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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

罗磊, 付胜波, 肖洁, 魏灵巧, 戴伟峰, 丁晓晓

罗磊, 付胜波, 肖洁, 魏灵巧, 戴伟峰, 丁晓晓. 电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅[J]. 岩矿测试, 2014, 33(2): 203-207.
引用本文: 罗磊, 付胜波, 肖洁, 魏灵巧, 戴伟峰, 丁晓晓. 电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅[J]. 岩矿测试, 2014, 33(2): 203-207.
LUO Lei, FU Sheng-bo, XIAO Jie, WEI Ling-qiao, DAI Wei-feng, DING Xiao-xiao. Determination of Lead in Argentalium Ores Containing Barite by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(2): 203-207.
Citation: LUO Lei, FU Sheng-bo, XIAO Jie, WEI Ling-qiao, DAI Wei-feng, DING Xiao-xiao. Determination of Lead in Argentalium Ores Containing Barite by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(2): 203-207.

电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅

基金项目: 

中国地质大调查项目——矿产、海洋与油气资源调查中的现代测试技术体系研究“典型矿物与矿石实验测试技术研究”工作项目 1212011120272

详细信息
    作者简介:

    罗磊,工程师,从事岩石矿物分析工作。E-mail:luolei168@163.com

Determination of Lead in Argentalium Ores Containing Barite by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

  • 摘要: 测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。

  • 表  1   ICP-AES的工作参数

    Table  1   Working parameters of the ICP-AES instrument

    工作参数设定条件
    垂直观测高度15 mm
    RF功率1300 W
    冷却气流量15 L/min
    辅助气流量0.20 L/min
    雾化气流量0.80 L/min
    蠕动泵流速50 r/min
    积分时间10 s
    冲洗时间10 s
    稳定时间8 s
    重复次数3次
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    表  2   样品分解方法的选择

    Table  2   Analytical results of Pb in reference materials with different sample decomposition methods

    样品编号Pb含量(%)
    王水酸溶四酸酸溶过氧化钠碱熔参考值
    RG-15.235.756.836.87
    6.126.236.92
    4.785.676.91
    RG-210.2812.3514.8514.76
    9.2711.1414.69
    12.3610.9614.78
    RG-310.5610.8511.4511.55
    9.5310.2311.52
    10.2310.7811.55
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    表  3   加入不同量的氯化钡溶液处理标准样品的分析结果

    Table  3   Analytical results of Pb in standard reference materials with different dosage of BaCl

    样品编号100 g/L氯化钡溶液的加入量参考值
    0 mL1 mL3 mL5 mL7 mL9 mL
    RG-16.216.426.716.856.726.816.87
    RG-214.0614.2614.6514.714.8114.7214.76
    RG-310.9211.1511.3911.5911.5111.5011.55
    GBW 072354.174.214.154.094.234.18-
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    表  4   方法加标回收率

    Table  4   Spiked recovery tests of the method

    样品编号Pb含量(%)回收率(%)
    参考值加入量测量值
    RG-16.872.009.13102.9
    RG-214.762.0016.4197.9
    RG-311.552.0013.59100.3
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    表  5   方法精密度

    Table  5   Precision tests of the method

    样品编号Pb含量(%)RSD(%)
    本法分次测定值平均值
    RG-16.886.996.926.746.821.6
    6.586.826.746.87
    6.756.896.886.79
    RG-214.8514.4115.0114.7014.751.4
    14.6914.5615.0614.75
    14.6515.0414.5814.73
    RG-311.5011.3611.4411.6611.541.1
    11.7611.5711.6311.49
    11.3911.4311.7111.52
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    表  6   本方法与其他分析方法测定结果的比较

    Table  6   Comparison of analytical results of Pb in metalliferous ores by different methods

    样品编号Pb含量(%)相对偏差
    (%)
    允许限
    (%)
    容量法或原子吸收光谱法本法
    样品17.627.590.203.46
    样品20.420.431.188.37
    样品36.176.321.203.76
    样品42.952.900.854.88
    样品52.672.581.715.03
    样品67.907.850.323.41
    样品75.935.860.593.82
    样品84.534.590.664.21
    样品94.174.090.974.34
    样品1013.9713.850.432.64
    样品110.390.412.508.53
    样品120.350.341.458.75
    样品1323.4523.560.231.99
    样品 140.590.562.617.70
    样品151.891.992.585.60
    样品162.772.701.284.98
    样品1715.5215.390.422.50
    样品180.140.133.7010.76
    样品190.570.602.567.77
    样品200.950.912.156.80
    注:其他实验室铅含量高于1%采用容量法测定,低于1%的样品采用碱熔-原子吸收光谱法测定。
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表(6)
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出版历程
  • 收稿日期:  2013-08-18
  • 录用日期:  2013-09-21
  • 刊出日期:  2014-03-31

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