Determination of Lead in Argentalium Ores Containing Barite by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
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摘要: 测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法(王水和四酸)处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。
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关键词:
- 银铅矿 /
- 铅 /
- 重晶石 /
- 过氧化钠碱熔 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法
Abstract:Acid digestion (aqua regia, tetracid), as a conventional method, is usually used for dissolving Ag-Pb deposit to detect Pb. However, samples containing 40%-80% of barite are difficult to dissolve completely, possibly causing low results for Pb. Additionally, determination results can also be affected due to the formation of double salt precipitation from BaSO4 reacting with Pb. In this paper, a novel method for dissolving Ag-Pb ores by Na2O2 and determination of Pb by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) combining with high salt nebulizer was proposed. Experimental conditions such as sample volume and multiple dilutions were optimized. The detection limit was 0.013%, RSD was 1.1%-1.6% and recovery was 97.9%-102.9%. The samples were decomposed completely by alkali fusion with Na2O2. The addition of BaCl2 can eliminate the influence of sulfate on Pb for barite-bearing sample. However, there is no effect for non-barium-barite samples. This method solves the problems of both difficult and complete decomposing for Ag-Pb ores with high content barite and the influence of BaSO4 in the quantification of Pb.
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表 1 ICP-AES的工作参数
Table 1 Working parameters of the ICP-AES instrument
工作参数 设定条件 垂直观测高度 15 mm RF功率 1300 W 冷却气流量 15 L/min 辅助气流量 0.20 L/min 雾化气流量 0.80 L/min 蠕动泵流速 50 r/min 积分时间 10 s 冲洗时间 10 s 稳定时间 8 s 重复次数 3次 表 2 样品分解方法的选择
Table 2 Analytical results of Pb in reference materials with different sample decomposition methods
样品编号 Pb含量(%) 王水酸溶 四酸酸溶 过氧化钠碱熔 参考值 RG-1 5.23 5.75 6.83 6.87 6.12 6.23 6.92 4.78 5.67 6.91 RG-2 10.28 12.35 14.85 14.76 9.27 11.14 14.69 12.36 10.96 14.78 RG-3 10.56 10.85 11.45 11.55 9.53 10.23 11.52 10.23 10.78 11.55 表 3 加入不同量的氯化钡溶液处理标准样品的分析结果
Table 3 Analytical results of Pb in standard reference materials with different dosage of BaCl
样品编号 100 g/L氯化钡溶液的加入量 参考值 0 mL 1 mL 3 mL 5 mL 7 mL 9 mL RG-1 6.21 6.42 6.71 6.85 6.72 6.81 6.87 RG-2 14.06 14.26 14.65 14.7 14.81 14.72 14.76 RG-3 10.92 11.15 11.39 11.59 11.51 11.50 11.55 GBW 07235 4.17 4.21 4.15 4.09 4.23 4.18 - 表 4 方法加标回收率
Table 4 Spiked recovery tests of the method
样品编号 Pb含量(%) 回收率(%) 参考值 加入量 测量值 RG-1 6.87 2.00 9.13 102.9 RG-2 14.76 2.00 16.41 97.9 RG-3 11.55 2.00 13.59 100.3 表 5 方法精密度
Table 5 Precision tests of the method
样品编号 Pb含量(%) RSD(%) 本法分次测定值 平均值 RG-1 6.88 6.99 6.92 6.74 6.82 1.6 6.58 6.82 6.74 6.87 6.75 6.89 6.88 6.79 RG-2 14.85 14.41 15.01 14.70 14.75 1.4 14.69 14.56 15.06 14.75 14.65 15.04 14.58 14.73 RG-3 11.50 11.36 11.44 11.66 11.54 1.1 11.76 11.57 11.63 11.49 11.39 11.43 11.71 11.52 表 6 本方法与其他分析方法测定结果的比较
Table 6 Comparison of analytical results of Pb in metalliferous ores by different methods
样品编号 Pb含量(%) 相对偏差
(%)允许限
(%)容量法或原子吸收光谱法 本法 样品1 7.62 7.59 0.20 3.46 样品2 0.42 0.43 1.18 8.37 样品3 6.17 6.32 1.20 3.76 样品4 2.95 2.90 0.85 4.88 样品5 2.67 2.58 1.71 5.03 样品6 7.90 7.85 0.32 3.41 样品7 5.93 5.86 0.59 3.82 样品8 4.53 4.59 0.66 4.21 样品9 4.17 4.09 0.97 4.34 样品10 13.97 13.85 0.43 2.64 样品11 0.39 0.41 2.50 8.53 样品12 0.35 0.34 1.45 8.75 样品13 23.45 23.56 0.23 1.99 样品 14 0.59 0.56 2.61 7.70 样品15 1.89 1.99 2.58 5.60 样品16 2.77 2.70 1.28 4.98 样品17 15.52 15.39 0.42 2.50 样品18 0.14 0.13 3.70 10.76 样品19 0.57 0.60 2.56 7.77 样品20 0.95 0.91 2.15 6.80 注:其他实验室铅含量高于1%采用容量法测定,低于1%的样品采用碱熔-原子吸收光谱法测定。 -
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