巯基改性蒙脱石对Cd(Ⅱ)的吸附机理研究

朱霞萍; 刘慧; 谭俊; 刘文华; 冯超

巯基改性蒙脱石对Cd(Ⅱ)的吸附机理研究

1.
成都理工大学材料与化学化工学院，四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川成都 610059
2.
广东省物料实验检测中心，广东广州 510080

基金项目:

横向委托项目 HP0030

国土资源部公益性行业科研专项项目 201111016-2

国土资源部公益性行业科研专项项目(201111016-2)；广东省财政厅地质专项(2011208)；横向委托项目(HP0030)

广东省财政厅地质专项 2011208

详细信息

作者简介:
朱霞萍，教授，研究方向为环境分析、岩矿分析、功能材料研究与应用。E-mail：zhuxiaping@cdut.edu.cn

中图分类号: TU52;O614.242
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出版历程
- 收稿日期: 2012-11-29
- 录用日期: 2013-01-31
- 发布日期: 2013-07-31

Mechanism Study of Cadmium(Ⅱ) Adsorption on Thiol-Modified Montmorillonite

1.
College of Materials and Chemistry & Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Mineral Resources Chemistry Key Laboratory of Sichuan Higher Education Institutions, Chengdu 610059, China
2.
Material Testing Center of Guangdong Province, Guangzhou 510080, China

摘要

摘要: 蒙脱石对镉有良好的吸附性，但吸附力较弱，巯基改性蒙脱石可增强对镉的吸附，而关于蒙脱石的巯基改性及改性后对镉的吸附机理研究少见报道。本文以(3-巯丙基)三甲氧基硅烷作为改性剂，采用简单的溶液法对蒙脱石原土(简称MMT)进行巯基改性，并探讨了改性蒙脱石(简称MMT-SH)对镉的吸附机理。红外和X射线衍射表征显示MMT被成功接上巯基。吸附条件实验表明，MMT-SH对Cd(Ⅱ)的吸附效果显著优于原土，对Cd(Ⅱ)的饱和吸附容量是原土的39倍；吸附容量受pH值影响大，受离子强度的影响较大；MMT-SH对Cd(Ⅱ)的吸附作用除了静电吸附、离子交换吸附、羟基配位吸附，还主要存在巯基配位吸附。热力学及动力学实验表明，MMT-SH吸附Cd(Ⅱ)的反应符合Langmiur等温模型和Lagergren二级动力学方程，是易于发生的化学反应；吸附过程的热力学参数(ΔH、ΔG、ΔS)表明此吸附是一个自发的吸热过程。
- 蒙脱石 /
- 巯基改性 /
- 镉 /
- 吸附机理
Abstract: Montmorillonite (MMT) is a good sorbent of cadmium, but the adsorbability is weak. Thiol-Modified Montmorillonite could increase the adsorption of cadmium, but the studies about thiol-modified montmorillonite (MMT-SH) and the adsorption mechanism of cadmium on MMT-SH are rarely reported. In this study, the MMT-SH was prepared through modifying natural MMT with 3-mercapto-propyl-trimethoxysilane and the adsorption mechanism of cadmium on MMT-SH was investigated. The characteristic results of FT-IR and XRD indicated the successful tethering of the thiol group on MMT. The experimental results of cadmium adsorption on MMT-SH showed that the adsorption efficiency of cadmium on MMT-SH was much better than that on natural MMT, which had been increased 39 times. Adsorption efficiency was influenced by ionic strength and pH value of the system. Except for electrostatic adsorption, ion-exchange and hydroxyl coordination, the thiol coordination was one of the main reactions in adsorption of cadmium on MMT-SH. The adsorption behavior of cadmium on MMT-SH fitted well with the Langmuir adsorption isotherm and Lagergren-second-order kinetic model which indicates that the adsorption is a chemical process. The thermodynamic parameters (ΔH, ΔGandΔS) show that the adsorption of cadmium on MMT-SH is a spontaneous endothermic process.
- montmorillonite /
- thiol-modified /
- cadmium /
- adsorption mechanism

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膨润土是一种重要的黏土矿资源。进行膨润土交换性阳离子和阳离子交换容量的测试，是判断膨润土矿品位(蒙脱石含量)和划分膨润土矿属型的主要依据，是评价膨润土矿的主要指标之一。

膨润土中交换性阳离子主要有Ca、Mg、K、Na，这些交换性阳离子及交换容量的测定方法较多。常预先采用氯化铵-乙醇或氯化铵-氨水交换液来交换膨润土中可交换阳离子^[1-3]。其中Ca、Mg的测定方法通常采用原子吸收光谱法或EDTA滴定法(根据含量的高低而定)，K、Na常采用原子吸收分光光度计测定^[4-9]。EDTA滴定法测定Ca、Mg，操作复杂，时间冗长；原子吸收光谱法为单元素测定，且线性范围窄，操作手续复杂繁琐。而且由于各种膨润土的性质不同，不同方法测定结果差异较大，建立一种简单、快速测定膨润土中交换性阳离子的分析方法是必要的。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有操作简单、线性范围宽、灵敏度高、重现性好等诸多优点，而且一次性制备样品，可以同时测定多种元素^[10-13]。张文捷等^[10]用钡离子交换膨润土中交换性阳离子，ICP-AES法测定，取得满意的结果。张旺强等^[11]用ICP-AES法测定富镁岩石矿物中的镁等，取得较好结果。

本文在借鉴前人先进经验的基础上，用氯化铵-乙醇作为交换液来交换膨润土蒙脱石层间的Ca、Mg、K、Na，采用ICP-AES测定，对浸取条件、溶液酸度进行了实验，确定了分析谱线及干扰情况，建立了ICP-AES测定膨润土中交换性阳离子的快速方法。

1. 实验部分

1.1 仪器及工作参数

iCAP 6300全谱直读等离子体光谱仪(美国Thermo Scientific公司)，iTEVA操作软件，仪器工作参数见表 1。

表 1 ICP-AES工作参数

Table 1. perating conditions of ICP-AES

工作参数	技术参数	分析元素	分析波长 λ/nm	背景校正
射频功率	1150 W	Ca	315.887	左，右，自动
雾化气流量	0.7 L/min	Mg	279.079	左，右，自动
辅助气流量	0.5 L/min	K	766.490	左，右，自动
观测方向和高度	垂直，12 mm	Na	589.592	左，右，自动
蠕动泵泵速	50 r/min

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1.2 标准溶液及主要试剂

混合标准溶液：称取0.5005 g碳酸钙、0.2015 g氧化镁、0.1169 g氯化钠和0.1491g氯化钾，置于250 mL烧杯中。用少量盐酸溶解后，加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中，用

蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液c(Ca²⁺)=0.0100 mol/L，c(Mg²⁺)=0.0100 mol/L，c(Na⁺)=0.00200 mol/L，c(K⁺)=0.00200 mol/L。

25 g/L 氯化铵-80%乙醇交换液：称取25 g氯化铵溶解于1000 mL的80%乙醇中，用50%氨水调节至pH=8.0。

氯化铵、盐酸、硝酸、乙醇：均为分析纯。

实验用水：去离子水(电阻率18.2 MΩ·cm)。

1.3 实验方法

1.3.1 试样制备

称取1.0000 g样品置于100 mL离心管中，放入磁力棒，加入20 mL 80%乙醇，在磁力搅拌器上搅拌20 min，使可溶盐溶解。取下离心并弃去清液。加入20 mL 95%乙醇洗涤残渣和离心管壁一次，搅拌并离心，洗液弃去。然后加入25 mL交换液，在磁力搅拌器上搅拌30 min。取下离心，清液收集于100 mL容量瓶中。再用95%乙醇洗涤残渣和离心管内壁两次，每次约20 mL，合并于已收集交换液的100 mL容量瓶中，用蒸水定容至刻度，摇匀。分取上述溶液5.00 mL于50 mL容量瓶中，加入50 mL 50%盐酸，用水定容至刻度，摇匀。

1.3.2 标准曲线

移取0.00、1.00、5.00、10.00、15.00 mL混合标准溶液，分别置于50 mL容量瓶中，加入5 mL 50%盐酸，加水稀释至刻度。标准曲线系列Ca²⁺、Mg²⁺的浓度分别为0.0000、0.0400、0.2000、0.4000、0.6000 mmol/L，Na⁺、K⁺的浓度分别为0.0000、0.0200、0.1000、0.2000、0.3000 mmol/L，在仪器最佳工作条件下，用ICP-AES测定，绘制标准曲线。

按照下列公式计算各交换性阳离子的量:

式中：E—可交换阳离子量(mmol/100 g)；

n₁—样品的 Ca²⁺、 Mg²⁺、Na⁺、K⁺摩尔量(mmol)；

n₀—空白样品的 Ca²⁺、 Mg²⁺、Na⁺、K⁺摩尔量(mmol)；

V—分取样品溶液体积(mL)；

m—取样质量(g)。

2. 结果与讨论

2.1 浸取条件

交换性阳离子种类及其在蒙脱石层间的排列方式和膨润土的物理状态决定交换活性，对交换反应的进行程度有影响,用不同交换液进行交换测得的阳离子交换量的数值有所差异。本文采用正交设计法，选定交换次数、搅拌时间、交换剂加入量、沉淀洗涤次数共4个因素，其中洗涤次数为4个水平，其余因素为两个水平，对样品1进行实验。选择混合型正交设计表L8(23×4)，此表的4列中，3列为2水平，1列为4水平。设计正交实验见表 2。

根据实验方案，进行了8组实验，每个条件至少进行两次实验，结果见表 3。实验发现：①沉淀洗涤次数和搅拌时间对结果影响不大；②影响实验结果的主要因素是交换液的加入量；③交换次数对实验结果的影响不大；④条件6的重现性最好，条件4和条件5次之。本文确定交换的最佳条件为6，即交换1次，加入25 mL交换液，搅拌30 min，沉淀洗涤2次。

表 2 膨润土中交换性阳离子正交实验

Table 2. rthogonal experiment of exchangeable cation in bentonite

条件	交换次数	搅拌时间 t/min	交换液加入量 V/mL	沉淀洗涤次数
1	2	30	10	1
2	2	50	10	2
3	2	30	25	3
4	2	50	25	4
5	1	50	25	1
6	1	30	25	2
7	1	50	10	3
8	1	30	10	4

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2.2 测定酸度的选择

取混合标准溶液2.00 mL于50 mL容量瓶中，分别加入不同量的50%盐酸或50%硝酸，用蒸馏水稀释至刻度。选择仪器最佳工作条件进行测定，考察不同酸度对测定结果的影响。表 4测定结果，当溶液中盐酸和硝酸的浓度在2%～20%时，对测定结果无明显影响。说明测定酸度范围较宽，但考虑到Ca、Mg、K、Na的测定常用盐酸介质等因素，本文选择5%盐酸作为溶液酸度。

表 3 交换性阳离子测定条件实验

Table 3. Optimization experiment of exchangeable cations

条件	E/(mol·100 g^-1)
	Ca²⁺		Mg²⁺		Na⁺		K⁺
	测定均值	RSD/%	测定均值	RSD/%	测定均值	RSD/%	测定均值	RSD/%
1	2.48	5.3	3.07	4.3	7.24	4.2	0.93	3.4
2	2.50	4.2	2.58	6.4	6.46	4.8	1.18	3.6
3	3.34	6.5	3.70	5.5	7.89	3.8	1.57	2.6
4	3.53	2.2	3.95	1.2	8.57	1.0	1.63	2.2
5	3.35	2.3	4.29	0.9	9.30	0.8	1.71	2.4
6	3.77	1.8	4.37	0.6	9.38	0.4	1.71	0.8
7	2.27	4.5	3.46	3.2	2.16	2.4	1.11	3.0
8	2.63	7.1	2.83	4.1	6.47	3.0	1.11	3.8

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表 4 酸度对测定结果的影响

Table 4. ffect of acidity on determination

酸度/%	E/(mmol·L^-1)
	Ca²⁺		Mg²⁺		Na⁺		K⁺
	HCl	HNO₃	HCl	HNO₃	HCl	HNO₃	HCl	HNO₃
0	0.342	0.345	0.338	0.345	0.055	0.059	0.078	0.081
0.5	0.364	0.368	0.357	0.349	0.061	0.065	0.076	0.074
1	0.367	0.371	0.384	0.394	0.064	0.061	0.085	0.081
2	0.397	0.401	0.405	0.408	0.079	0.084	0.084	0.080
5	0.403	0.405	0.408	0.397	0.078	0.076	0.082	0.084
10	0.391	0.394	0.389	0.401	0.080	0.078	0.080	0.084
15	0.397	0.389	0.402	0.406	0.082	0.080	0.084	0.079
20	0.396	0.399	0.405	0.402	0.078	0.080	0.076	0.078

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2.3 分析谱线的选择及干扰消除

通过对实际样品中被测元素分析线做谱峰扫描，考察各分析线背景和干扰情况。ICP-AES法测定膨润土交换液中交换性阳离子Ca、Mg、K、Na，主要存在光谱干扰和非光谱干扰。选择适宜的波长会避免或减少谱线重叠的干扰和其他光谱干扰，利用炬管垂直观察方式，基体效应小，仪器自带软件校正光谱干扰。非光谱干扰因样品经氯化铵-乙醇交换液进行交换后，交换液中主要元素为Ca、Mg、K、Na，其他元素均因未被交换而分离，不产生干扰。本文经过对样品溶液多次扫描，选择的最佳分析线分别为:Ca 315.887 nm(级次107)，Mg 279.079 nm(级次121)，K 766.490 nm(级次44)，Na 589.592 nm(级次57)。

2.4 方法线性范围和检出限

在仪器的最佳工作条件下测定，绘制各元素的

标准曲线。 Ca²⁺、 Mg²⁺的浓度分别为0.0000、0.0400、0.2000、0.4000、0.6000 mmol/L，Na⁺、K⁺的浓度分别为0.0000、0.0200、0.1000、0.2000、0.3000 mmol/L，并确定其线性范围。对空白溶液平行测定11次，计算标准偏差，以3倍标准偏差计算 Ca²⁺、 Mg²⁺、K⁺、Na⁺的检出限。表 5结果表明，各元素相关系数均大于0.9998，线性范围宽，测定结果可靠。

表 5 线性范围、相关系数和检出限

Table 5. Linear range,correlative coefficients and detection limits

离子	线性范围 c_B/(mmol·L^-1)	相关系数	检出限/ (mmol·100 g^-1)
Ca²⁺	0.0～3.0	0.99998	0.036
Mg²⁺	0.0～3.0	0.99997	0.048
K⁺	0.0～0.6	0.99991	0.012
Na⁺	0.0～0.6	0.99986	0.024

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2.5 方法精密度和准确度

采用国家级标准物质GBW(E) 070049、GBW(E) 070050、GBW(E) 070052和膨润土样品，按1.3节方法独立处理样品并测定11次，用实际样品的测定结果与采用相同的交换方法、不同的样品制备方法、原子吸收光谱(AAS)的测定结果进行比对。表 6的结果表明，该方法的精密度(RSD，n=11)为0.5%～2.5%，准确度(RE)为-6.1％~10%，实际样品的测定值与标准值或AAS法的测定值基本吻合。

采用标准加入法对交换液进行加标试验，分取交换液20.00 mL置于50 mL容量瓶中，分别加入1.00 mL混合标准溶液，以下同标准曲线的绘制。表 7的结果表明，实际样品按本方法处理ICP-AES测定，方法回收率为97.0%~100.0%。

3. 结语

本文从膨润土的浸取出发，开辟了用ICP-AES测定膨润土样品中交换性阳离子Ca²⁺、Mg²⁺、K⁺、Na⁺的方法，与原子吸收光谱法和容量法相比，简便快捷，结果准确可靠，同时也为其他黏土矿物中交换阳离子和阳离子交换总量的测定提供了新的思路。

表 6 方法精密度和准确度

Table 6. recision and accuracy tests of the method

样品	测定元素	E/(mmol·100 g^-1)		RSD/%	RE/%
样品	测定元素	本法测定值	标准值或 AAS测定值	RSD/%	RE/%
GBW(E) 070049	Ca	1.76	1.80	2.3	-2.2
	Mg	0.43	0.40	1.5	7.5
	Na	0.11	0.10	0.6	10.0
	K	0.11	0.10	0.9	10.0
GBW(E) 070050	Ca	46.9	47.1	2.2	-0.4
	Mg	7.28	7.34	1.3	-0.8
	Na	0.79	0.80	1.0	-1.3
	K	0.42	0.40	0.8	5.0
GBW(E) 070052	Ca	24.0	24.4	2.5	-1.7
	Mg	0.83	0.79	1.2	5.1
	Na	48.5	48.5	2.0	0
	K	1.15	1.12	1.8	2.7
样品1	Ca	3.70	3.94^*	1.8	-6.1
	Mg	4.40	4.50^*	1.2	-2.2
	Na	9.40	9.65^*	1.0	-2.6
	K	1.90	1.90^*	1.6	0
样品2	Ca	1.76	1.80^*	1.4	-2.2
	Mg	0.45	0.47^*	0.8	-4.2
	Na	0.12	0.12^*	0.5	0
	K	0.11	0.11^*	0.7	0
注：带*的数据为原子吸收光谱的测定值。

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表 7 加标回收试验

Table 7. Recovery tests of the method

样品	测定元素	n/mmol			回收率/%
样品	测定元素	加标前测定值	加标量	加标后测定值	回收率/%
GBW(E) 070049	Ca	0.0035	0.02	0.0232	98.5
	Mg	0.0009	0.02	0.0206	98.5
	Na	0.0002	0.001	0.0012	100.0
	K	0.0002	0.001	0.0012	100.0
GBW(E) 070050	Ca	0.0938	0.02	0.1133	97.5
	Mg	0.0146	0.02	0.0342	98.0
	Na	0.0016	0.001	0.0026	100.0
	K	0.0008	0.001	0.0018	100.0
GBW(E) 070052	Ca	0.048	0.02	0.0677	98.5
	Mg	0.0017	0.02	0.0211	97.0
	Na	0.097	0.001	0.098	100.0
	K	0.0023	0.001	0.0033	100.0
样品1	Ca	0.0024	0.02	0.0222	99.0
	Mg	0.0088	0.02	0.0284	98.0
	Na	0.0188	0.001	0.0198	100.0
	K	0.038	0.001	0.039	100.0
样品2	Ca	0.0036	0.02	0.0235	99.5
	Mg	0.0009	0.02	0.0203	97.0
	Na	0.0002	0.001	0.0012	100.0
	K	0.0002	0.001	0.0012	100.0

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图 1 MMT(a)、MMT-SH(b)、吸附Cd(Ⅱ)后的MMT-SH(c)红外谱图

Figure 1. FT-IR spectra of MMT (a), MMT-SH (b) and MMT-SH after Cd²⁺ adsorption (c)

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图 2 MMT(a)和MMT-SH(b)的X射线衍射图谱

Figure 2. XRD patterns of MMT (a) and MMT-SH (b)

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图 3 方石英XRD图谱

<(a)—方石英与(3-巯丙基)三甲氧基硅烷反应后的图谱；(b)—方石英反应前的图谱。>

Figure 3. XRD patterns of cristobalite (a and b is the after and before reaction, respectively)

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图 4 pH值对镉吸附的影响

Figure 4. Effect of pH value on cadmium adsorption

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图 5 固液比对镉吸附的影响

Figure 5. Effect of solid-liquid ratio on cadmium adsorption

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图 6 离子强度对镉吸附的影响

Figure 6. Effect of ionic strength on cadmium adsorption

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图 7 不同温度下MMT-SH对镉的饱和吸附容量

Figure 7. The saturated adsorption capacity of cadmium on MMT-SH at different temperature

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图 8 不同Cd(Ⅱ)浓度时MMT-SH对镉的吸附量与时间的关系

Figure 8. Effect of initial concentration and shaking time on adsorption of Cd on MMT-SH

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表 1 MMT-SH对Cd(Ⅱ)的吸附等温方程拟合结果

Table 1 Adsorption isotherm equations for cadmium adsorption on MMT-SH

等温模型	温度/℃	K_L	Q_m/(mg·g^-1)	1/n	A_T	E(b_T)/(kJ·mol^-1)	R²
Langmuir方程	20	0.025	38.76	-	-	-	0.9931
	30	0.022	46.51	-	-	-	0.9910
	40	0.020	49.50	-	-	-	0.9938
	50	0.025	52.91	-	-	-	0.9975
Freundlich方程	20	5.234	-	0.3192	-	-	0.9816
	30	5.237	-	0.3504	-	-	0.9882
	40	5.134	-	0.3633	-	-	0.9916
	50	3.587	-	0.4616	-	-	0.9753
Tempkin方程	20	-	-	-	0.5625	42.71	0.9752
	30	-	-	-	0.5124	36.63	0.9797
	40	-	-	-	0.4333	34.74	0.9822
	50	-	-	-	0.4504	32.51	0.9835
D-R方程	20	-	76.86	-	-	11.08	0.9790
	30	-	96.62	-	-	11.12	0.9885
	40	-	107.5	-	-	11.17	0.9796
	50	-	125.3	-	-	11.34	0.9889
注：C_e为平衡浓度，mg/L；q_e为平衡吸附量，mg/g；K_L为Langmuir吸附常数；Q_m为饱和吸附量，mg/g；C₀为初始浓度，mg/L；n为Freudlich常数；B_T为Temkin自由能活度系数；A_T为Tempkin吸附potential，L/mg；b_T为Temkin吸附热，kJ/mol；γ为D-R吸附自由能活度系数，mol²/kJ²；ε为Polanyi系数；E为吸附自由能，kJ/mol。

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表 2 MMT-SH吸附Cd(Ⅱ)的热力学变化

Table 2 Adsorption thermodynamics data of Cd on MMT-SH

T/K	ΔH/(kJ·mol^-1)	ΔG/(kJ·mol^-1)	ΔS/(J·mol^-1·K)
293	40.19	-13.71	184.2
303	40.19	-15.07	184.2
313	40.19	-16.58	184.2
323	40.19	-17.29	184.2

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表 3 MMT-SH对Cd(Ⅱ)的吸附动力学拟合结果

Table 3 Kinetics results for cadmium adsorption on MMT-SH at initial concentration

吸附方程	Cd(Ⅱ)浓度ρ/(mg·L^-1)	a	b	k	q_e/(mg·g^-1)	相关系数
Lagergren一级方程	10	-	-	-4×10^-5	1.813	0.0067
50	-	-	0.0011	9.182	0.367
100	-	-	0.0016	16.26	0.6687
Lagergren二级方程t	10	-	-	2.9404	1.750	0.9997
50	-	-	0.1915	8.278	0.9993
100	-	-	0.03764	14.68	0.9995
Elovich方程	10	1.7587	0.0006	-	-	0.0005
50	6.4572	0.4314	-	-	0.7483
100	10.355	0.9243	-	-	0.9571
抛物线扩散方程	10	1.763	-0.0004	-	-	0.0016
50	6.9681	0.1503	-	-	0.5444
100	11.298	0.3473	-	-	0.8101
Freundlich修正式	10	0.5643	0.0004	-	-	0.0007
50	1.8704	0.0579	-	-	0.7469
100	0.0726	0.0726	-	-	0.9446
注：q_e为平衡吸附量，mg/g；q_t为t时刻的吸附量，mg/g；k₁为一级吸附速率常数，min^-1；t为时间，min；k₂为二级吸附速率反应常数，g/(mg·min)；a为化学吸附速率常数，τ与表面覆盖率有关的常数；抛物线扩散方程中b用来解释离子的表观速度；Freundlich修正式中b 为速率常数。

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参考文献(23)

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1. 实验部分
1.1 仪器及工作参数
1.2 标准溶液及主要试剂
1.3 实验方法
1.3.1 试样制备
1.3.2 标准曲线
2. 结果与讨论
2.1 浸取条件
2.2 测定酸度的选择
2.3 分析谱线的选择及干扰消除
2.4 方法线性范围和检出限
2.5 方法精密度和准确度
3. 结语

巯基改性蒙脱石对Cd(Ⅱ)的吸附机理研究

作者简介: 朱霞萍，教授，研究方向为环境分析、岩矿分析、功能材料研究与应用。E-mail：zhuxiaping@cdut.edu.cn

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