Investigation on Pore Structures of Yanchang Formation Shale Using Micro X-ray Microscopy
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摘要: 页岩孔隙结构是决定储层储集与运移能力的关键，对完善我国陆相页岩气产能评估方法和压裂技术具有重要意义。本文选取鄂尔多斯盆地陆相延长组7段页岩，利用氩离子抛光-扫描电镜和微米X射线显微镜方法研究其孔隙结构特征与三维空间分布特征。扫描电镜结果表明，延长7段页岩中主要发育粒间孔（300~600nm）和微裂缝，是页岩气的主要储集空间。微裂缝多由黏土矿物沉淀形成，以平直状为主，易引发井壁坍塌等严重问题。有机孔发育较少，一般与有机黏土矿物共存，绝大部分有机质呈致密状。微米X射线显微镜测试进一步表明，长7段页岩在三维空间具有微米级纹层结构，其中有机质纹层厚10~20μm，揭示了延长组7段页岩层具有较强塑性，不利于水平压裂。该研究成果将为构建延长7段页岩气渗流模型、改进压裂技术提供重要数据支持。要点
(1) 利用同步辐射X射线显微镜方法表征了典型陆相页岩的纹层结构。
HIGHLIGHTS(1) Synchrotron micro X-ray microscopy was adopted for characterization of the laminated structures of a typical terrestrial shale.
Abstract:BACKGROUNDShale pore structure is the key to determine reservoir storage and migration capacity. It is of great significance for improving the productivity assessment of continental shale gas in China, and fracturing technology.OBJECTIVESTo investigate the pore structure and three dimensional distribution mode of the seventh member of Yanchang Formation shale and its controlling factors.METHODSAr-ion milling SEM and synchrotron micro X-ray microscopy were used to characterize the pore structures.RESULTSThe SEM results indicated that the interparticle pores (300-600nm) and micro-fractures were the main reservoir space of the seventh member of Yanchang Formation shale gas. Most of the micro-fractures were formed by the precipitation of clay minerals and presented as a flat shape, which likely caused collapse of borehole walls. Organic pores were less developed and mainly associated with organic clay minerals. The micro X-ray microscopy showed that the seventh member of Yanchang Formation shale had laminated structures at micro-scale with organic matter laminations of 10-20μm in thickness. The results indicated that the seventh member shale had strong plasticity, which was against horizontal fracturing.CONCLUSIONSThe results can provide significant data support for developing a percolation model and improving fracturing technology of shale gas.
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准确评价储层岩石的孔喉(包括孔隙和喉道)结构特征，是渗流机理研究和产能预测的基础。目前分析岩石孔喉结构特征的主要方法包括：铸体薄片、扫描电镜、恒速压汞、氮气吸附、计算机断层扫描(CT)三维重建、核磁共振和高压压汞等，但不同方法皆存在一定的应用局限性。铸体薄片和扫描电镜仅能实现在一定尺度下对岩心剖面的观察和描述[1-3]；恒速压汞法不能测量半径小于0.1μm的孔喉[4]；氮气吸附法主要测定半径小于0.1μm的孔喉[5-7]；CT三维重建测试成本较高[8-9]；核磁共振无法单独实现定量表征，需联合其他实验[10]；高压压汞法不能测量半径小于0.003μm的孔喉。影响致密气藏开发的有效孔喉半径下限通常大于0.05μm[11]，CT三维重建、核磁共振和高压压汞等方法均能实现对有效孔喉半径的完整表征，但CT三维重建和核磁共振的测试成本较高，而高压压汞法的测试成本较低[12-13]，故被广泛采用。
高压压汞法的研究起源于20世纪40年代，最早由Purcell[14]在1949年提出了采用高压压汞测量毛管压力，随后国内外学者开展了大量关于高压压汞法的研究。例如，Wardlaw等[15-16]、Pittman[17]先后开展了毛管压力曲线的变化特征和通过毛管压力曲线评价孔喉尺寸相关性等方面的研究；唐仁骐等[18]、洪世铎等[19]开展了关于退汞效率的研究；Rashid等[20]、Salimifard等[21]、廖明光等[22]分别研究了高压压汞与渗透率的关系；Schmitt等[23]、Clarkson等[24]开展了联合高压压汞法和氮气吸附法表征孔喉结构的研究；Gane等[25]、Marschall等[26]、公言杰等[27]、宁传祥等[28]和李爱芬等[29]联合高压压汞和核磁共振对储层定量评价进行了研究；欧阳思琪等[30]、严强等[31]对高压压汞联合扫描电镜表征致密砂岩储层孔喉结构进行了研究。在油气储层的孔喉结构表征和物性特征研究等方面，高压压汞发挥了重要作用。
鄂尔多斯油气藏资源丰富[32-41]，东南部山西组致密气藏开发潜力巨大[42-46]，前人已开展了相关研究。如胡林楠[47]对东南部山西组致密砂岩的成藏规律进行了研究；秦波等[48]通过扫描电镜等手段对东南部山西组致密砂岩的有效储层识别和定量评价进行了分析；朱晴等[4]采用恒速压汞评价了东南部山西组致密砂岩的喉道特征；魏虎[49]采用高压压汞对东南部山西组致密砂岩的孔喉分布形态和孔隙结果分类进行了深入研究。目前高压压汞法在东南部山西组致密砂岩储层中的应用很少，通过高压压汞分析东南部山西组致密砂岩孔隙和喉道分布特征亦报道不多，基于准确表征孔喉分布的重要性和高压压汞评价孔喉分布的实用性，亟需开展高压压汞实验在鄂尔多斯盆地东南部致密砂岩储层中的应用研究。
本文选取了鄂尔多斯山西组致密砂岩储层岩心进行高压压汞实验，根据毛管压力曲线和孔喉半径分布曲线研究孔喉发育情况，分析孔喉特征参数和物性参数的主要控制因素，基于高压压汞实验结果，实现了完整孔喉结构的表征，进而提出了致密气藏早期产能评价的方法。
1. 实验部分
1.1 实验样品
鄂尔多斯盆地东南部为典型的致密砂岩气藏，主力开采层位为山西组，根据山西组致密砂岩储层的物性特征，选取6口典型气井进行取心，取心深度为2158.21~2916.13m，取心层位为山西组1段(简称“山1段”)和山西组2段(简称“山2段”)，钻取柱塞样岩心，进行孔隙度和渗透率测试。本次实验岩心测试的基本参数如表 1所示，孔隙度分布范围为5.84%~10.64%，渗透率分布范围为0.02~4.72mD。
表 1 实验岩心基本参数Table 1. Basic parameters of experiment cores样品编号 取心深度(m) 层位 孔隙度(%) 渗透率(mD) 岩心1 2158.21 山1段 9.88 0.02 岩心2 2825.71 山1段 7.07 0.05 岩心3 2672.64 山2段 6.07 0.25 岩心4 2916.13 山1段 10.64 0.08 岩心5 2708.70 山2段 6.07 0.82 岩心6 2871.33 山2段 5.84 4.72 1.2 测试方法
对岩心样品1~6进行高压压汞实验，获取岩心的毛管压力曲线和孔喉半径分布。本次实验在西南石油大学油气田开发工程实验室进行，主要实验仪器为AutoPore Ⅳ 9505全自动压汞仪，设备最高实验压力为228MPa。实验流程按照国家标准《岩石毛管压力曲线的测定》(GB/T 29171—2012)进行，具体测试条件为：测试温度25.4℃，测试湿度38%RH，表面张力0.48N/m，润湿接触角140°。
2. 结果与讨论
2.1 毛管压力曲线特征
图 1a为实验岩心的进汞曲线。进汞曲线呈现出明显的三段式特征，进汞曲线反映了孔喉的整体发育及连通情况[5, 29]：初始段的进汞饱和度反映出岩心的大尺度孔隙发育相对很少；中间段进汞曲线说明随着进汞饱和度增大，孔喉之间的连通性经历了变好再变差的过程；末端段的上翘特征表明不同岩心细小尺度孔喉的连通性差异显著。
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图 1 毛管压力曲线特征及不同压力区间的饱和度分布Figure 1. Capillary pressure curve characteristics and saturation distribution in different pressure intervals图 1b为实验岩心的退汞曲线。Wardlaw等[15]和严强等[31]提出了退汞曲线代表喉道的退汞过程，根据这一认知，残余汞饱和度代表孔隙体积占比，退汞饱和度代表喉道体积占比。实验结果显示：残余汞饱和度分布范围介于43.39%~70.43%之间，平均值56.18%；退汞饱和度介于9.43%~42.10%之间，平均值31.22%；残余汞饱和度和退汞饱和度差异均较大，表明不同岩心的孔隙和喉道发育情况差异较大。
借鉴十进制孔隙分类标准的思路[5, 7]，采用十进制将毛管压力分成四个区间：100~1000MPa、10~100MPa、1~10MPa和0.1~1MPa。
图 1c为进汞过程中不同毛管压力区间的进汞饱和度分布。结果表明：整体孔喉发育的毛管压力区间依次为0.1~1MPa、1~10MPa、10~100MPa和100~1000MPa，孔喉发育数量随着毛管压力增大呈现减少的趋势。毛管压力在0.1~1MPa区间孔喉整体最为发育，毛管压力在100~1000MPa区间孔喉整体最不发育。由此可见，0.1~1MPa和1~10MPa为鄂尔多斯盆地东南部山西组致密砂岩储层整体孔喉发育的主要毛管压力区间。
图 1d为退汞过程中不同毛管压力区间的退汞饱和度分布。结果显示：单独喉道发育的毛管压力区间依次为0.1~1MPa、1~10MPa、10~100MPa和100~1000MPa，喉道发育数量随着毛管压力增大呈现减少的趋势。毛管压力在0.1~1MPa区间喉道整体最为发育，毛管压力在100~1000MPa区间喉道整体最不发育。由此可见，0.1~1MPa和1~10MPa为鄂尔多斯盆地东南部山西组致密砂岩储层单独喉道发育的主要毛管压力区间。
2.2 孔喉半径分布特征
图 2a为孔喉半径分布特征曲线。结果显示全部岩心都呈现出典型的双峰特征[33]。左峰峰值半径分布范围介于0.09~2.87μm之间，平均值1.12μm；左峰峰值占比分布范围介于11.26%~33.18%之间，平均值21.40%。分析表明：不同岩心孔喉峰值分布两极分化现象明显，峰值半径越小的岩心其峰值占比越低，峰值半径越大的岩心其峰值占比越高，整体呈现出递增的趋势。
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图 2 (a) 孔喉半径分布及(b)孔喉区间划分Figure 2. (a) Distribution of pore-throat radius and (b) division of pore-throat interval右峰与左峰完全分离，不同岩心的右峰跨度和右峰峰值半径均比较接近，右峰峰值占比分布范围介于0.96%~4.89%之间，平均值2.44%，左峰峰值比例远远超过右峰。对比表明鄂尔多斯盆地东南部山西组致密砂岩储层的小尺度孔喉发育差异很大，大尺度孔喉发育比较相似，表现出独特的孔喉发育特征。
基于全部岩心均发育双峰且两峰几乎完全分离，将左峰定义为小孔喉区，将右峰定义为大孔喉区，如图 2b所示。采用积分计算左峰和右峰的面积，结果显示：小孔喉相对体积占比分布范围介于84.51%~94.88%之间，平均值91.59%；大孔喉相对体积占比分布范围介于5.12%~15.49%之间，平均值8.41%。表明鄂尔多斯盆地东南部山西组致密砂岩储层以小孔喉为主，小孔喉所占空间远远超过大孔喉。
2.3 孔喉分布对参数的影响
图 3a和图 3b为平均孔喉体积比的影响因素。平均孔喉体积比为退汞饱和度与残余汞饱和度的比值，代表了孔隙体积和喉道体积的比值。分析平均孔喉体积比的影响因素，结果显示：平均孔喉体积比与最大进汞饱和度和残余汞饱和度之间的相关性较差，与分选系数和退出汞饱和度之间的相关性很好。对比表明喉道决定了岩心的孔喉配比情况。
图 3c和图 3d为退汞效率的影响因素。退汞效率为退出汞饱和度与最大进汞饱和度的比值，在一定程度上反映了喉道体积占孔喉总体积的比例。分析退汞效率的影响因素，结果显示：退汞效率与最大进汞饱和度、残余汞饱和度和分选系数之间的相关性一般，与退出汞饱和度和平均孔喉体积比之间的相关性很好。表明喉道体积决定了岩石的退汞效率，随着孔喉发育情况越来越均匀，孔喉配比越接近1，退汞效率越高。
图 3e和图 3f为渗透率的影响因素。分析表明：渗透率与小孔喉体积占比和大孔喉体积占比之间均无明显的相关性，与小孔喉峰值半径和孔喉半径均值之间的相关性很好。由于小孔喉体积远超过大孔喉，小喉道决定了孔喉半径均值，渗透率代表了岩石的渗流能力，揭示储层渗流能力主要受到小孔喉发育程度的控制。
图 3g和图 3h为孔隙度的影响因素。分析表明：孔隙度与小孔喉区峰值占比和小孔喉区体积占比之间均无明显的相关性，与大孔喉区峰值占比和大孔喉区体积占比之间的相关性很好。与渗透率主要受到小孔喉区控制相反，孔隙度主要受到大孔喉区峰值占比和大孔区喉体积占比的影响，与小孔喉区参数之间的相关性较弱，孔隙度代表了岩石的储容性，表明储容性主要受到大孔喉区发育程度的控制。
3. 实验结果的应用
3.1 完整孔喉分布表征
本次实验最大进汞压力为200.33MPa，对应的孔喉半径为3.67nm，表明小于3.67nm的喉道及其所控制的孔喉空间通过本次压汞实验无法测量，这亦是所有岩心最大进汞饱和度均小于100%的根本原因。
平均孔喉体积比为相对体积占比，结合最大进汞饱和度和孔隙度，分别计算得到小孔喉区和大孔喉区的绝对体积占比，拼接出岩心的高压压汞完整孔喉分布[7]，如图 4所示。结果显示：岩心样品5的未进汞孔喉绝对体积占比最高，占岩心体积的2.86%；岩心样品2的大孔喉绝对体积占比最高，占岩心体积的0.60%；岩心样品4的小孔喉绝对体积占比最高，占岩心体积的9.89%。
计算各岩心的绝对残余汞体积和绝对退汞体积，绝对残余汞体积和绝对退汞体积分别代表岩心的孔隙绝对体积和喉道绝对体积，分析大小孔喉区绝对体积占比与孔喉绝对体积之间的相关性，如图 5所示。结果显示：大孔喉区绝对体积占比与孔喉绝对体积之间无明显相关性，小孔喉区绝对体积占比与孔隙(图 5a)和喉道(图 5b)绝对体积之间具有较好的相关性，表明小孔喉区发育程度决定了储层孔隙和喉道的发育程度。
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图 5 小孔喉区绝对体积占比对孔喉绝对体积的影响Figure 5. Effect of the absolute volume ratio in the small pore-throat area on the absolute volume of pore-throat3.2 早期产能评价
统计高压压汞实验研究结果、可动流体饱和度和对应层位的压裂规模。表 2结果显示可动流体饱和度随着大孔喉区绝对体积占比增加而增大，表明大孔喉区发育程度决定了储层的可动流体饱和度。根据渗流力学原理，气井投产早期产能主要来自压裂裂缝和大孔喉中可动流体的贡献，在压裂规模相当的情况下，早期产能主要由大孔喉区发育程度决定。实验岩心对应气井在相应层位的压裂液量相当，推测大孔喉区绝对体积占比越高的气井其早期产能越高，气井的试气效果证实了这一现象。气井钻完井未压裂试气之前，通过分析储层岩心大孔喉区的发育程度，可实现对气井早期产能的初步评价。
表 2 实验结果和评价参数Table 2. Experimental results and evaluation parameters样品编号 层位 小孔喉区绝对体积占比(%) 大孔喉区绝对体积占比(%) 可动流体饱和度(%) 压裂规模(m3) 岩心1 山1段 89.85 4.85 26.77 365.2 岩心2 山1段 79.74 8.47 57.75 356.5 岩心3 山2段 88.16 6.12 48.62 367.5 岩心4 山1段 92.95 5.06 43.07 360.6 岩心5 山2段 44.64 8.18 62.93 399.7 岩心6 山2段 88.10 8.29 81.44 366.1 表 2显示山2段储层的大孔喉区绝对体积占比普遍超过山1段储层，山2段储层的可动流体饱和度整体好于山1段储层，在压裂规模相当的情况下，揭示了鄂尔多斯盆地东南部山西组致密砂岩气藏山2段储层的整体试气效果好于山1段储层，这与目前开发实践相吻合。
4. 结论
本文以鄂尔多斯东南部山西组致密砂岩储层岩心为例，开展了高压压汞实验在孔喉结构表征和早期产能评价中的应用研究。结果表明：不同岩心小尺度孔喉和喉道的发育特征差异较大，总体孔喉和单独喉道发育的主要毛管压力区间均为0.1~1MPa和1~10MPa，山西组致密砂岩储层以小孔喉为主，喉道决定了岩心的孔喉配比情况和退汞效率，小孔喉区发育程度控制了储层渗流能力，大孔喉区发育程度控制了储层储容性，孔隙和喉道的发育程度均由小孔喉区发育程度决定，在压裂规模相当的情况下早期产能主要由大孔喉区发育程度决定。
高压压汞实验为广泛采用的储层孔喉评价方法，采用退汞曲线代表喉道退汞过程的分析思路，拓展了利用高压压汞实验研究储层孔喉特征的评价范围。本文根据孔喉半径分布曲线划分出小孔喉区和大孔喉区，进而实现了完整孔喉结构的表征，丰富了对鄂尔多斯东南部山西组致密砂岩孔喉分布特征的认知。结合可动流体饱和度和压裂规模等参数，进一步提出了通过大孔喉区评价气井早期产能的方法，为致密气藏科学开发提供了新的思路。
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图 1 鄂尔多斯盆地遥科1井构造位置示意图
1—逆冲推覆带；2—古板块碰撞对接带；3—河流。
Figure 1. Geotectonic position of Yaoke-1 Well, Ordos Basin
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图 2 遥科1井延长组7段岩性柱状图与岩心样品
Figure 2. Lithological column and core sample of Member 7, Yanchang Formation shale from Yaoke-1 Well
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图 4 遥科1井延长7段页岩中有机孔和有机质的赋存特征
a, b, c—有机孔, 主要发育在有机质之间; d, e, f, g, h, i—有机质赋存特征。
Figure 4. Organic pores and organic matter in C7 Member shale from Yaoke-1 Well
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图 5 基于X射线重构图像的物质识别
a—页岩微米X射线重构图像:有机质(黑色)，黄铁矿(白色)；b—L1、L2为a图中剖面线所示物质的灰度值剖面图。纵坐标:灰度值。
Figure 5. Segmentations based on X-ray microscopy images
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图 7 延长7段页岩中不同物相三维结构的放大图
a—有机质; b—铝铁质矿物; c—黄铁矿晶内孔。
Figure 7. Enlarged images showing three dimensional structures of different phases in C7 Member shale
表 1 遥科1井延长7段页岩孔隙类型及其特征
Table 1 Pore types and characteristics of C7 Member shale from Yaoke-1 Well
孔隙类型 孔隙示意图 孔隙形态 孔径范围 分布特征 无机孔 粒间孔 
三角形或狭缝形 30nm~1μm 发育在脆性矿物周缘及粉砂级黏土矿物碎屑之间，普遍发育，连通性较好 黏土矿物层间孔 
平直狭缝状 长1~3μm，孔宽数十纳米 分布于黏土矿物层间，不甚发育 溶蚀孔 
凹坑状 50~300nm 多见于石英、长石等矿物内部，彼此孤立 晶内孔、生物孔、晶间孔等 
圆形、椭圆形或方形等 百纳米~数十微米 与矿物相关，如生物遗体被黄铁矿充填，彼此孤立; 或形成于矿物晶间 有机质与有机孔 致密有机质 
连续且不规则状 N/A 有机质最主要的赋存方式，即粒间孔被有机质完全充填，且有机质内部无孔隙发育 
集合体形式 N/A 与黄铁矿呈现出包裹关系，与微晶之间残余少许孔缝 
有机质分散状，发育锯齿状孔隙 数百纳米至数微米 致密有机质与基质矿物接触面之间发育孔隙，较为普遍 有机孔 
狭缝状、三角状 50~300nm 受控于黏土矿物层间孔结构，有机孔最主要的存在形式 
凹坑状或椭圆状 30~200nm 受生烃作用控制，发育较少 微裂缝 
狭缝状 长数微米，宽几百纳米 发育于脆性矿物的边缘或机械不稳定部位，较平直，延伸长 注：N/A表示not applicable(不适用)。 
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