火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金

付文慧; 艾兆春; 葛艳梅; 李亚

火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金

1.
黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨150036
2.
国防科技工业2311二级计量站，黑龙江哈尔滨150046

详细信息

作者简介:
付文慧，工程师，从事岩石矿物化学分析测试工作。E-mail: sungirl2759@yahoo.com.cn

中图分类号: P578.11;O614.123;O657.31
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出版历程
- 收稿日期: 2012-09-16
- 录用日期: 2012-10-19
- 发布日期: 2013-05-31

Determination of Au in High Grade Gold Deposits by Flame Atomic Absorption Spectrometry

1.
Heilongjiang Province Geology Ore Test and Application Institute, Harbin 150036, China
2.
The 2311 Secondary Metrology Station of Science, Technology and Industry for National Defense, Harbin 150046, China

摘要

摘要: 采用经典火试金法测定高品位金，操作流程长，影响因素多，在铅扣灰吹过程中易挥发逸出大量的铅，对实验环境造成严重污染。本文将20.0~100.0 g取样量先分成若干小样量进行焙烧，经50%王水完全分解后分离滤渣，所得若干份滤液定容于同一容量瓶内，分取适量体积进行泡沫塑料富集，将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶，以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定高品位金矿石中金的含量。方法检出限为0.101 μg/g，通过多个国家一级标准物质和分析样品验证，准确度和精密度满足相关要求。此方法测定灵敏度高，取样量为20.0~100.0 g，有效地提高FAAS法取样代表性，同时拓展了FAAS法测定矿石中金的含量范围，针对50.0~550.0 μg/g中高含量段的金结果同样可靠。
- 高品位金矿石 /
- 金 /
- 火焰原子吸收光谱法
Abstract: The conventional fire assay method to determine high grade gold has a long chemical procedure with many factors influencing the analysis result. Moreover, the ash blowing process for the Pb button volatilizes a large amount of Pb, causing serious pollution to the environment. In this paper, a method is described whereby the 20.0-100.0 g sample was split into small amounts and calcinated. The products of calcination were dissolved by 50% aqua regia and the residues were filtered. All the clean filtrates were loaded into a volumetric flask. An appropriate volume of solution was selected to extract Au with foam enrichment. After ashing the Au bearing foams, the Au was dissolved again by concentrated aqua regia. Then, the Au was measured by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). The detection limit was 0.101 μg/g. Through verifications for a few national first grade standard materials and the analysis samples, the accuracy and precision met the relevant requirements. The sampling weight was from 20.0 g to 100.0 g which effectively improved the sample representativeness and extended the analysis content range for Au by FAAS. This method is also suitable for samples with Au contents from 50.0 μg/g to 550.0 μg/g.
- high grade of gold deposit /
- Au /
- Flame Atomic Absorption Spectrometry

HTML全文

2013年7月22日至8月3日，《岩矿测试》副主编、加拿大McMaster大学Lesley. M. Egden博士应邀来华为我刊作者进行“英文科技论文写作系列培训”。其间，我们在北京、青岛、成都三地举办了两期学习班和一次全国性学术报告会。

一位以英语为母语的外籍副主编，为一个中文期刊修改英文摘要，这听来也许并不难。但她作为一位在职的研究人员，已经坚持为我刊修改英文摘要三年了。三年来，她不仅对每一篇摘要作了英文行文中的修改，还给出了学术上更专业的表达建议，她不但没有因为我们耽误了她宝贵的时间而推辞，而且每次都能按时按点、按质按量地提交修改稿。这种节奏和压力，绝非一个没有亲历过期刊出版倒计时轮回的人能轻易体验到，这样繁杂细琐却需要绝对耐性和责任感的工作，也非每一个人可以数年如一日的坚持下来。

英文写作表达的对与错，常常差之毫厘，谬以千里，但这还不算最难的，最难的在于一种语言表达的习惯，几个均可的说法，只有一个最佳表达，你能说为什么做这样的选择，但很难解释清楚为什么。遇到这些情况，Lesley从未表现出一丝不屑和不耐烦，她总是以绝对真诚、耐心和友善的方式尝试从各种不同角度解答并确保每个学员都能理解。举手投足，一颦一笑，无不透出她发自心底的率真、善良、乐观和真诚，让人深深羡慕之余也不禁思忖，究竟是生活在怎样透明无邪的环境中，才能让她一直如此纯粹和真实？！

善良和真诚是一种品质。这样善良、真诚而真实的朋友，遇上一个是人生幸事，多有两个便是贪恋了。Lesley就是这样一位朋友。

Lesley是我见过的最痴迷于 Chinese Tea的老外，没有之一。学术交流之余，品茶和论茶，便成了我们谈论最多的话题。一日，她为了找到一种自己喜欢的地方特色茶，顶着烈日拉着我这个茶友兼“砍价工具”寻觅了一整个下午，踏遍了半个城市，走得口干舌燥，忽然在一僻静深巷，觅得一茶店，泡得一杯清茶，杯中嫩尖轻竖，鹅黄浅绿，香远益清，顿觉沁人心脾，意兴盎然。在这个炎夏看一壶嫩绿慢吐春日旧事，竟也别有一番美意。她每每喝到心仪的茶，总是一副目似暝，意暇甚的样子，飙出一句 I like it!这颇具穿越色彩的形象，直到现在还让人不禁掩卷长乐。

Lesley十分爱茶，从苦荞，胎菊，到普洱，龙井，她都能视若珍宝。这倒让我们这些惯以价格衡量茶品的人俗耐了不少，真是打天上掉下来一位不染凡尘的仙女，和我国传统仙女不同的是会爽朗大笑加满口洋文。快要离开中国的时候，她颇为得意的指着行李箱说，好庆幸这次来中国是夏天，因为这样可以少带一点衣服，多背一点茶叶回去，否则她即使整个坐在行李箱上也不能把行李箱盖上啊，哈哈哈……。这一席话说完，在场的人笑倒了一地。请问这位可爱的副主编大人，您每次都是这样将您视若珍宝的茶叶带回去的么？

这便是我们的副主编，在这个炎夏带给我们迭起的笑声和清新小插曲的Lesley。

这份夏日里她带给我们每个人的快乐，愿与您分享！

主编：罗立强

2013年8月10日

于北京

表 1 仪器工作参数

Table 1 Working parameters of instrument

工作参数	设定值
波长	242.8 nm
灯电流	5 mA
狭逢宽度	0.4 nm
燃烧器高度	6 mm
燃气流量	45 L/h
积分方式	Repeated mean
积分时间	3 s
延迟时间	10 s

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表 2 准确度试验

Table 2 Accuracy tests of the method

标准物质编号	w(Au)/(μg·g^-1)		相对误差 RE/%
标准物质编号	标准值(不确定度)	测量值	相对误差 RE/%
GBW 07298	32.3(1.4)	32.6	0.93
GBW 07810	92.0(2.0)	92.5	0.54
GBW 07299	53.0(2.4)	52.8	0.38
GBW 07801	57.2(0.9)	57.8	1.05
GBW 07802	37.3(0.9)	37.0	0.80

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表 3 精密度试验

Table 3 Precision tests of the method

样品编号	w(Au)/(μg·g^-1)					RSD/%
样品编号	分次测定值	测定平均值
GBW 07810	93.5	92.3	92.7	91.8	92.4	0.73
	92.8	91.3	92.8	91.5
	92.5	92.3	93.1
Au-1	556	531	550	547	547	1.72
	557	550	538	545
	537	540	561

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表 4 分析方法对比试验

Table 4 Comparison of analytical results of Au in sample with different methods

测定方法	w(Au)/(μg·g^-1)			RSD/%
测定方法	分次测定值	平均值	标准偏差	RSD/%
本法	550 550 540 538 556	547	7.56	1.38
武警黄金地质研究所测试中心(氰醌容量法)	565 561 559 569 552	561	6.42	1.14
沈阳地质矿产研究所测试中心(氰醌容量法)	544 546 544 537 540 542	542	3.25	0.01
北京矿冶研究总院 (火试金重量法)	544 543 546 552 549	547	3.70	0.68
国家黄金管理局黄金测试中心(火试金重量法)	555 557 557 554 556	556	1.30	0.23

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参考文献(14)

彭明军,郅文青.载炭泡塑分离富集-火焰原子吸收法测定金[J].岩矿测试,1994,13(1): 59-61. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS401.014.htm

曾念华.火焰原子吸收光谱法快速测定金[J].理化检验：化学分册,2003,39(6): 347-348. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SNKX201104024.htm

何小辉,白金峰,陈卫明,张勤.流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金[J].岩矿测试,2011,30(1): 79-82. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201101021.htm

GB/T 7739.1—2007,金精矿化学分析；火试金法测定金量和银量[S].

王世辉,叶雪均,胡敏.火试金法测定精练金的金含量[J].冶金分析,2008,28(1): 71-73.

戴庆平,顾庆超,楼书聪.矿物岩石分析[M].南京：江苏科学技术出版社,1979: 191-193.

刘涛,李念占,张汝生.封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金[J].黄金,2007,28(11): 49-50. doi: 10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.014

班俊生,郑晓钟,任金鑫.磷酸三丁酯醋酸纤维富集氢醌滴定法测定氰化液中的金[J].黄金,2008,29(6): 59-60. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HJZZ200806018.htm

Robinson J W. Atomic absorption spectroscopy [J]. Analytical Chemistry, 1960, 32(8): 17A-29A. doi: 10.1021/ac60164a712

邓勃.原子吸收分光光度法[M].北京: 清华大学出版社,1981: 248-268.

吕春燕.原子吸收法在造船材料分析中的应用[D].哈尔滨: 哈尔滨工程大学,2007.

北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京：冶金工业出版社,1990： 208.

薛光.金的分析化学[M].北京:宇航出版社,1990: 234-236.

王自森,符斌.现代金银分析[M].北京：冶金工业出版社,2006: 266-269.

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