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沙棘树干茎流液中总氮总磷联合消解的测定方法

王玉功, 王华, 刘建军, 余志峰

王玉功, 王华, 刘建军, 余志峰. 沙棘树干茎流液中总氮总磷联合消解的测定方法[J]. 岩矿测试, 2014, 33(5): 665-669.
引用本文: 王玉功, 王华, 刘建军, 余志峰. 沙棘树干茎流液中总氮总磷联合消解的测定方法[J]. 岩矿测试, 2014, 33(5): 665-669.
Yu-gong WANG, Hua WANG, Jian-jun LIU, Zhi-feng YU. Determination Method on Total Nitrogen and Total Phosphorus in Sea-buckthorn Stem Flow Liquid with Combined Digestion[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(5): 665-669.
Citation: Yu-gong WANG, Hua WANG, Jian-jun LIU, Zhi-feng YU. Determination Method on Total Nitrogen and Total Phosphorus in Sea-buckthorn Stem Flow Liquid with Combined Digestion[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(5): 665-669.

沙棘树干茎流液中总氮总磷联合消解的测定方法

基金项目: 

甘肃矿产资源勘查与综合利用工程技术研究项目(1306FTGA011)

详细信息
    作者简介:

    王玉功,高级工程师,主要从事水质检测、岩石矿物分析研究。E-mail: wangyugong586@sohu.com

  • 中图分类号: O613.61;O613.62;O657.32

Determination Method on Total Nitrogen and Total Phosphorus in Sea-buckthorn Stem Flow Liquid with Combined Digestion

  • 摘要: 对于总氮和总磷的测定,国家标准HJ 636—2012和GB 11893—89规定总氮用碱性过硫酸钾消解,紫外分光光度法测定,总磷用中性过硫酸钾消解,分光光度法测定,两种方法分别取样、消解,分析效率低。本文对国家标准方法进行改进,建立了在一份样品中用过硫酸钾作为氧化剂一次消解,分光光度法联合测定树干茎流液中总氮、总磷含量的方法。样品中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化为硝酸盐氮(NO3--N),其吸光度与总氮浓度成正比;含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中,在高温下氧化分解转化成正磷酸盐(PO43--P),其吸光度与正磷酸盐浓度成正比。经实际样品验证,方法精密度(RSD,n=5)为总氮 < 2%,总磷 < 4%,加标回收率为98.0%~104.2%(总氮)和94.0%~107.0%(总磷)。本方法将国家标准方法中配制两条标准系列、两次高压消解改进为配制一条标准系列、一次消解,可以节省50%的样品使用量,且提高了分析效率。由于有机质含量较高时,在本法条件下样品不易消解清亮,影响总氮、总磷的测定,该方法适用于有机质含量较低的树干茎流样品分析。

  • 图  1   联合消解NO3-工作曲线

    Figure  1.   Working curve of NO3-with combined digestion method

    图  2   联合消解PO43-工作曲线

    Figure  2.   Working curve of PO43-with combined digestion method

    图  3   消解温度实验

    Figure  3.   The experiment on digestion temperature

    表  1   碱性过硫酸钾用量实验

    Table  1   The experiment on dosage of alkaline potassium persulfate

    碱性过硫酸钾用量(mL) 总氮(mg/L) 总磷(mg/L)
    测定平均值 标准值 测定平均值 标准值
    2.0 2.32 2.56 0.377 0.417
    3.0 2.45 2.56 0.391 0.417
    4.0 2.55 2.56 0.403 0.417
    5.0 2.57 2.56 0.420 0.417
    6.0 2.51 2.56 0.422 0.417
    8.0 2.53 2.56 0.414 0.417
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    表  2   不同消解时间碱性过硫酸钾的吸光度

    Table  2   The absorbance of alkaline potassium persulfate at different digestion time

    消解时间(min) 220 nm处吸光度 消解时间(min) 220 nm处吸光度
    0 30 0.1~0.05
    10 0.8~0.7 40 0.03~0.02
    20 0.7~0.3 50   <  0.02
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    表  3   方法精密度试验

    Table  3   Precision tests of the method

    待测项目 本法分次测定值(mg/L) 平均值(mg/L) RSD(%)
    总氮 23.75 23.81 23.80 23.74 23.77 23.77 0.1
    4.35 4.27 4.24 4.35 4.25 4.29 1.3
    总磷 1.25 1.20 1.26 1.21 1.30 1.24 3.3
    5.43 5.44 5.38 5.39 5.45 5.42 0.6
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    表  4   方法准确度试验

    Table  4   Accuracy tests of the method

    待测项目 含量(mg/L) 相对误差(%)
    标准值 本法分次测定值 平均值
    总氮 2.56 2.520 2.620 2.580 2.600 2.610 2.590 2.4
    总磷 0.417 0.416 0.422 0.425 0.426 0.424 0.423 1.4
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    表  5   总氮和总磷回收率

    Table  5   Recovery tests for total nitrogen and total phosphorus of the method

    总氮加标量(mg/L) (NO3--N)测定值(mg/L) 回收率(%) 总磷加标量(mg/L) (PO 43--P)测定值(mg/L) 回收率(%)
    5 5.21 104.2 0.5 0.47 94.0
    10 9.80 98.0 1 1.02 102.0
    20 20.10 99.5 5 5.35 107.0
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    表  6   方法检出限及线性范围

    Table  6   Detection limits and linear range of the method

    测定项目 检出限(mg/L) 线性范围(mg/L) 相关系数(R)
    本法 国家标准方法
    NO3--N 0.045 0~25 0.05~4 0.9998
    PO4-3-P 0.008 0~2 0.01~0.6 0.9994
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图(3)  /  表(6)
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出版历程
  • 收稿日期:  2013-12-16
  • 修回日期:  2014-03-24
  • 录用日期:  2014-04-28
  • 发布日期:  2014-05-24

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