This method solves the problems of both difficult and complete decomposing for Ag-Pb ores with high content barite and the influence of BaSO₄ in the quantification of Pb.
- argentalium ore /
- lead /
- barite /
- sodium peroxide fusion /
- Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

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白云石属碳酸盐矿物，分子式为Ca(MgCO₃)₂，是一种重要的钙镁资源，可用于冶金、化工、建材、耐火材料、农业和食品等领域^{[1, 2]}。我国国家标准GB/T 3286—1988《石灰石、白云石化学分析方法》和建材行业标准JC/T 440—1991《玻璃工业用白云石化学分析》规定了白云石中主次量成分CaO、MgO、SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃含量的测定方法，这些方法化学试剂用量大、操作步骤繁杂、分析周期长。

随着X射线荧光光谱(XRF)分析技术的发展，该技术已应用于白云石、石灰石等岩石及矿物成分分析，如应用于分析白云石中的主次量成分一般采用压片法制备试料片^{[3, 4, 5, 6, 7]}或熔融法制备试料片^{[8, 9, 10, 11, 12, 13, 14]}。压片法因为样品粒级重复性差、粒度效应大，应用受限；熔融法能消除粒度效应，降低共存元素间的基体效应影响，便于应用。文献[8, 9, 10, 11, 12, 13]采用熔融法以干基试料制备试料片，进行灼烧减量校正；文献[14]采用熔融法以灼烧基试料制备试料片。由于白云石灼烧减量大，以干基试料制备试料片时，除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO₂带走，导致试料损失，使测定结果偏低；而以灼烧基试料制备试料片时，由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO₂，影响样品称量的准确性，使测定结果偏低。本文应用XRF分析白云石中的主次量组分钙、镁、硅、铁、铝，在已有研究的基础上，直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量)，从而最大限度地避免以干基试料制备试料片中试料损失和以灼烧基试料制备试料片中试料吸收空气中水分和CO₂的影响，保证了测定结果的准确性。

1. 实验部分

1.1 仪器和测量条件

S4型波长色散X射线荧光光谱仪(德国布鲁克公司)，端窗RH靶陶瓷光管，真空光路。仪器测量条件见表 1。

表 1 仪器测量条件

Table 1. Measurement conditions of the XRF instrument

分析项目	分析谱线	晶体	准直器 (°)	峰位 (°)	电流 (mA)	电压 (kV)	测量时间 (s)
CaO	Ca Kα₁	LiF200	0.23	113.091	10	50	20
MgO	Mg Kα₁	XS-55	0.46	20.787	111	27	20
SiO₂	Si Kα₁	PET	0.46	109.023	111	27	20
Fe₂O₃	Fe Kα₁	LiF200	0.46	57.529	50	60	20
Al₂O₃	Al Kα₁	PET	0.23	144.650	111	27	12

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DY501型电热熔融自动熔铸制样设备(上海宇索公司)，DC-B15/12型智能箱式高温炉(北京独创公司)，AB204-S型电子分析天平(瑞士梅特勒公司)。

铂金坩埚(30 mL，95%Pt+5%Au)，铂金模具(上端内径42 mm，下端内径40 mm，高3 mm，95%Pt+5%Au)。

1.2 标准试料和主要试剂

标准试料：白云石国家标准物质GBW 07217、GBW 07217a、GBW 07216、GBW 07216a；冶金行业标准样品YSBC28721-93、YSBC28722-93、YSBC28724-93、YSBC11703-95、BH191-4、BH0119-2Wa，其中BH191-4为重庆钢铁研究所研制，BH0119-2Wa为武汉钢铁研究所研制。

熔剂：四硼酸锂(分析纯)，在550℃下灼烧4 h，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，备用。

脱模剂：碘化铵溶液(5%)。

载气：氩-甲烷混合气体(V:V=9:1)。

1.3 实验方法

1.3.1 灼烧减量的测定

分别称取(1.0±0.0001) g干基试料于已灼烧恒重的铂金坩埚中，将坩埚置于300℃以下的高温炉中，逐渐升高炉温至1050℃，灼烧至恒重，计算灼烧减量。

1.3.2 试料片的制备

以铂金坩埚中测定灼烧减量后的灼烧基试料为试料，试料与熔剂按稀释比1:10精确加入四硼酸锂熔剂，混匀后，往坩埚中加入约1 mL碘化铵溶液，将坩埚置于电热板上，焙干，再将坩埚放入1050℃的自动熔铸设备中熔融15 min以上，倒入已预热的模具中，取出冷却，待试料片和模具自动剥离后，将试料片保存于干燥器中，待测。

1.3.3 标准曲线的建立

按照1.3.2节方法制备标准试料片，在表 1给定的测量条件下，测量各待测成分的X射线荧光强度，采用理论α系数法，以强度与对应的成分含量制作标准曲线。

1.3.4 分析结果的计算

按下列公式计算白云石中待测元素氧化物的含量w(%)：

w=C_i×(100-LOI)/100

式中：LOI—试料的灼烧减量(%)；C_i—试料片中待测元素氧化物i的含量(质量分数，%)。

2. 结果与讨论

2.1 样品基态和样品称量

2.1.1 样品基态

按照1.3.1节和1.3.2节实验步骤，分别以干基白云石标准试料及其1050℃灼烧基标准试料制备试料片，测量试料及熔剂与制备的试料片的质量损失(即试料的灼烧减量)，结果见表 2。由表 2可见，干基试料及熔剂与制备的试料片的灼烧减量大于干基试料灼烧减量的认定值，其差值大于1%。因为，白云石[CaMg(CO₃)₂]在750℃温度下部分分解为CaCO₃和MgO，而CaCO₃在900℃以上可以全部分解为CaO^[15]。1050℃远高于白云石分解温度，以干基试料制作试料片时，白云石直接分解出大量CO₂，少量物料被分解出的CO₂带走。而1050℃灼烧基试料及熔剂与制备的试料片的灼烧减量在国家标准GB/T 3286.8—1998《石灰石、白云石化学分析方法灼烧减量的测定》规定允许差之内，究其原因系CaMg(CO₃)₂、MgCO₃和CaCO₃分解成MgO和CaO的温度不同所致。据此，本文选择1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF测量样片，以避免试料片制备过程中灼烧减量因素对测量结果准确度的影响。

表 2 不同基态样品的灼烧减量

Table 2. Loss on ignition of the different basic states of samples

灼烧减量 (%)	YSBC28724-93		BH191-4		YSBC11703-95
灼烧减量 (%)	干基	1050℃灼烧基	干基	1050℃灼烧基	干基	1050℃灼烧基
认定值	43.02	0	43.95	0	46.46	0
测量值	44.05	0.17	45.00	0.18	47.55	0.22
偏差	1.03	0.17	1.05	0.18	1.09	0.22

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2.1.2 样品称量

白云石在1050℃灼烧的最终产物为CaO和MgO，而CaO和MgO极易吸收空气中的水分和CO₂，生成Ca(OH)₂、Mg(OH)₂、CaCO₃、MgCO₃，影响称量的准确性；而白云石在空气中极难吸收空气中的水分和CO₂，为保证样品称量的准确性，本方法直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量，即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量，从而最大限度地降低空气中水分和CO₂对试料称量的影响。

2.2 试料片制备

2.2.1 熔剂与稀释比

X射线荧光光谱分析的常用熔剂有四硼酸钠、四硼酸锂、四硼酸锂+偏硼酸锂和四硼酸锂+碳酸锂，白云石属碱式碳酸盐矿物，选用酸性熔剂四硼酸锂比较合适，稀释比试验结果见表 3。

表 3 稀释比试验结果

Table 3. Experimental results of the dilution proportion

试料与熔剂 (四硼酸锂)的稀释比	熔融效果
1:5	流动性差，玻璃化程度差
1:8	流动性较好，玻璃化程度一般
1:10	流动性和玻璃化程度好
1:12	流动性和玻璃化程度好，低量组分测量误差大
1:15	流动性和玻璃化程度好，低量组分测量误差大

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白云石中的SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃含量相对较低^{[10, 11]}，如果试料与熔剂稀释比过大，会影响这些元素的检出限；如果试料与熔剂稀释比过小，不但要求熔融温度增高、熔融时间增长，同时又难以制备均匀的试料片。由表 3熔融效果可见，试料与四硼酸锂的稀释比为1:10时较合适，制备试料片的流动性和玻璃化程度好。

2.2.2 脱模剂及用量

以碘化铵作为脱模剂，在试料和熔剂中分别加入0.5、0.8、1.0和1.5 mL的5%碘化铵溶液，实验显示0.5 mL、0.8 mL的脱膜剂用量过小，脱膜困难；当脱膜剂用量达到1.0 mL时，制样成功率达100%；当脱膜剂用量超过1.5 mL时，熔融液体的浸润性较差，样品铺不开。故选择脱膜剂用量为1.0 mL。

2.2.3 熔融时间

在1050℃条件下，白云石试料分别熔融8、12、15、20 min。实验结果表明，8 min、10 min时试料未完全熔融；而15 min以上试料完全熔融，制备出的试料片透彻、玻璃化程度高。

2.3 标准曲线制作

我国冶金行业标准YB/T 5278—2007《白云石》和建材行业标准JC/T 649—1996《平板玻璃用白云石》对白云石产品的化学成分提出了要求，CaO≥30.0%、MgO≥18.0%、SiO₂≤3.0%、Fe₂O₃≤1.2%、Al₂O₃≤1.0%，本法选用能覆盖其化学成分要求的白云石标准物质和标准样品作为标准试料(见表 4)制作标准曲线，各待测组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间，标准偏差在0.03%~0.51%之间，方法检出限为0.011%~0.48%(见表 5)。

表 4 白云石标准试料中各成分含量

Table 4. Components content of dolomite standard test portion

标准试料片编号	含量(%)
标准试料片编号	CaO	MgO	SiO₂	Fe₂O₃	Al₂O₃	灼烧减量
YSBC28721-93	34.80	17.75	1.51	0.185	0.31	44.70
YSBC28722-93	29.80	21.06	2.09	0.209	0.285	45.80
YSBC28724-93	29.10	20.78	5.47	0.21	0.31	43.02
YSBC11703-95	30.45	21.51	1.12	0.165	0.105	46.46
BH191-4	28.57	19.84	5.01	0.56	1.05	43.95
BH0119-2Wa	37.59	15.38	0.25	0.459	0.11	45.88
GBW 07217	30.60	20.73	0.96	0.376	0.295	46.30
GBW 07217a	32.11	20.37	0.021	0.224	0.017	46.89
GBW 07216	36.55	16.59	0.092	0.226	0.027	46.23
GBW 07216a	35.02	17.88	0.049	0.495	0.024	46.32

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表 5 白云石标准曲线相关系数、标准偏差和检出限

Table 5. The related coefficients of dolomite standard curves, standard deviations and detection limits

分析项目	测量范围(%)		曲线回归方程	相关系数	标准偏差 (%)	检出限 (%)
分析项目	干基含量	灼烧基含量	曲线回归方程	相关系数	标准偏差 (%)	检出限 (%)
CaO	28.57~36.55	50.97~69.46	y=4.605x+2.219	0.9940	0.51	0.45
MgO	15.38~21.51	28.42~40.18	y=0.2839x+0.1705	0.9994	0.09	0.48
SiO₂	0.25~5.47	0.46~9.60	y=1.059x+0.3118	0.9986	0.14	0.051
Fe₂O₃	0.17~0.56	0.31~1.00	y=0.1682x+0.0006	0.9986	0.10	0.015
Al₂O₃	0.10~1.05	0.19~1.87	y=1.145x+0.1033	0.9976	0.03	0.011

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2.4 方法精密度和准确度

分别对1个白云石标准物质QD10-111(待发布的国家标准物质，由济南高新开发区泉东标准物质研究所研制)和1个白云石标准样品BH191-4进行11次独立测定，每次独立测定进行2次平行试验，取其平均值，计算方法精密度。各组分的相对标准偏差(RSD，n=11) 为0.5%~1.7%，方法具有较好的重现性(见表 6)。

表 6 方法精密度分析结果

Table 6. Analytical results of precision tests of the proposed method

分析项目	QD10-111标准样品				BH191-4标准样品
分析项目	认定值	本法测定平均值(%)	标准偏差 (%)	RSD (%)	认定值	本法测定平均值(%)	标准偏差 (%)	RSD (%)
CaO	30.80	30.69	0.15	0.5	28.57	28.79	0.17	0.6
MgO	20.79	20.69	0.16	0.8	19.84	19.97	0.12	0.6
SiO₂	0.99	0.96	0.017	1.7	5.01	5.09	0.035	0.7
Fe₂O₃	0.32	0.32	0.0050	1.2	0.56	0.54	0.0070	1.3
Al₂O₃	0.23	0.22	0.0038	1.7	1.05	1.03	0.013	1.3

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分别对2个白云石标准物质QD10-113和QD10-114(待发布的国家标准物质，由济南高新开发区泉东标准物质研究所研制)进行了5次独立测定，每次独立测定进行2次平行试验，取其平均值，测定结果见表 7。标准物质的测定值与其认定值基本相符，各组分的相对偏差(n=5) 为0.78%~4.83%，方法具有较高的准确性。

表 7 方法准确度分析结果

Table 7. Analytical results of accuracy test of the proposed method

分析项目	QD10-113样品			QD10-114样品
分析项目	认定值 (%)	本法测定平均值(%)	相对偏差 (%)	认定值 (%)	本法测定平均值(%)	相对偏差 (%)
CaO	30.79	30.55	0.78	34.74	34.39	1.01
MgO	20.73	20.50	1.11	17.16	16.96	1.17
SiO₂	2.12	2.05	3.30	1.45	1.38	4.83
Fe₂O₃	0.275	0.272	1.09	0.404	0.398	1.49
Al₂O₃	0.203	0.199	1.97	0.296	0.290	2.03

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3. 结语

白云石灼烧减量大，灼烧后的白云石极易吸收空气中的水分和CO₂而影响其中钙、镁等主次量组分的准确测定，本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量)最大限度地避免了降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO₂)对测定结果的影响。以四硼酸锂为熔剂，5%碘化铵溶液为脱模剂，试料与熔剂的稀释比为1:10，于1050℃下制备的试料片玻璃化程度高，满足了应用X射线荧光光谱法分析白云石的需求，方法快速、结果准确，适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。

表 1 ICP-AES的工作参数

Table 1 Working parameters of the ICP-AES instrument

工作参数	设定条件
垂直观测高度	15 mm
RF功率	1300 W
冷却气流量	15 L/min
辅助气流量	0.20 L/min
雾化气流量	0.80 L/min
蠕动泵流速	50 r/min
积分时间	10 s
冲洗时间	10 s
稳定时间	8 s
重复次数	3次

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表 2 样品分解方法的选择

Table 2 Analytical results of Pb in reference materials with different sample decomposition methods

样品编号	Pb含量(%)
样品编号	王水酸溶	四酸酸溶	过氧化钠碱熔	参考值
RG-1	5.23	5.75	6.83	6.87
	6.12	6.23	6.92
	4.78	5.67	6.91
RG-2	10.28	12.35	14.85	14.76
	9.27	11.14	14.69
	12.36	10.96	14.78
RG-3	10.56	10.85	11.45	11.55
	9.53	10.23	11.52
	10.23	10.78	11.55

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表 3 加入不同量的氯化钡溶液处理标准样品的分析结果

Table 3 Analytical results of Pb in standard reference materials with different dosage of BaCl

样品编号	100 g/L氯化钡溶液的加入量						参考值
样品编号	0 mL	1 mL	3 mL	5 mL	7 mL	9 mL	参考值
RG-1	6.21	6.42	6.71	6.85	6.72	6.81	6.87
RG-2	14.06	14.26	14.65	14.7	14.81	14.72	14.76
RG-3	10.92	11.15	11.39	11.59	11.51	11.50	11.55
GBW 07235	4.17	4.21	4.15	4.09	4.23	4.18	-

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表 4 方法加标回收率

Table 4 Spiked recovery tests of the method

样品编号	Pb含量(%)			回收率(%)
样品编号	参考值	加入量	测量值	回收率(%)
RG-1	6.87	2.00	9.13	102.9
RG-2	14.76	2.00	16.41	97.9
RG-3	11.55	2.00	13.59	100.3

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表 5 方法精密度

Table 5 Precision tests of the method

样品编号	Pb含量(%)					RSD(%)
样品编号	本法分次测定值				平均值	RSD(%)
RG-1	6.88	6.99	6.92	6.74	6.82	1.6
	6.58	6.82	6.74	6.87
	6.75	6.89	6.88	6.79
RG-2	14.85	14.41	15.01	14.70	14.75	1.4
	14.69	14.56	15.06	14.75
	14.65	15.04	14.58	14.73
RG-3	11.50	11.36	11.44	11.66	11.54	1.1
	11.76	11.57	11.63	11.49
	11.39	11.43	11.71	11.52

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表 6 本方法与其他分析方法测定结果的比较

Table 6 Comparison of analytical results of Pb in metalliferous ores by different methods

样品编号	Pb含量(%)		相对偏差 (%)	允许限 (%)
样品编号	容量法或原子吸收光谱法	本法	相对偏差 (%)	允许限 (%)
样品1	7.62	7.59	0.20	3.46
样品2	0.42	0.43	1.18	8.37
样品3	6.17	6.32	1.20	3.76
样品4	2.95	2.90	0.85	4.88
样品5	2.67	2.58	1.71	5.03
样品6	7.90	7.85	0.32	3.41
样品7	5.93	5.86	0.59	3.82
样品8	4.53	4.59	0.66	4.21
样品9	4.17	4.09	0.97	4.34
样品10	13.97	13.85	0.43	2.64
样品11	0.39	0.41	2.50	8.53
样品12	0.35	0.34	1.45	8.75
样品13	23.45	23.56	0.23	1.99
样品 14	0.59	0.56	2.61	7.70
样品15	1.89	1.99	2.58	5.60
样品16	2.77	2.70	1.28	4.98
样品17	15.52	15.39	0.42	2.50
样品18	0.14	0.13	3.70	10.76
样品19	0.57	0.60	2.56	7.77
样品20	0.95	0.91	2.15	6.80
注:其他实验室铅含量高于1%采用容量法测定，低于1%的样品采用碱熔-原子吸收光谱法测定。

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参考文献(16)

[1]	郭敏生.含重晶石的铅矿中铅含量的测定[J].分析化学,1982,10(4):254-255. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX198204020.htm
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1. 实验部分
1.1 仪器和测量条件
1.2 标准试料和主要试剂
1.3 实验方法
1.3.1 灼烧减量的测定
1.3.2 试料片的制备
1.3.3 标准曲线的建立
1.3.4 分析结果的计算
2. 结果与讨论
2.1 样品基态和样品称量
2.1.1 样品基态
2.1.2 样品称量
2.2 试料片制备
2.2.1 熔剂与稀释比
2.2.2 脱模剂及用量
2.2.3 熔融时间
2.3 标准曲线制作
2.4 方法精密度和准确度
3. 结语

1. 实验部分
1.1 仪器和测量条件
1.2 标准试料和主要试剂
1.3 实验方法
1.3.1 灼烧减量的测定
1.3.2 试料片的制备
1.3.3 标准曲线的建立
1.3.4 分析结果的计算
2. 结果与讨论
2.1 样品基态和样品称量
2.1.1 样品基态
2.1.2 样品称量
2.2 试料片制备
2.2.1 熔剂与稀释比
2.2.2 脱模剂及用量
2.2.3 熔融时间
2.3 标准曲线制作
2.4 方法精密度和准确度
3. 结语

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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

作者简介: 罗磊，工程师，从事岩石矿物分析工作。E-mail：luolei168@163.com

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