粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素

李清彩; 赵庆令

粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素

李清彩^1,2,,
赵庆令^1,2

1.
山东省鲁南地质工程勘察院, 山东兖州 272100
2.
中国地质大学(武汉)环境学院, 湖北武汉 430074

详细信息

作者简介:
李清彩, 工程师, 从事仪器分析研究工作.E-mail: zqlzb@126.com

中图分类号: O657.34;P618.65
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出版历程
- 收稿日期: 2013-09-16
- 修回日期: 2014-10-14
- 录用日期: 2014-11-14
- 发布日期: 2014-06-24

Determination of 9 Elements in Molybdenum Ore by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry with Pressed Powder Pellet Preparation

Qing-cai LI^1,2,,
Qing-ling ZHAO^1,2

1.
Lunan Geo-engineering Exploration Institute of Shandong Province, Yanzhou 272100, China
2.
School of Environmental Studies, China University of Geosciences (Wuhan), Wuhan 430074, China

摘要

摘要: X射线荧光光谱(XRF)分析方法中, 采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题, 但当样品在一定的粒度、压制压力及压制时间条件下, 矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响, 而对钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散XRF直接测定钼矿石中Mo、W、Cu、Pb、Zn、F、S、As、Bi等9种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料, 样品在35 t的压力下压制30 s, 制备的样片坚固光滑、吸潮性小, 长期保存不发生形变, 消除了粒度效应。选用自制的钼含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准样品建立标准曲线, 降低了矿物效应, 采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于2.1%, 各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉末压片制样方法相比较, 检出限较低, 如钼的检出限为3.67 μg/g, 比玻璃熔融法的检出限(450 μg/g或24 μg/g)要低得多; 砷的检出限为1.13 μg/g, 低于其他粉末压片法的检出限(7.8 μg/g)。本方法提出了克服粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案, 有利于XRF法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。
- 钼矿石 /
- 聚乙烯粉 /
- 粉末压片制样 /
- 波长色散X射线荧光光谱法
Abstract: In X-ray Fluorescent Spectrometric (XRF) analysis, particle size effect and the matrix effect were reported when the powder tableting method was used. However, under certain particle size, tableting time and pressure, the effects existed only for light metals such as Na and Ca rather than heavy metal such as Mo, Cu and Pb. Based on these findings, an optimized powder tableting sample preparation method for reducing particle size effect and other interferences was established for simultaneous determination of Mo, W, Cu, Pb, Zn, F, S, As and Bi in molybdenum ore samples by XRF. Low pressure polyethylene powder was used as the liner material to reduce cost; the sample powder was tabletted under 30 t pressures for 30 s. The prepared pellet was smooth with low moisture adsorption and could be stored for long periods without shape change. Particle size effect and matrix effect were diminished after calibration with national sulfide ore reference materials. An empirical coefficient was applied to reduce the influence of spectrum overlap and matrix interferences. The method precision (RSD) was < 2.1%, and the results were consistent with those obtained by other analytical methods. Compared with the fusion sample preparation method, the optimized powder tableting method demonstrates a lower detection limit. The detection limit for Mo was 3.67 μg/g vs. 450 or 24 μg/g by the fusion method, and 1.13 μg/g for As vs. 7.8 μg/g by the normal powder tableting method.
- molybdenite /
- polyethylene powder /
- powder pellet perpetration /
- X-ray Fluorescent Spectrometry

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微量及常量钍的分析，是天然放射性核素监测项目之一，也是辐射环境质量评价的必测项目^[1]，同时也是核产品中需要严格控制的元素之一，需要进行准确测定。钍的测定方法有分光光度法^{[2, 3, 4, 5]}、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)^[6]和质谱法(ICP-MS)^{[7, 8]}等。其中ICP-AES是目前较为普遍而经济的分析手段。与ICP-MS分析技术相比，ICP-AES虽然灵敏度要差，谱线干扰较大，但是仪器相对便宜，且基体干扰和记忆效应要小得多^{[5, 6, 7]}。近年来，已有文献报道采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解ICP-AES测定钍^{[6, 7, 8]}，也有用溶剂萃取分离ICP-AES测定^{[11, 12]}。这些ICP-AES检测方法由于前处理时间长、基体干扰大及程序繁杂等原因存在以下缺点：一是四酸溶矿的检测下限相对较高，一般在0.7 μg/g以上；二是含钍样品分解不完全，基体干扰较大，导致钍的测定结果不稳定；三是萃取分离分析流程较长^{[11, 12]}。本文综合了光谱干扰、基体干扰、洗涤溶液和热盐酸浓度等因素的影响，对样品前处理方法进行改进，采用过氧化钠高温熔融完全分解样品，热水充分提取并直接过滤分离，用氢氧化钠溶液洗涤减小过滤带来的损失，用盐酸洗涤改变介质状况，减少了基体干扰，缩短了分析时间，降低了ICP-AES测定钍的检出限，实现了应用ICP-AES测定地球化学样品中钍的分析方案。

1. 实验部分

1.1 仪器及工作条件

ICP-AES 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo公司)，仪器工作条件见表 1。

表 1 ICP-AES仪器工作参数

Table 1. Working parameters of the ICP-AES instrument

工作参数	设定条件	工作参数	设定条件
RF功率	1150 W	观测方式	垂直
辅助气流量	0.50 L/min	垂直观测高度	12.0 mm
雾化气流量	0.70 L/min	泵稳定时间	5 s
雾化气压力	0.20~0.30 MPa	积分时间	20 s
氩气分压	0.55~0.65 MPa	积分次数	2次
泵速	50 r/min	样品冲洗时间	20 s

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马弗炉(上海实验电炉厂)，恒温电热板(北京市光明医疗仪器厂)，Sartoris 210s分析天平(德国赛多利斯集团)。

1.2 标准溶液和主要试剂

钍标准溶液的配制：称取2.3794 g分析纯硝酸钍溶于200 mL 20%的盐酸中，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用20%盐酸稀释至刻度，经标定获得钍标准溶液的质量浓度，再配制不同质量浓度的钍工作标准溶液。

铁掩蔽剂的配制：称取50.0 g乙二胺四乙酸二钠于2000 mL烧杯中，加入500 mL三乙醇胺、1500 mL蒸馏水，搅拌均匀使之溶解完全。

过氧化钠、三乙醇胺、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、浓盐酸：均为分析纯。

实验用水为二级蒸馏水。

1.3 标准曲线的绘制

按表 1设定仪器工作条件，将试剂空白、工作标准溶液依次进样测量，绘制工作曲线。

1.4 样品处理方法

准确称取0.5000 g样品于30 mL刚玉坩埚中，加入4 g过氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀后再加入0.5 g过氧化钠覆盖于样品表面。置于已升温至750℃的马弗炉中高温熔融15 min，取出。(如果样品中有机质或硫含量较高时，容易造成测定结果偏低，因此需提前在马弗炉中600 ℃下灼烧2 h后再进行上述步骤)。稍冷后将坩埚转移至200 mL烧杯中，加入60 mL煮沸的蒸馏水，再加入10 mL铁掩蔽剂，待剧烈反应后用蒸馏水洗出坩埚，然后将盛有样品的烧杯置于高温电炉上煮沸后取下，稍冷后过滤，并用10 mL氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀3~5次。随后再用煮沸的40%盐酸洗涤沉淀至50 mL容量瓶中，并保持40%盐酸约20 mL，用蒸馏水定容至刻度。

按上述方法随同试样分析，做空白试验。

1.5 ICP-AES分析

按表 1仪器工作条件编辑测定方法，依次引入试剂空白、标准溶液、样品空白、样品溶液。根据校准方程计算样品中钍的含量。

2. 结果与讨论

2.1 不同洗涤液的影响

以岩石国家标准物质GBW 04122、GBW 04117、GBW04119为参考样品，分别选用蒸馏水和10 g/L氢氧化钠作为洗涤液进行实验，由表 2分析结果可见，以蒸馏水作为洗涤液，测定结果系统偏低。这是由于钍沉淀于碱性的饱和溶液中，水的存在会破坏沉淀的生成和溶解平衡，引起系统偏低。因此实验采用10 g/L氢氧化钠溶液作为洗涤溶液，洗涤烧杯及沉淀3~5次。

表 2 不同洗涤液对分析结果的影响

Table 2. Effect of the different washing liquor on analytical results

标准物质编号	洗涤液	Th含量(μg/g)
标准物质编号	洗涤液	标准值	单次测定值						平均值
GBW 04122	蒸馏水	29.4	26.7	27.5	28.1	26.5	26.9	26.3	27.0
(产铀岩石)	10g/L氢氧化钠	29.4	28.2	28.5	30.6	28.6	28.7	28.2	28.8
GBW 04117	蒸馏水	17.9	15.4	15.7	16.4	15.2	15.0	15.4	15.5
(产铀岩石)	10g/L氢氧化钠	17.9	18.2	17.9	17.1	18.7	18.0	17.5	17.9
GBW 04119	蒸馏水	11.9	9.6	9.2	10.4	10.1	8.9	9.4	9.6
(产铀岩石)	10g/L氢氧化钠	11.9	11.5	12.4	11.8	12.1	11.7	11.7	11.9

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2.2 热盐酸浓度的影响

盐酸介质是ICP-AES测定钍的最佳介质。本研究分别选择20%、30%、40%、50%、60%的热盐酸，以国家标准物质GBW 07105进行实验，结果见图 1。由图 1可见，当热盐酸浓度为30%时，Th的测定值已接近标准值(6.0 μg/g)；当盐酸含量继续增加时，基本达到一个平台，但盐酸含量继续增加会使得定容后的溶液体系酸度过高，不利于ICP-AES测定。因此，实验选择40%的热盐酸进行溶解，盐酸介质浓度约在15%。

图 1 洗脱液浓度对分析结果的影响

Figure 1. Effect of the concentration of the eluting solution on the analytical results

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2.3 分析谱线的选择

由于ICP-AES的光源激发能量高，具有大量的发射谱线，几乎每种元素的分析谱线均受到不同程度的干扰。因此，分析谱线的选择要综合考虑元素的检出限、共存元素的干扰、背景干扰和待测元素的线性范围。通过对样品溶液的光谱扫描，比较了图谱、背景轮廓和强度值，选择出背景低、信噪比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线。

在选定的最佳仪器条件下，通过实验选择401.913 nm、335.123 nm、287.041 nm三条谱线为分析谱线，以三种水系沉积物标准物质GBW 07301、GBW 07310、GBW 07312为参考样品，由表 3测定结果可见，依据测定结果确定相对误差及相对标准偏差(RSD)都较小的谱线，选择出最佳分析谱线为401.913 nm。

表 3 钍的最佳分析谱线选择

Table 3. The experiments on analytical spectral lines for thorium determination

标准物质编号	分析波长(nm)	Th含量(μg/g)								相对误差(%)	RSD(%)
标准物质编号	分析波长(nm)	本法分次测定值						平均值	标准值	相对误差(%)	RSD(%)
GBW 07310(水系沉积物)	401.913	5.1	4.3	4.5	5.0	5.4	5.7	5.0		2.0	10.6
	335.123	4.3	8.0	6.2	5.8	4.7	7.2	6.0	5.0±0.4	14.0	28.4
	287.041	8.0	9.4	3.4	4.6	5.8	4.7	6.0		60.0	45.6
GBW 07301(水系沉积物)	401.913	27.3	24.7	27.5	29.5	25.4	28.7	27.2		2.5	6.6
	335.123	28.5	30.2	26.5	32.0	24.6	24.2	27.7	28±3	1.8	11.1
	287.041	23.6	21.2	29.7	21.9	34.8	34.2	27.6		15.7	22.0
GBW 07312(水系沉积物)	401.913	19.0	19.8	22.4	19.8	23.1	21.8	21.0		11.2	7.8
	335.123	19.8	19.2	22.3	22.6	26.8	19.9	21.8	21.4±1.7	7.5	13.3
	287.041	25.7	17.3	22.0	25.9	22.6	25.8	23.2		20.1	15.8

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2.4 干扰消除

分析中主要干扰为光谱干扰和基体干扰。对于光谱干扰的消除，选择信背比高、干扰小的谱线进行测定。碱熔系统中，加入的试剂量较大，由此产生的基体干扰较大。对样品采用沉淀过滤再酸溶，一方面可消除大部分溶解性高盐类的基体干扰影响和铁、铝、锆、钛等离子的干扰，另一方面待测沉淀物的盐酸分解可进一步消除介质的干扰因素。

采用酸溶法ICP-AES测定样品的检出限为0.6~0.7 μg/g^[6]。本文在选定的仪器工作条件下，在波长401.913 nm下，按照标准曲线的绘制方法测定标准曲线，标准曲线呈线性，其相关系数为0.9999(见表 4)。同时按方法步骤对空白溶液连续测定12次，以3倍标准偏差计算方法检出限为0.21 μg/g(见表 5)，较一般酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7 μg/g)低^[6]。

表 4 工作曲线

Table 4. The standard curve of Th

标准系列浓度(μg/mL)	响应值(Cts/S)	标准系列浓度(μg/mL)	响应值(Cts/S)
0.0	11	2.0	1074
0.5	268	5.0	2680
1.0	535	10.0	5360

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表 5 方法检出限

Table 5. The detection limit of the method

Th的测定值(μg/mL)				三倍标准偏差(μg/mL)	检出限(μg/g)
样品空白分次测定值			平均值	三倍标准偏差(μg/mL)	检出限(μg/g)
0.0025	0.0033	0.0027
0.0006	0.0017	0.0028
0.0032	0.0025	0.0028	0.0025	0.0021	0.21
0.0023	0.0026	0.0024

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2.5 方法加标回收率

以国家标准物质GBW 07105、GBW 07310、GBW 07301和GBW 07312为实验样品，分别加入钍的含量为5.0 μg/g进行10组试验，计算加标回收率。由表 6可见，方法回收率为92.0%~104.0%。

表 6 加标回收率

Table 6. Spiked recovery of the method

标准物质编号	Th的含量(μg/g)			回收率(%)
标准物质编号	标准值	加标量	回收量	回收率(%)
GBW 07105(岩石)	6.0±0.8	5.0	11.1	102.0
GBW 07310(水系沉积物)	5.0±0.4	5.0	10.2	104.0
GBW 07301(水系沉积物)	28±3	30.0	55.6	92.0
GBW 07312(水系沉积物)	21.4±1.7	20.0	41.1	98.5

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2.6 方法准确度和精密度

应用本实验方法对国家标准物质GBW 07105(岩石)、GBW 07104(岩石)、GBW 07405(土壤)分别测定6次，表 7的结果表明，Th的测定结果与标准值基本一致，相对误差为7.0%~10.0%，精密度(RSD，n=6)为7.7%~15.9%。符合地质找矿规范要求(钍检出限2.0 μg/g，相对偏差允许限小于30%)。

表 7 方法准确度及精密度

Table 7. Accuracy and precision tests of the method

标准物质编号	Th的测定值(μg/g)							相对误差(%)	RSD(%)
标准物质编号	标准值	本法单次测定值						相对误差(%)	RSD(%)
GBW 07105(岩石)	6.0±0.8	6.6	6.2	6.3	5.3	5.9	5.7	10.0	7.7
GBW 07104(岩石)	2.6±0.3	2.8	2.3	2.5	3.3	2.2	3.0	7.7	15.9
GBW 07405(土壤)	23±2	21.4	25.7	20.0	21.1	22.6	19.9	7.0	9.9

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3. 结语

本文采用过氧化钠熔矿，10 g/L的NaOH溶液分离过滤沉淀，40%热盐酸溶解沉淀的样品前处理方法，通过选择适当的检测波长(Th 401.913 nm)，建立了运用电感耦合等离子体发射光谱测定地球化学样品中钍含量的分析方法。本方法由于采用碱熔分解样品及直接过滤分离，提高了分析速度，减小了基体干扰。方法检出限为0.21 μg/g，简便快捷，有利于地质成图，更适合于地球化学样品中钍的批量快速检测。

表 1 波长色散X射线荧光光谱仪工作参数

Table 1 Operating conditions for WDXRF instrument

元素	分析线	晶体	准直器 (nm)	探测器	光谱过滤器	电压 (kV)	电流 (mA)	2θ(°)		时间(s)		PHD
元素	分析线	晶体	准直器 (nm)	探测器	光谱过滤器	电压 (kV)	电流 (mA)	分析线	背景	分析线	背景	LL	UL
Mo	Kα	LiF200	150	Scint	Al750	60	60	20.2824	-0.8776	25	10	25	78
W	Lα	LiF200	150	Scint	Al200	60	60	43.0082	-0.5192	30	10	21	65
Cu	Kα	LiF200	300	Flow	Al200	60	60	45.0202	1.6830	25	10	20	66
Pb	Lβ₁	LiF200	150	Scint	Al200	60	60	28.2504	1.3114	25	10	21	74
Zn	Kα	LiF200	150	Scint	Al200	60	60	41.7906	0.9330	25	10	15	78
F	Kα	PX1	700	Flow	-	30	120	42.4968	7.7538	60	20	15	78
S	Kα	Ge111	300	Flow	-	30	120	110.7294	2.4500	30	10	35	65
As	Kα	LiF200	150	Scint	Al200	60	60	33.9486	0.6680	20	10	20	78
Bi	Lα	LiF200	150	Scint	Al200	60	60	33.0008	-0.5598	20	10	23	76
Ba	Lα	LiF200	300	Flow	-	40	90	87.1602	1.3220	20	10	33	71
Sn	Kα	LiF200	150	Scint	Brass400	60	60	13.9914	0.4748	30	10	29	68
Ce	Lα	LiF200	300	Flow	-	40	90	79.0048	1.1758	25	10	30	70
La	Lα	LiF200	300	Flow	-	40	90	82.8946	1.0646	25	10	27	70
Mn	Kα	LiF200	300	Flow	-	60	60	62.9945	1.7000	15	10	18	68
SiO₂	Kα	PE002	300	Flow	-	30	120	109.1030	-	10	-	24	78
Fe	Kα	LiF200	150	Flow	Al750	60	60	57.5057	-	15	-	15	69
Al	Kα	PE002	300	Flow	-	30	120	144.8878	-	10	-	22	78
Mg	Kα	PX1	700	Flow	-	30	120	22.5416	1.8884 -1.7440	30	10 10	35	65
Ca	Kα	LiF200	150	Flow	-	30	120	113.1372	-	15	-	32	73
Rh	Kα-C	LiF200	150	Scint	Al200	60	60	17.5140	-	15	-	26	78
注：PHD指脉冲高度，LL指下甄别阈，UL指上甄别阈，Flow指流气探测器，Scint指闪烁探测器。

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表 2 校准样品中各组分的含量范围

Table 2 The concentration range of elements in samples

元素	含量范围(%)	元素	含量范围(%)
Mo	0.0002~40.83	F	0.032~9.91
W	0.0002~3.66	S	0.018~32.51
Cu	0.0049~1.15	As	0.0001~0.79
Pb	0.0014~4.17	Bi	0.0001~0.26
Zn	0.0052~2.75

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表 3 谱线重叠校正和基体干扰校正

Table 3 Calibration of matrix interference and spectrum overlap interference

元素	分析线	干扰元素谱线	基体校正组分	参比线
Mo	Kα	Ce Kα₁, Ba Kβ₁, La Kα₁	SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO, MgO	Rh
W	Lα	Zn Kα, Mo Kα₁, Cu Kα, Mn Kα, As Kβ₁	Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO, MgO	Rh
Cu	Kα	W Lα, Zn Kα, Mo Kα₁	Fe₂O₃, CaO	Rh
Pb	Lβ₁	Sn Kα₁, Bi Lα₁	Fe₂O₃, CaO	Rh
Zn	Kα	Mo Kα₁, W Lα₁, Cu Kα, As Kα₁	Fe₂O₃, CaO	Rh
F	Kα	Fe Lα₁, Al Kα, As Lα₁, Mn Lα₁, Mg Kα, Ca Kβ₁	Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO, MgO	-
S	Kα	La Lα₁, Mo Lα₁, Pb Mα₁	Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO, MgO	-
As	Kα	Pb Lα₁, Bi Lα₁	Fe₂O₃, CaO	Rh
Bi	Lα	As Kα₁, Ce Lβ₁, Cu Kα, La Lβ₁, W Lβ₁, Pb Lα₁	Fe₂O₃, CaO	Rh

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表 4 方法的理论检出限和实测检出限

Table 4 Theoretical detection limits and measurement detection limits of the method

元素	理论检出限 (μg/g)	本法实测检出限 (μg/g)	元素	理论检出限 (μg/g)	本法实测检出限 (μg/g)
Mo	0.60	3.67	F	45.31	75.55
W	1.39	2.39	S	7.82	18.97
Cu	0.76	3.23	As	0.74	1.13
Pb	1.97	2.7	Bi	1.01	1.50
Zn	0.89	2.24

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表 5 方法准确度和精密度

Table 5 Accuracy and precision tests of the method

元素	1^#			2^#		3^#		4^#		5^#
元素	本法 (μg/g)	其他方法 (μg/g)	本法RSD (%)	本法 (μg/g)	其他方法 (μg/g)	本法 (μg/g)	其他方法 (μg/g)	本法 (μg/g)	其他方法 (μg/g)	本法 (μg/g)	其他方法 (μg/g)
Mo	9171	9176	0.2	4542	4535	1895	1900	930.8	930.4	2111	2117
W	178	177	0.7	87.6	88.4	40.4	43.1	23.5	22.6	46.1	47.7
Cu	3416	3420	0.8	1677	1674	698	699	347	347	780	777
Pb	25.0	21.5	0.4	19.4	20.3	23.4	23.2	18.6	21.9	63.7	64.0
Zn	66.4	68.0	0.2	99.1	97.4	52.4	48.6	39.6	40.0	82.0	83.2
F	1483	1459	2.0	1509	1490	1563	1564	864	826	2334	2257
S	2.21	2.20	0.3	1.12	1.11	4.16	4.09	2.45	2.43	7.11	7.17
As	4.40	4.70	0.8	2.10	2.27	2.10	1.96	2.20	2.03	6.00	5.83
Bi	2.70	2.53	0.9	3.10	3.02	2.70	2.11	4.00	3.70	65.8	67.0
注：元素S测定值的单位为%。

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参考文献(13)

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201306021.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS200905021.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201303014.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH201108020.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX201308007.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX200606012.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201306013.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX201404002.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201404012.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201302014.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201203018.htm

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1. 实验部分
1.1 仪器及工作条件
1.2 标准溶液和主要试剂
1.3 标准曲线的绘制
1.4 样品处理方法
1.5 ICP-AES分析
2. 结果与讨论
2.1 不同洗涤液的影响
2.2 热盐酸浓度的影响
2.3 分析谱线的选择
2.4 干扰消除
2.5 方法加标回收率
2.6 方法准确度和精密度
3. 结语

1. 实验部分
1.1 仪器及工作条件
1.2 标准溶液和主要试剂
1.3 标准曲线的绘制
1.4 样品处理方法
1.5 ICP-AES分析
2. 结果与讨论
2.1 不同洗涤液的影响
2.2 热盐酸浓度的影响
2.3 分析谱线的选择
2.4 干扰消除
2.5 方法加标回收率
2.6 方法准确度和精密度
3. 结语

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粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种元素

作者简介: 李清彩, 工程师, 从事仪器分析研究工作.E-mail: zqlzb@126.com

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