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密闭微波消解法测定钢铁样品中的硼

Microwave Decomposition for the Determination of Boron in Steel Samples

  • 摘要: 微波消解是对钢铁试样进行快速分解的非常有效的途径。密闭式压力反应罐可防止酸的蒸发和挥发性元素的损失,并且微波消解加热快速,钢样可以用最少体积的酸溶解。 本文对用微波消解ICP-OES法测定硼的分析精度、再现性、重复性和准确度等进行了考察和优化,并且对记忆效应、光谱干扰、漂移补偿、离子体参数、回收率、内标和外标的使用及依据国际公认标准的可溯源性进行了研究。 本项工作研究的目的是根据《EURACHEM/CITAC量化分析测量不确定度指南》的要求开发一种经验证的测定方法。根据该指南,本文对认证分析过程及获得主要影响因素进行了相关统计。 对于含1.80%(质量分数)硼的钢的分析,其总不确定度被评定为0.02% (标准偏差),相当于相对标准偏差(RSD)为1.1%。相关的研究表明,在整个分析方法的不确定度中,来自于样品制备步骤的贡献远远小于ICP-OES仪器不稳定性的影响。

     

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