ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法

黄晓纯; 刘昌弘; 张军; 董泳秀; 刘文华; 赵秋香; 李锡坤

ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法

1.
广东省物料实验检测中心，广东广州 510080
2.
暨南大学，广东广州 510632

基金项目:

广东省财政地质专项(2011208)

广东省财政地质专项 2011208

详细信息

作者简介:
黄晓纯，硕士研究生，主要从事岩石矿物和生物样品的分析工作。E-mail：skiety@126.com

中图分类号: O657.63;O652.4
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出版历程
- 收稿日期: 2012-07-25
- 录用日期: 2012-11-18
- 发布日期: 2013-07-31

Two Microwave Digestion Pretreatment Methods for Determination of Heavy Metals in Vegetable Samples

1.
Material Testing Center of Guangdong Province, Guangzhou 510080, China
2.
Jinan University, Guangzhou 510632, China

摘要

摘要: 微波消解法是处理生物样品的主要技术，但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌，氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜)，ICP-MS的测定值与标准值基本吻合，全流程加标回收率为91.5%~103.8%；用于测定GBW 10010和GBW 10014，因GBW 10010中铬、铅、砷，GBW 10014中砷的含量较低，测定值与标准值的相对误差较大；其余元素的测定值与标准值基本相符，表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下，低压高通量微波消解处理样品，试剂用量少，单次样品处理量大，更加适合大批量生物样品的前处理。
- 蔬菜样品 /
- 重金属元素 /
- 高压低通量微波消解 /
- 低压高通量微波消解 /
- 电感耦合等离子体质谱法 /
- 氢化物发生-冷原子荧光光谱法
Abstract: Microwave digestion technology is a relatively recent method for processing biological samples, but there are some problems, such as low efficiency, which require further study. As described in this paper, vegetables were decomposed by two different microwave digestion methods of high pressure low flux and low pressure high flux microwave digestion. The contents of As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn in the sample solutions were determined by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS), and contents of Hg by Hydride Generation-Cold Atomic Fluorescence Spectrometry (HG-CAFS). As shown by the experimental results, the measured value of National Standard Reference Materials is in agreement with the certified values by the two different methods. The relative errors of the two methods were less than 21%, the relative standard deviation was less than 4% and the recovery ratios were 91.5%-103.8%. Low pressure high flux microwave digestion method is a better method of sample dissolution for large quantities of biological sample analysis because it improves the efficiency of sample digestion.

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表 1 微波消解程序

Table 1 Procedures of microwave digestion

步骤	消解时间t/min		消解功率P/W		消解温度θ/℃
步骤	高压	低压	高压	低压	高压	低压
1	10(升温)	10(升温)	1500	1500	120	120
2	5(保温)	5(保温)	1500	1500	120	120
3	5(升温)	10(升温)	1500	1500	160	150
4	10(保温)	5(保温)	1500	1500	160	150
5	5(升温)	10(升温)	1500	1500	200	175
6	20(保温)	20(保温)	1500	1500	200	175

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表 2 线性范围、线性回归方程及相关系数

Table 2 Linearity ranges，linear regression equations and correlation coefficients

元素	线性方程	相关系数	线性范围 ρ_B/(μg·L^-1)
Cr	y=4.8947×10³x	0.9999	0~100
Ni	y=1.7185×10³x	0.9999	0~100
Cu	y=4.2695×10³x	1.0000	0~100
Zn	y=0.9184×10³x	0.9999	0~100
As	y=0.9588×10³x	0.9999	0~100
Cd	y=3.0284×10³x	0.9999	0~100
Pb	y=9.7697×10³x	0.9999	0~100
Hg	y=1.2385×10³x-14.059	0.9995	0~1.00

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表 3 加标回收试验

Table 3 Recovery test of the method

元素	高压低通量微波消解法				低压高通量微波消解法
元素	加标前 ρ_B/(μg·L^-1)	加标浓度 ρ_B/(μg·L^-1)	加标后 ρ_B/(μg·L^-1)	回收率/%	加标前 ρ_B/(μg·L^-1)	加标浓度 ρ_B/(μg·L^-1)	加标后 ρ_B/(μg·L^-1)	回收率/%
Cr	117.6	80.0	200.0	103.0	128.8	80.0	207.3	98.1
Ni	27.2	20.0	45.5	91.5	30.4	20.0	50.9	102.5
Cu	45.6	40.0	85.2	99.0	54.4	40.0	93.0	96.5
Zn	149.6	80.0	232.6	103.8	138.4	80.0	215.7	96.6
As	20.8	20.0	40.6	99.0	23.2	20.0	43.2	100.0
Cd	7.36	4.0	11.3	98.5	7.44	4.0	11.4	99.0
Pb	30.4	20.0	49.2	94.0	24.0	20.0	42.5	92.5
Hg	0.438	0.4	0.849	102.8	0.419	0.4	0.791	93.0
注：测定时溶液浓度超过标准曲线的元素做适量稀释。

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表 4 方法准确度和精密度

Table 4 Accuracy and precision tests of the elements

标准物质编号	元素	w_B/(μg·g^-1)			RE/%		RSD/%
标准物质编号	元素	标准值	高压消解	低压消解	高压消解	低压消解	高压消解	低压消解
GBW 10010 (大米)	Cr	(0.09)	0.04	0.03	-55.56	-66.67	3.25	2.45
	Ni	0.27±0.02	0.27	0.26	0.00	-3.70	2.14	0.41
	Cu	4.9±0.3	4.75	5.00	-3.06	2.04	1.21	0.74
	Zn	23±2	21.0	21.5	-8.70	-6.52	1.65	1.12
	As	0.102±0.008	0.097	0.101	-4.90	-0.98	2.34	2.34
	Cd^*	87±5	86.9	87.0	-0.11	0	0.21	0.26
	Pb	0.08±0.03	0.09	0.08	12.50	0	1.56	2.15
	Hg^*	5.3±0.5	5.01	5.33	-5.47	0.57	1.20	0.25
GBW 10014 (圆白菜)	Cr	1.8±0.3	1.77	1.79	-1.67	-0.56	2.15	1.21
	Ni	0.93±0.10	0.92	0.94	-1.08	1.08	2.90	0.32
	Cu	2.7±0.2	2.5	2.6	-7.41	-3.70	1.85	1.23
	Zn	262	26.6	25.7	2.31	-1.15	1.53	1.03
	As	0.062±0.014	0.075	0.062	20.97	0	2.65	2.52
	Cd^*	356	36.5	34.0	4.29	-2.86	0.16	0.21
	Pb	0.19±0.03	0.18	0.18	-5.26	-5.26	0.81	2.69
	Hg^*	10.9±1.6	10.5	10.6	-3.67	-2.75	0.56	0.67
注：带*元素单位为μg/kg，括号内的数据为参考值。

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表 5 高压低通量和低压高通量消解法的测定结果

Table 5 Analytical results of the elements in vegetables with high pressure and low pressure microwave digestion methods

样品编号	消解方式	w_B/(μg·g^-1)							w(Hg)/ (μg·kg^-1)
样品编号	消解方式	Cr	Ni	Cu	Zn	As	Cd	Pb	w(Hg)/ (μg·kg^-1)
1	高压低通量	1.47	0.34	0.57	1.87	0.26	0.092	0.38	5.47
1	低压高通量	1.61	0.38	0.68	1.73	0.29	0.093	0.30	5.24
2	高压低通量	1.21	0.18	0.42	1.38	0.042	0.83	0.54	3.51
2	低压高通量	1.33	0.19	0.45	1.54	0.041	0.91	0.58	3.60
3	高压低通量	0.63	0.13	0.40	1.30	0.026	0.42	0.22	2.13
3	低压高通量	0.64	0.14	0.47	1.61	0.026	0.51	0.23	2.67
注：测定时溶液浓度超过标准曲线的元素进行适量稀释。

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