金的分析测试技术经过几十年的发展,已扩展出火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法、电化学分析法、发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子光谱吸收法(FAAS)^[1-3]等诸多方法。其中,金含量大于50.0 μg/g的高品位金矿石的分析测试，主要以火试金重量法^[4-5]和氢醌滴定容量法^[6-8]等分析方法为主，这些方法不仅对分析操作人员的工作经验要求较高，且实验流程长、操作繁琐、化学试剂使用量大、测定干扰多，一直发展较为缓慢。随着地质找矿的深入，大量高品位金矿被陆续发现，拓展高品位金的简易分析方法显得尤为重要。

将FAAS法应用于高品位金矿石的测定无疑是解决上述问题、提高工作效率的较好途径。多年来，原子吸收光谱法因操作简便、稳定性好、分析速度快、实验成本低等优点被广泛地应用于岩矿测试中金、银、铜、锰等70余种金属元素的常量分析测定^[9-11];但因其工作曲线线性范围较窄,许多元素的高品位精矿无法用FAAS法得到满意的结果。相比较，金矿石样品的分析处理方法具有一定的特殊性，分析过程通常分为试样分解、分离-富集和测定三个环节^[12-14]，其主要技术难点在于取样的代表性，根据矿种的不同，取样量通常≥20.0 g。在取样量较大的情况下，如何将试样分解彻底、分离-富集完全，并将制备液中金浓度有效控制在合理的线性范围内是应用FAAS法测定高品位金矿石中的金亟待解决的问题。

本文先将20.0~100.0 g取样量分成若干小样量进行焙烧、分解，样品完全分解后分离滤渣，所得若干份滤液汇集同一容量瓶内，再分取适量体积进行泡沫塑料分离-富集，将富集金的泡沫塑料灰化后直接用王水复溶，FAAS测定。这种前处理方法有效地解决了金分析测试中的多种难题，并使FAAS法应用于高品位金矿石中金含量的测定成为可能，同时减少了分析过程中产生的环境污染问题。

1.   实验部分

1.1   仪器及工作条件

WFX-120B型原子吸收分光光度计(北京北分瑞利分析仪器公司)，采用氘灯、自吸效应双重背景校正，仪器工作参数见表 1。

1.2   标准溶液和主要试剂

金标准溶液：配制ρ(Au)=10 μg/mL的金标准溶液。

表  1  仪器工作参数

Table  1.  Working parameters of instrument

工作参数	设定值
波长	242.8 nm
灯电流	5 mA
狭逢宽度	0.4 nm
燃烧器高度	6 mm
燃气流量	45 L/h
积分方式	Repeated mean
积分时间	3 s
延迟时间	10 s

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250 g/L氯化铁溶液：称取250 g 水合氯化铁(FeCl₃·6H₂O)于400 mL烧杯中，加入200 mL浓硝酸，用水稀释至1000 mL。

50%王水：100 mL水中加入75 mL 盐酸和25 mL硝酸，充分混匀，现用现配。

1.3   泡沫塑料处理

将泡沫塑料制成2.0 cm×2.0 cm×2.0 cm正方体小块，置于蒸馏水中用力挤压赶尽气泡，使泡沫塑料充分浸于蒸镏水中，并煮沸至少2 h，放置过夜备用。

1.4   实验方法

称取20.0 g试样置于瓷方舟中，放入高温炉，微开炉门，由低温并于650~700℃焙烧试样，保温1.5 h。冷却后将试样扫入250 mL三角瓶，用少量水润湿，加50%王水80 mL,在低温电热板上微沸1 h后取下，趁热滴入10滴10 g/L聚环氧乙烷，摇匀，待试样冷却后用快速定性过滤，滤液用500 mL容量瓶承接(可根据样品含量选择不同规格的容量瓶)，并用5%王水洗涤三角瓶及残渣多次，直至残渣中的黄色全部退去。将滤液用水定容至刻度，分取5 mL(可根据样品含量选择分取体积)清液于250 mL三角瓶，加入2 mL 250 g/L氯化铁溶液、40 mL 50％王水，再加水至150 mL，投入处理后的泡沫塑料1~2块(可根据样品含量选择加入泡沫量)，塞上橡胶塞，于振荡器上室温振荡50 min。取出泡沫塑料用水洗净残渣和酸，放入100 mL瓷坩埚中，在低温电热板上蒸干水分后，放入高温炉内灰化，并在650~700℃保温0.5 h(保证泡沫塑料灰化完全)。取出冷却，加入3滴饱和KCl溶液使残渣润湿，加入10 mL王水，置于水浴上蒸发至湿盐状，用10 mL王水浸提，冷却后定容至50 mL容量瓶。与标准曲线溶液一同用原子吸收光谱仪进行测定。

1.5   标准曲线

分别分取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的10 μg/mL金标准溶液于250 mL三角瓶中，加入2 mL 250 g/L氯化铁溶液、40 mL 50%的王水，再加水至150 mL，投入处理后的泡沫塑料1~2块，塞上橡胶塞，于振荡器上室温振荡50 min，后续操作与样品一同进行。

2.   结果与讨论

2.1   方法检出限

平行测定12份空白实验溶液,Au的测试结果分别为0.08、0.02、0.12、0.05、0.03、0.08、0.10、0.06、0.06、0.12、0.08、0.03 μg/g,标准偏差为0.034 μg/g,按3倍标准偏差计算方法检出限为0.101 μg/g。

2.2   方法准确度

采用国家一级金矿石标准物质GBW 07298、GBW 07810、GBW 07299、GBW 07801、GBW 07802和GBW 07803进行准确度试验，测定结果见表 2，测量值与标准值的相对误差小于2%，符合DZ/T 0130.3—2006中结果相对误差Y_B要求。

表  2  准确度试验

Table  2.  Accuracy tests of the method

标准物质 编号	w(Au)/(μg·g-1)		相对误差 RE/%
	标准值(不确定度)	测量值
GBW 07298	32.3(1.4)	32.6	0.93
GBW 07810	92.0(2.0)	92.5	0.54
GBW 07299	53.0(2.4)	52.8	0.38
GBW 07801	57.2(0.9)	57.8	1.05
GBW 07802	37.3(0.9)	37.0	0.80

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2.3   方法精密度

将国家一级金矿石标准物质GBW 07810和黑龙江省某岩金矿石样品Au-1分别进行11次测定，计算方法精密度(RSD)，结果见表 3，其计算结果优于FAAS本身精密度。

表  3  精密度试验

Table  3.  Precision tests of the method

样品编号	w(Au)/(μg·g-1)					RSD/%
	分次测定值	测定平均值
GBW 07810	93.5	92.3	92.7	91.8	92.4	0.73
	92.8	91.3	92.8	91.5
	92.5	92.3	93.1
Au-1	556	531	550	547	547	1.72
	557	550	538	545
	537	540	561

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2.4   方法对比试验

将黑龙江省某岩金矿石样品Au-1采用本方法进行测定后，样品副样由国内四家测试单位分别采用氰醌容量法和火试金重量法进行分析比对，表 4结果表明，本法与多家实验室采用不同方法得出的测试结果，误差均在允许范围内。

表  4  分析方法对比试验

Table  4.  Comparison of analytical results of Au in sample with different methods

测定方法	w(Au)/(μg·g-1)			RSD/%
	分次测定值	平均值	标准 偏差
本法	550 550 540 538 556	547	7.56	1.38
武警黄金地质研究所 测试中心(氰醌容量法)	565 561 559 569 552	561	6.42	1.14
沈阳地质矿产研究所 测试中心(氰醌容量法)	544 546 544 537 540 542	542	3.25	0.01
北京矿冶研究总院 (火试金重量法)	544 543 546 552 549	547	3.70	0.68
国家黄金管理局黄金 测试中心(火试金重量法)	555 557 557 554 556	556	1.30	0.23

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3.   结语

本文实现了FAAS法对高品位金矿石中金含量的测定，使高品位金矿石样品的分析检测更加简单、易于操作，拓宽了金矿石分析中取样代表性，将FAAS法测定金的取样量20.0 g扩展至20.0~100.0 g，甚至针对50.0~550.0 μg/g中高含量段的金结果同样可靠。在操作过程中，分取适量体积溶液，不仅降低了待测元素的浓度，与其共存的干扰元素浓度也随之减少，再分离-富集时，既有利于提高泡沫塑料对金的吸附率，又达到了将共存元素有效分离的目的，消除了因干扰元素过多而对测定产生的影响。另外，将富集金的泡沫塑料灰化后直接用王水复溶，较通过硫脲解脱金的方法相比，减少了解脱环节带来的影响。但就分析流程而言，样品处理过程较为冗长。考虑共存干扰，能否将定容后的溶液直接分取进行测定；应用FAAS法测定高品位金矿石中金可发挥的最大有效限度怎样，诸多问题仍有待进一步深入研究。