摘要: 由于受到铌、锆的质谱干扰，使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法（ICP-MS/MS），通过研究⁹³Nb¹⁶O⁺、⁹¹Zr¹⁶OH₂⁺、⁹²Zr¹⁶OH⁺和¹⁰⁹Ag⁺在氦气、氧气和氨气中质谱信号变化，探讨不同碰撞/反应模式的干扰消除能力和消除机理。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品，选用氦气MS/MS模式、氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式测定土壤和水系沉积物中的银含量。结果表明：在优化池气体流速后，四种模式下铌、锆对银的干扰程度分别降低20、1500、1500和2000多倍；方法检出限分别为0.005mg/kg、0.002mg/kg、0.003mg/kg和0.003mg/kg；准确度和精密度采用国家标准物质验证，测定值和标准值的相对误差分别在-1.4%~84.3%、-7.6%~7.2%、-15.0%~10.0%和-12.5%~8.6%之间，相对标准偏差（RSD）分别在1.5%~6.3%、1.4%~8.3%、1.4%~5.9%和0.7%~8.2%之间。氦气MS/MS模式消除干扰能力一般，仅适合测定铌、锆干扰较轻的样品；氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式消除质谱干扰能力较强，可用于土壤和水系沉积物中痕量银的测定。与行业标准DZ/T 0279.11—2016相比，这三种方法检出限更低、测定范围更宽，并可实现多元素同时测定。