Spectrophotometric Determination of Cd(Ⅱ) in Environmental Water Samples with Cadion in the Presence of Triton X-114 Surface Active Agent
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摘要: 及时监测环境水中的镉含量是预防和治理镉污染的前提,采用分光光度法测定镉具有简便、迅速、易普及等特点,然而较低的灵敏度限制了该方法的应用。本文通过选用表面活性剂Triton X-114为增敏剂,有效地提高了镉试剂分光光度法测定镉离子的灵敏度。研究结果表明,在KOH溶液中,Triton X-114存在下,镉试剂与镉离子生成橙红色络合物,显色物质最大吸收峰为470 nm,镉离子含量在0~10 μg/25 mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数达到1.25×105 L/(mol·cm),检测限低至5.0 μg/L。与Triton X-100以及其他表面活性剂相比,Triton X-114的应用能显著提高镉试剂光度法测定镉的吸光度,表观摩尔吸光系数最高可增加49%,检测限也能够降低近50%,并且分析方法简便迅速,易普及,可应用于环境水以及工业废水中微量或痕量镉的直接测定。Abstract: It is vital to monitor the cadmium (Cd) content in environmental water over time, as it is a prerequisite to prevent and control Cd contamination. Spectrophotometric determination of Cd was simple, rapid and well established. However, low sensitivity limits the application of Spectrophotometry to determine Cd content in environmental water samples. The sensitivity of Cd can be significantly improved for Spectrophotometry by using the surface active agent Triton X-114. In a KOH medium, Cd ions react with cadion to form orange complex. In tests, the maximum absorption and molar absorptivity for the orange complex were 470 nm and 1.25×105L/(mol·cm), respectively. Beer′s law was obeyed for 0-10 μg of Cd in 25 mL of solution. The detection limit was 5.0 μg/L. Compared with Triton X-100 and other surface active agents, Triton X-114 can increase maximum of 49% to the molar absorption coefficient and reduced about 50% of the detection limit. This method is simple, fast and suitable to determine directly major or trace Cd in environmental water and industrial wastewater.
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Keywords:
- environmental water samples /
- cadmium /
- cadion /
- Triton X-114 /
- surface active agent /
- spectrophotometry
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伏岭岩体位于安徽省南部,黄山、旌德岩体的东部,属于古太平洋板块对欧亚大陆的俯冲碰撞的挤压作用背景下基本同期的产物[1-3]。中国东部中生代岩石圈的大规模拆沉作用导致了岩石圈-软流圈系统大灾变[2],岩石圈变薄,来自软流圈的高热物质直接涌入下地壳导致大规模花岗质岩浆重熔生成,而大规模成矿作用通常发育于造山后的伸展环境而不是碰撞造山期间[3]。伏岭岩体周边已发现很多的金属矿床(点),如北边的榧树坑金矿,西边的际下钨矿、巧川钨矿、胡村钨矿等,东边的逍遥钨铜多金属矿、岭脚银矿等,南边的水竹坑铜矿等。伏岭岩体的年代学研究数据并不多,前人对岩体全岩、矿物采用Rb-Sr全岩等时线和K-Ar法开展了年龄测试[1, 4]。由于Rb-Sr全岩等时线年龄常受到后期事件的干扰[5-6],而K-Ar同位素体系的封闭温度较低,本文采用高精度锆石U-Pb原位微区分析方法对伏岭岩体进行了成岩年龄的重新研究,为探讨岩体与成矿的关系、矿床成因以及区域成矿规律提供依据。
1. 区域地质概况
绩溪伏岭岩体位于下扬子成矿省钦杭东段北部成矿带[7]。在大地构造位置上位于扬子板块东南部,其东南为浙西冲断褶皱带(图 1a)。
图 1 安徽绩溪伏岭岩体地质简图(据郑勇等[8]修改)1—中生界;2—上古生界;3—南华系-下古生界;4—寒武系;5—南华系-震旦系;6—青白口系井潭组;7~8—中-新元古界(7—上溪群,8—溪口群);9—新元古界武杨组;10~13—燕山期花岗岩(10—第四阶段,11—第三阶段,12—第二阶段,13—第一阶段);14—燕山期闪长岩;15—晋宁期花岗闪长岩;16—采样点位置及样品编号;17—矿床点位置及编号。矿床(点):①—榧树坑金矿,②—麻叶岭铅锌矿,③—石门岭铅锌矿,④—石坎脚多金属矿,⑤—逍遥钨铜多金属矿,⑥—际下钨矿,⑦—胡村钨矿点,⑧—巧川钨矿,⑨—岭脚银矿,⑩—水竹坑铜矿。Figure 1. Sketch map of geology of the Fuling rock body, Jixi, Anhui Province (Modified from reference [8])研究区基底岩系包括中元古代蓟县-长城系、新元古代青白口系。以祁门-歙县断裂和绩溪-歙县-五城断裂带为界,可分为变质变形程度不同的三大块。北部为弱变形的成层有序浅变质地层(上溪群),近东西向分布于歙县、祁门及赣北一带。中部为强变形的片状总体无序的浅变质岩层(溪口群),呈向南西张开的三角形分布于皖赣边界一带,其上有中石炭世-早三叠世地层零星露头,此外有侏罗-白垩纪休宁-屯溪红层盆地分布。南东部为较强变形的部分无序、部分有序的浅变质地层(武杨群),呈北东向分布于歙南、浙西一带[8]。
南北两侧均有南华纪-早志留世盖层分布。北缘南华纪休宁组(Nh1x)底界以角度不整合超覆于前南华纪基底以及许村、休宁等晋宁期花岗闪长岩体之上[9-10],南(东)缘角度不整合超覆于中元古代变质碎屑岩、新元古代变质火山岩、晋宁期歙县花岗闪长岩体之上(图 1b)区内南华纪-早志留世连续沉积,但缺失了晚志留世-早石炭世海相沉积,表明志留纪末为隆起区,至晚泥盆世才开始由下扬子地区向江南古陆逐步海侵[11],上古生代沉积地层向江南古陆超覆,分别覆盖在南华纪-寒武纪褶皱岩层和前南华纪浅变质岩系之上。石炭纪-早三叠世地层仅有零星露头,直接不整合沉积在中元古代浅变质千枚岩系之上[8]。
区域岩浆岩主要出露有晋宁期许村、歙县、休宁等花岗闪长岩体;燕山期旌德、太平等花岗闪长岩体和黄山、伏岭等花岗岩体及数个小岩株(体)。
伏岭岩体侵入于由前南华系至寒武系所组成的绩溪复向斜的北东翼。岩体类似岩墙状,侵入接触关系明显,总体倾向南东,倾角40°~60°。张虹等[4]通过详细的野外填图,将伏岭岩体由老到新分成荆墈岭(γ53(1))、鱼龙川(γ53(2))、小昌溪(γ53(3))、饭蒸尖(γ53(4))四个单元,其粒径由粗变细。主体岩性为中粗粒钾长花岗岩,分布于岩体的西北部;向东南依次分布有似斑状钾长花岗岩、细粒钾长花岗岩和仅零星出露的中细-中粗钾长花岗岩(图 1c)。地球化学研究表明伏岭岩体具有高硅、富铝、富碱、富集高场强元素,富集稀土元素(REEs),高Rb,低Sr、Ba的特点,属于铝质A型花岗岩;岩浆由下地壳部分熔融产生[4]。
2. 样品采集及分析测试
本次研究在伏岭岩体采集了2组代表性花岗岩样品ZGS516和XY516进行年代学测定。二者均为地表岩体,采样位置见图 1c。样品的地质特征如下。
ZGS516:采于伏岭岩体的小昌溪单元的过渡部位,为粗粒钾长花岗岩,风化后呈黄褐色,粗粒结构,块状构造;主要矿物成分为石英、钾长石、粒径2~10 mm,次要矿物为黑云母,粒径1~5 mm(图 2a),岩石极易风化,样品风化至砂质、泥质。
XY516:采于由桐坑右转上山去逍遥村的路边,位于伏岭岩体的饭蒸尖单元边缘,与南华系地层的接触带上(具体采样位置见图 1c),为中细粒钾长花岗岩,肉红色,中细粒结构,块状构造。主要矿物成分:钾长石、斜长石,半自形,石英,它形;次要矿物:黑云母,粒径多在0.5~2 mm(图 2b)。
同位素测年样品经人工破碎后,按常规重力和磁选方法分选出锆石,最后在双目镜下挑选,将样品与标准锆石一起在玻璃板上用环氧树脂固定、压平、烘干、抛光、镀金,最终制成样品靶[12]。锆石阴极发光、定年测试均在中国地质科学院矿产资源研究所国土资源部成矿作用与资源评价重点实验室完成,其中阴极发光使用仪器为JEOL JXA-8800R型电子探针,测年仪器为Finnigan Neptune型MC-ICP-MS及与之配套的Newwave UP 213激光剥蚀系统。详细介绍可参考前人相关文献[13-15]。LA-ICP-MS激光剥蚀采样采用单点剥蚀的方式,数据分析前用锆石GJ-1进行调试仪器,使之达到最优状态,锆石 U-Pb定年以锆石GJ-1为外标进行校正。每个样品均测试20个测点,测试过程中在每测定10个测点重复测定两个锆石GJ-1对样品进行校正,同时测量一个锆石Plesovice,观察仪器的状态以保证测试结果的精确度。数据处理采用ICPMS DataCalv4.6程序[16-17],锆石年龄谐和图用Isoplot 3.0程序获得,详细实验测试过程可参见前人相关研究[18-19]。Plesovice标样作为未知样品的在每个样品分析中均测试了3个点,总共测试6个点。其中只有一个分析点的年龄为(334.6±21.7)Ma,其余5个的年龄值在(337.1±7.7)Ma~(338.8±4.7)Ma之间,平均年龄为(337.5±5.4)Ma,标样对应的年龄推荐值为(337.1±0.4)Ma[20],二者误差不大,分析结果可靠性高,整个测试过程符合行业规范。
3. 分析结果
伏岭岩体花岗岩中锆石除极少数具有浑圆的外形外,绝大多数结晶较好,呈典型的长柱状晶形,具有典型的岩浆震荡环带(图 3),指示其主体为岩浆结晶的产物[21]。由锆石的阴极发光图像可以看出(图 3),所有锆石均具有清晰的内部结构。尽管少数锆石显示具有核幔结构,但大多数锆石具有典型的单期生长的同心环带特征。锆石的Th/U比值可以指示锆石的成因。岩浆锆石的Th/U比值一般大于0.1[22],而变质老锆石的Th/U比值一般小于0.1[23]。伏岭花岗岩锆石的Th/U比值均远大于0.1,属典型的岩浆成因锆石,且锆石群形态单一,多数为喷发期岩浆活动一次结晶而形成的,能代表火山岩的形成年龄。
本次实验样品ZGS516和XY516各测试20颗锆石,测试中除去古老锆石及异常锆石年龄,有效的测试数据分别为14个和8个,达不到参与等时线年龄计算要求的测点不列在表 1中,LA-ICP-MS法具体测年数据见表 1。谐和图见图 4。
表 1 伏岭岩体2组花岗岩LA-ICP-MS 锆石 U-Pb U-Pb分析结果Table 1. LA-ICP-MS zircon U-Pb results of the 2 sets of granite from Fuling rock body分析点 w/10-6 同位素比值 U-Pb同位素年龄/Ma Th U Th/U 207Pb/206Pb 1σ 207Pb/235U 1σ 206Pb/238U 1σ 207Pb/206Pb 1σ 207Pb/235U 1σ 206Pb/238U 1σ ZGS516 小昌溪单元粗粒花岗岩 ZGS516-3-6 545 780.363 0.69892 0.04978 0.00110 0.13691 0.00255 0.01995 0.00029 183.4 51.8 130.3 2.3 127.4 1.8 ZGS516-3-7 430 774.845 0.55490 0.05048 0.00070 0.14089 0.00247 0.02022 0.00020 216.7 36.1 133.8 2.2 129.0 1.3 ZGS516-3-8 760 1074.58 0.70708 0.04996 0.00050 0.13640 0.00211 0.01978 0.00024 194.5 24.1 129.8 1.9 126.3 1.5 ZGS516-3-9 216 219.883 0.98317 0.05123 0.00070 0.14285 0.00228 0.02023 0.00020 250.1 31.5 135.6 2.0 129.1 1.3 ZGS516-3-10 364 383.237 0.94914 0.05123 0.00039 0.14276 0.00167 0.02022 0.00020 250.1 50.9 135.5 1.5 129.1 1.3 ZGS516-3-11 787 918.321 0.85672 0.05092 0.00066 0.14282 0.00229 0.02034 0.00021 235.3 29.6 135.5 2.0 129.8 1.4 ZGS516-3-12 450 777.945 0.57885 0.05113 0.00029 0.14345 0.00137 0.02035 0.00017 255.6 13.0 136.1 1.2 129.9 1.1 ZGS516-3-14 273 373.197 0.73036 0.05124 0.00053 0.14650 0.00174 0.02074 0.00015 250.1 24.1 138.8 1.5 132.3 0.9 ZGS516-3-15 139 131.624 1.05485 0.05088 0.00140 0.14134 0.00412 0.02016 0.00024 235.3 63.0 134.2 3.7 128.7 1.5 ZGS516-3-18 740 979.241 0.75523 0.05120 0.00037 0.14591 0.00215 0.02067 0.00028 250.1 14.8 138.3 1.9 131.9 1.8 ZGS516-3-19 430 673.702 0.63805 0.05019 0.00029 0.14258 0.00180 0.02059 0.00023 211.2 13.0 135.3 1.6 131.4 1.5 ZGS516-3-22 226 224.549 1.00563 0.05069 0.00174 0.14671 0.00386 0.02106 0.00049 227.8 79.6 139.0 3.4 134.3 3.1 ZGS516-3-24 201 212.546 0.94378 0.05087 0.00062 0.14371 0.00192 0.02052 0.00017 235.3 27.8 136.3 1.7 131.0 1.1 ZGS516-3-25 312 464.12 0.67284 0.05119 0.00039 0.14298 0.00146 0.02028 0.00017 250.1 16.7 135.7 1.3 129.4 1.0 XY516 饭蒸尖单元钾长花岗岩 XY516-4-2 232 218.299 1.06286 0.04612 0.00187 0.12855 0.00252 0.02022 0.00045 400.1 -301.8 122.8 2.3 129.1 2.8 XY516-4-4 529 1438.73 0.36795 0.04992 0.00020 0.14592 0.00113 0.02121 0.00015 190.8 11.1 138.3 1.0 135.3 0.9 XY516-4-6 337 203.99 1.65237 0.04846 0.00085 0.13909 0.00261 0.02084 0.00027 120.5 40.7 132.2 2.3 132.9 1.7 XY516-4-8 565 858.877 0.65833 0.04967 0.00051 0.14449 0.00170 0.02110 0.00019 189.0 28.7 137.0 1.5 134.6 1.2 XY516-4-16 249 280.101 0.88946 0.05030 0.00145 0.14416 0.00394 0.02081 0.00032 209.3 66.7 136.7 3.5 132.8 2.0 XY516-4-17 839 865.272 0.96994 0.05025 0.00037 0.14518 0.00172 0.02094 0.00018 205.6 21.3 137.6 1.5 133.6 1.2 XY516-4-18 65.5 66.7097 0.98134 0.05139 0.00270 0.14654 0.00728 0.02073 0.00049 257.5 122.2 138.9 6.4 132.3 3.1 XY516-4-20 634 522.187 1.21450 0.05029 0.00053 0.14308 0.00281 0.02061 0.00035 209.3 24.1 135.8 2.5 131.5 2.2 样品ZGS516的206Pb/238U 表面年龄分布在(127.4±1.8)Ma至(134.3±3.1)Ma,加权平均年龄为(129.95±0.70)Ma(n=14),MSWD=1.7;样品XY516的206Pb/238U表面年龄分布在(129.1±2.8)Ma至(134.6±1.2) Ma,加权平均年龄为(133.9±1.1) Ma(n=8),MSWD=1.06(图 4)。
4. 成岩年代学
4.1 测年结果讨论
上述结果表明,伏岭花岗岩体形成于129.95~133.9 Ma,属早白垩世。前人研究得到全岩、矿物的Rb-Sr等时线年龄为121 Ma[1],K-Ar年龄为(120±2) Ma[4],本次研究得出的结果与前人报道的结果虽均为早白垩世,但较前人所得结果老10 Ma左右。由于本次研究采用的锆石U-Pb同位素测年精度更高,因而更能代表岩体主体形成年龄。
样品ZGS516有8个测点的数据在600.1~600.5 Ma之间,还有3个测点出现337.4 Ma、337.7 Ma和 334.6 Ma的年龄数据;样品XY516同样也有8个测点的数据在600.2~600.3 Ma之间,还有3个测点出现482.2 Ma、338.8 Ma和337.1 Ma的年龄数据,它们可能代表了所研究的岩体在熔融和结晶过程中捕获的古老围岩,显示该区存在有新元古代、古生代的基底信息。
根据前人野外填图结果,伏岭岩体的4个单元从老到新依次为:荆墈岭单元、鱼龙川单元、小昌溪单元和饭蒸尖单元,分别代表了燕山期早白垩世四个阶段岩浆侵入活动。本次测年样品ZGS516为采于伏岭岩体的小昌溪单元的过渡部位的粗粒钾长花岗岩,为第三阶段岩浆侵入活动的产物,XY516为采于伏岭岩体的饭蒸尖单元的边界,与南华系地层的接触带上的中细粒钾长花岗岩,为第四阶段岩浆活动的产物。根据野外地质填图的结果分析,ZGS516成岩年龄应该大于XY516,然而本次实验所得结果为ZGS516的206Pb/238U表面年龄(129.95±0.70) Ma略小于XY516的206Pb/238U表面年龄(133.9±1.1) Ma,相差4 Ma。本文认为,这可以有两种解释:①用采样位置的不同得到解释,XY516为伏岭岩体饭蒸尖单元边缘相的样品,而ZGS516采于伏岭岩体的小昌溪单元的过渡部位。这样看来,采于边缘相的样品的206Pb/238U表面年龄略老于采样岩体过渡部位的样品的206Pb/238U表面年龄,同时从两个岩石样品锆石U-Pb分析结果(图 3)可以看出,锆石核部206Pb/238U表面年龄基本上大于边部206Pb/238U表面年龄,这些均反映了岩体由边部向中心逐步冷凝结晶的过程。因而样品ZGS516年龄能够代表伏岭岩体小昌溪单元的主体成岩年龄,而样品XY516仅代表饭蒸尖单元边缘相的成岩年龄,较主体成岩年龄偏小;②用所得年龄代表意义不同得到解释,(133.9±1.1) Ma代表岩浆侵入年龄,而(129.95±0.70) Ma代表岩浆结晶成岩年龄。如此说明岩浆从侵入到结晶成岩至少经历了4 Ma以上。
4.2 存在问题
皖南地区燕山期岩浆活动主要分为两期,对应晚侏罗世花岗闪长岩、早白垩世的二长花岗岩和碱性花岗岩,其形成于陆内挤压加厚和拆沉减薄两种构造动力学背景[24-25]。本次研究获得的伏岭花岗岩体形成于129.95~133.9 Ma,属早白垩世拆沉减薄背景下岩浆活动的产物。这与前人通过岩体地球化学特征研究得出岩体是造山后伸展构造环境中沿断裂快速上升定位、分异作用不完全状态下形成[4]的说法一致。中国东部燕山运动导致的火山-岩浆大爆发事件一直是近年的研究热点[2-3, 26]。许多学者通过对大量金属矿床同位素年龄数据的测试、收集和分析[3, 27-31],认为中国东部大规模成矿作用主要发生的时限为160~110 Ma。也有认为与花岗岩有关的铜钼矿床发育于早中侏罗世由挤压向伸展环境过渡时期,钨锡铅锌银锑汞金铀出现于晚侏罗世-早中白垩世岩石圈大规模拆沉或减薄期间[3, 24]。伏岭岩体周边围岩内已发现矿床(点)众多,但是相关矿床科研工作还十分薄弱,尤其是至今没有关于矿床成矿时代的研究,伏岭岩体与周边矿床的成矿关系如何?其形成于何种构造背景?这对于研究矿床成因和区域成矿规律的认识具有重要意义,值得下一步开展相关工作。
5. 结语
(1)本文通过对伏岭花岗岩中锆石U-Pb同位素年龄测试分析,得出采于伏岭岩体的小昌溪单元的过渡部位的粗粒钾长花岗岩的LA-ICP-MS锆石U-Pb加权平均年龄为(129.95±0.70) Ma(n=14),MSWD=1.7,可以代表小昌溪单元的主体成岩年龄;而采于伏岭岩体的饭蒸尖单元边缘的中细粒钾长花岗岩的LA-ICP-MS锆石U-Pb加权平均年龄为(133.9±1.1) Ma(n=8),MSWD=1.06,成岩年龄较饭蒸尖单元的主体成岩年龄偏小。饭蒸尖单元岩体年龄较小昌溪单元老,这与野外地质填图事实不符,但这可以用岩体由边部向中心逐步冷凝结晶的事实规律来解释;也可用二者可能分别代表了岩体的成岩年龄和侵位年龄来解释,如此,说明岩浆从侵入到结晶成岩至少经历了4 Ma以上。
本次研究得出的结果与前人报道的结果虽均为早白垩世,但较前人所得结果老10 Ma左右。由于本次研究采用的锆石U-Pb同位素测年精度更高,因而更能代表岩体主体形成年龄。
(2)本次研究结果为该区进一步成矿规律的研究提供了依据。伏岭岩体属早白垩世拆沉减薄背景下岩浆活动的产物,是中国东部大规模成矿作用的一部分,伏岭岩体周边矿床(点)研究工作还是十分薄弱,开展伏岭岩体与周边矿床(点)成矿关系的研究,对于矿床成因和区域成矿规律的认识具有重要意义,值得下一步展开相关研究工作。
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表 1 不同方法的线性范围、灵敏度和相对标准偏差
Table 1 Linear ranges,sensitivities and relative standard deviations of different methods
测试方法 线性范围ρ(Cd)/
(μg·25 mL-1)ε470/
(L·mol-1·cm-1)RSD/%
(n=5)检测限/
(μg·L-1)镉试剂-TX-114 0~10 1.25×105 2.205 5.0 镉试剂-TX-100 0~10 8.17×104 3.443 7.5 表 2 环境水样中Cd的测定结果
Table 2 Analytical results of Cd in environment water samples
实际水样 ρ(Cd)/(μg·mL-1) 回收率/% FAAS法测定总量ρ
(Cd)/(μg·mL-1)本底值 加入量 测定总量 湖水 未检出 0.050 0.048 95.5 0.048 工业废水 0.210 0.200 0.410 100.0 0.415 -
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