渝东北地区位于四川盆地东北缘大巴山冲断带内，受多期构造活动改造，褶皱和断裂极为发育，地层倾角大，地质构造复杂^[1-2]。目前，经过大量油气勘探，渝东北区页岩气勘探取得一定成果，区内部分探井已经获得页岩气显示，如巫溪2井(中石油部署的资料井)五峰组—龙马溪组页岩现场解吸含气量2~3 m³/t^[3]，CT1井(国投重庆页岩气公司部署的探井)下寒武统水井沱组页岩现场解吸含气量2.2~3.3 m³/t^[4]。当前关于渝东北区页岩气的研究成果主要为页岩气区构造演化与保存条件^{[1-2, 5]}、页岩地球化学特征^[6-7]、页岩储层特征^[8-11]、页岩气成藏条件与成藏模式^{[3, 12-16]}及页岩气资源评价^{[7, 12]}等，主要从页岩有机地球化学特征、页岩储层及区域构造特征剖析页岩气成藏，而关于页岩气成藏时页岩储层内部的地球化学特征、成藏温度及成藏流体成分研究甚少。

流体包裹体在油气成藏研究中应用广泛，较精细地刻画了油气成藏时间、成藏温度、成藏流体等成藏信息^[17-18]，但在页岩气成藏中研究甚少。实际勘探研究表明，页岩储层的裂缝通常被方解石、重晶石、石英等充填物充填，形成裂缝充填脉体。此类裂缝充填物形成过程中通常会捕获地质流体形成流体包裹体，是记录页岩地质演化重要的地质产物。欧光习(2014)^[19]、高键等(2015)^[20]、尚长健等(2016)^[21]、李双建等(2016)^[22]、张敏等(2017)^[23]通过页岩中的流体包裹体剖析页岩气成藏时地温、压力及成藏流体成分，为页岩气成藏深入开辟了新的研究途径。本文以渝东北城口地区Y1井为研究对象，通过系统采样，进行了大量的页岩有机地球化学测试，其中包括总有机碳(TOC)、干酪根显微组分、碳同位素、等效镜质体反射率(Ro)测试等，并引入流体包裹体测试技术(主要检测均一温度、冰点温度及激光拉曼特征等)应用于本次研究。依据这些大量的实验测试数据，探讨渝东北城口地区五峰组—龙马溪组页岩气成藏特征，拟为渝东北区下古生界页岩气勘探提供科学依据。

1.   地质背景及钻井概况

Y1井是渝东北城口页岩气区块的一口探井，位于大巴山台地边缘区巫溪小区的旗杆山向斜，靠近剥蚀露头区(图 1)，区内主要出露志留系、二叠系、第四系，向斜北翼及东北区域出露地层剥蚀严重，南沱组至志留系均有出露。该井钻遇地层包括第四系，志留系(小河坝组、新滩组、龙马溪组)和奥陶系(五峰组、临湘组、宝塔组)，目的层为五峰组—龙马溪组。上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组岩石类型主要是深灰色-黑色炭质页岩，富含笔石、黄铁矿结核，中部夹深灰色泥质粉砂岩(图 2)，主要发育水平层理、块状层理、变形层理等。

图  1  渝东北城口区页岩气勘探区块及Y1井位置

Figure  1.  The Well Y1 located in shale gas area of Chengkou area in Northeast Chongqing

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图  2  Y1井五峰组—龙马溪组页岩段有机地球化学剖面

Figure  2.  The organic geochemical profiles of shale of Well Y1 in Chengkou area

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2.   Y1井页岩有机地球化学特征分析

Y1井样品地化参数检测、流体包裹体激光拉曼测试由山东科技大学完成，碳同位素测试由长江大学完成，TOC、干酪根显微组分、等效镜质体反射率、现场含气量等样品测试由国土资源部页岩气资源勘查重点实验室(重庆地质矿产研究院)完成。

2.1   页岩现场解吸气含量特征

根据钻井现场测试，Y1井五峰组—龙马溪组页岩现场解吸气含量为0.028~2.414 m³/t，平均0.526 m³/t，其中：第三段含气量为0.036~0.221 m³/t，平均0.085 m³/t(图 2)；第二段含气量为0.028~1.971 m³/t，平均0.442 m³/t；第一段含气量为0.146~2.414 m³/t，平均0.771 m³/t。第一段含气量最好，第二段次之，第三段最差。与东南部巫溪2井比较，其现场解吸气含量较低。

2.2   页岩总有机碳含量特征

Y1井44个页岩样品的分析测试数据表明，总有机碳(TOC)含量分布在0.24%~6.11%之间，平均值为3.18%(图 2)。TOC含量主要集中在2%~5%之间，占样品总数的48%；TOC含量>5%的样品占9%。整体上五峰组黑色页岩样品的TOC含量较龙马溪组稍高，五峰组的TOC含量平均为3.75%，龙马溪组为2.66%。参考焦石坝页岩气区、渝东北巫溪2井等志留系页岩气富集区地球化学特征，城口区五峰组—龙马溪组炭质页岩富含有机质，TOC含量>2%的富含有机质页岩累积厚度可达83 m，具有良好的供烃基础。

2.3   页岩干酪根显微组分特征

干酪根镜测试结果表明，干酪根显微组分主要为腐泥无定形组(图 3)，其含量为89%~92%，类镜质组含量为8%~11%，干酪根类型指数TI分布于80~83之间，指示五峰组—龙马溪组炭质页岩为Ⅰ型干酪根。干酪根的δ¹³C值在-26.9‰~-31.1‰之间，平均值为-29.7‰，具有腐泥型干酪根特征。

图  3  Y1井五峰组—龙马溪组炭质页岩干酪根显微组分

Figure  3.  The Kerogen macerals of shale in Well Y1

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2.4   页岩等效镜质体反射率及碳同位素特征

基于样品的全岩沥青随机反射率数值，据Jacob(1989)^[24]提出的Ro=0.618Rb+0.4干酪根热演化成熟度换算公式，Y1井五峰组—龙马溪组炭质页岩的Ro值在1.31%~1.47%之间，平均1.40%，处于高成熟阶段。根据现场采集的3个页岩气样品的碳同位素显示，甲烷、乙烷、丙烷的碳同位素值分布正常，未发生倒转现象(图 4)，表明Y1井区五峰组—龙马溪组炭质页岩进入高成熟度阶段早期，未形成大量原油裂解气，与成熟度Ro相符合，仍具有一定生烃潜力。

图  4  Y1井五峰组—龙马溪组页岩气烷烃碳同位素分布特征

Figure  4.  The characteristics of carbon isotope distribution in alkane of shale gas of Well Y1

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2.5   Y1井页岩与国内外相关区域页岩主要地质特点的比较

与北美页岩气田对比(表 1)，Y1井五峰组—龙马溪组页岩的有机质丰度比Barnett及Lewis页岩^[25-26]高，有机质成熟度相近，均处于成熟阶段。但与渝东地区其他页岩气井如焦页1井^[26-28]、巫溪2井^{[3, 16]}相比(表 1)，除了热成熟度较低外，页岩的脆性矿物含量、有机碳、物性等特征均相近，类比表明渝东北城口地区五峰组—龙马溪组页岩气具备良好的页岩气成藏条件。Y1井的现场页岩解吸气含量相比巫溪2井、焦页1井低，可能受地质因素和钻测井及试气等技术综合影响。

表  1  Y1井及国内外页岩主要地质特点对比

Table  1.  A comparison of main geological parameters of shale containing natural gas in Well Y1 of China and USA

盆地/井	页岩名称	厚度(%)	TOC(%)	Ro(%)	脆性矿物含量(%)	孔隙度(%)	含气量(%)
福特沃斯	Barnett	61~91	1.0~4.5	1.0~1.4	35~50	4.0~6.0/5	8.50~9.91
圣胡安	Lewis	152~579	0.45~2.5	1.6~1.88	50~75	3.0~55.0	0.3~1.3
焦页1	五峰组—龙马溪组	35~45	3.5	2.2~3.06	50.9~80.3	1.17~7.98	0.89~5.19
巫溪2井	五峰组—龙马溪组	89.8	2.52	2.28~2.76	34.9~71.9	-	0.17~8.39
Y1井	五峰组—龙马溪组	83	2.0~5.0	1.31~1.47	11.0~62.4	0.88~2.60	0.028~2.414

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3.   Y1井页岩气成藏流体证据

3.1   流体包裹体显微特征

Y1井钻遇页岩气为上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组炭质页岩，该井采集8块岩心样品，岩性主要为炭质页岩，少部分含有硅质。岩心样品观察表明，Y1井页岩裂缝较为发育，多数为高角度裂缝，部分裂缝被重晶石、方解石及少量石英等胶结物充填，形成裂缝充填脉体(图 5)。Y1井五峰组—龙马溪组页岩的裂缝充填脉体中发育大量的烃类流体包裹体，呈群体定向分布、串珠状分布(图 6)。

图  5  Y1井页岩样品及脉体发育特征

Figure  5.  The crack of shale filled by veins in Well Y1

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图  6  Y1井五峰组—龙马溪组页岩流体包裹体显微特征

Figure  6.  The microscopic characteristics of fluid inclusions in shale, Upper Ordovician Wufeng Formation—Lower Silurian Longmaxi Formation of Well Y1

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根据本次8块样品的薄片镜下观察数据表明，重晶石和方解石中的流体包裹体十分发育，包裹体类型主要为气液相盐水包裹体(图 6c)、气液相含烃盐水包裹体(图 6e)、气液相烃包裹体(图 6e)、液相盐水-烃包裹体(图 6g)、纯液相烃包裹体(图 6c)及沥青包裹体(图 6e)，总体上以烃类包裹体为主。液相烃包裹体多呈圆形、四边形，较大的烃包裹体多数为不规则；气液相盐水包裹体发育较少，多呈椭圆形、圆矩形。包裹体大小分布范围为3~25 μm，液相烃包裹体大小以3~8 μm为主，共生气液相盐水包裹体约3 μm(图 6c)。包裹体内的气液比值多数为10%~20%(图 6c, e, g)。绝大多数气液相烃包裹体、液相烃包裹体均能够发荧光，主要为黄绿色、蓝白色，其荧光颜色反映出热成熟度与五峰组—龙马溪组页岩的成熟度相当。

根据流体包裹体发育特征及荧光特征，认为Y1井存在三期烃类流体包裹体。第一期，流体包裹体主要为含重质油的烃包裹体，发育在方解石的晶面上(图 6c)，数量较少，发暗褐色荧光(图 6d)，应属于生烃早期的大分子烃类充注形成。第二期，主要为矿物的解理缝和愈合缝中呈带状、串珠状等定向分布群生烃类包裹体，个体较大，单偏光下多为透明状(图 6c, e)，荧光颜色主要为黄绿色(图 6d, f)，应属于“液态窗”阶段(成熟阶段)大量液态烃运移捕获而成。第三期，主要为透明状轻质烃包裹体(图 6g)，轻质烃部分能够发弱蓝白色荧光，应属于湿气阶段轻质烃运聚形成。

3.2   流体包裹体均一温度与成分特征

由于本区页岩裂缝脉体中盐水包裹体个体小、数量少，能够用于测温的伴生盐水包裹体较少。根据测试数据(图 7)显示，伴生盐水包裹体的均一温度为140~180℃，含烃盐水包裹体的均一温度为103~109℃，烃包裹体均一温度相比伴生盐水包裹体均一温度低。盐水包裹体冰点值一般在-6.2~-10℃，盐度为9.47%~14.57%，表明流体包裹体捕获时本区油气运移聚集过程处于埋藏较深及保存条件好的状态。

图  7  Y1井五峰组—龙马溪组页岩流体包裹体均一温度分布特征

Figure  7.  The characteristics of homogenization temperature distribution of fluid inclusions of shale in Well Y1

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根据含硅质页岩中流体包裹体的激光拉曼测试数据显示，石英胶结物捕获的流体包裹体中，烃类成分有沥青质和甲烷气体(图 8)。由此表明，渝东北区Y1井中五峰组—龙马溪组页岩曾产生一定数量的天然气。结合流体包裹体显微特征，Y1井区五峰组—龙马溪组炭质页岩达到湿气阶段早期，但未出现大规模原油裂解气，与成熟度Ro值相符合。

图  8  Y1井页岩流体包裹体分布特征与激光拉曼谱图特征

Figure  8.  Distribution characteristics and laser Raman spectra of fluid inclusions of shale in Well Y1

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4.   结论

Y1井勘探研究证实，渝东北城口地区五峰组—龙马溪组发育富含有机质页岩。干酪根镜检、等效镜质体反射率(Ro)等地球化学参数表明，Y1井区五峰组—龙马溪组页岩生烃演化处于高成熟阶段早期，具有良好的页岩气成藏条件。流体包裹体显微特征证实，城口地区五峰组—龙马溪组页岩存在三期烃类流体包裹体，在地质历史时期曾发生大规模生烃。晚期的轻质烃包裹体和激光拉曼测试数据表明渝东北城口区五峰组—龙马溪组发生了页岩气供烃，页岩气成藏温度为150~170℃，处于深埋藏和连续烃类充注过程。Y1井富含有机质页岩段的现场解吸气气量低并非是页岩本身性质导致的，具体原因有待深入研究。

研究表明，城口地区下古生界五峰组—龙马溪组具有良好的页岩气勘探潜力，尤其是在盖层发育较厚、断层发育较少且页岩热演化成熟度达到湿气阶段生气高峰期的区域，如城口东南部地区，开展勘探工作更为有利。