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太行山北段浮图峪矿田石榴子石环带特征研究

聂飞, 董国臣, 王霞, 朱华平

聂飞, 董国臣, 王霞, 朱华平. 太行山北段浮图峪矿田石榴子石环带特征研究[J]. 岩矿测试, 2014, 33(3): 444-454.
引用本文: 聂飞, 董国臣, 王霞, 朱华平. 太行山北段浮图峪矿田石榴子石环带特征研究[J]. 岩矿测试, 2014, 33(3): 444-454.
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Fei NIE, Guo-chen DONG, Xia WANG, Hua-ping ZHU. The Zoning Characteristic of Garnets in the Futuyu Orefield of the Northern Taihang Mountain[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(3): 444-454.
Citation: Fei NIE, Guo-chen DONG, Xia WANG, Hua-ping ZHU. The Zoning Characteristic of Garnets in the Futuyu Orefield of the Northern Taihang Mountain[J]. Rock and Mineral Analysis, 2014, 33(3): 444-454.
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太行山北段浮图峪矿田石榴子石环带特征研究

  • 1.

    成都地质矿产研究所, 四川 成都 610081

  • 2.

    中国地质大学(北京)地球科学与资源学院, 北京 100083

  • 3.

    山西省地震局预报中心, 山西 太原 030021

基金项目: 

国家自然科学重点基金项目"华北克拉通破坏在太行山带的金属成矿效应"（90914002）; 国家重点基础研究发展计划（973计划）项目（2009CB421002）; 中国地质调查局研究项目（1212011120608, 1212011220907）

详细信息
    作者简介:

    聂飞, 硕士, 助理工程师, 研究方向为固体矿产勘查及评价. E-mail: 664215784@qq.com.

  • 中图分类号: P575;P619.221

The Zoning Characteristic of Garnets in the Futuyu Orefield of the Northern Taihang Mountain

  • 1.

    Chengdu Institute of Geology and Mineral Resource, Chengdu 610081, China

  • 2.

    School of Earth Sciences and Resources, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China

  • 3.

    Prediction Center, Earthquake Administration of Shanxi Provence, Taiyuan 030021, China

HTML全文

    摘要
  • 摘要: 位于华北克拉通中部太行山北段的浮图峪矿田由七个中小型矽卡岩型铜铁矿床和木吉村大型斑岩铜（钼）矿组成。石榴子石是浮图峪矿田矽卡岩型矿床的主要矿物，与矿化关系密切，是展开浮图峪矿田成因研究的一个重要切入点。本文对其中四个典型矽卡岩型矿床中与矿化密切相关的石榴子石进行野外地质调研、岩相学特征研究，运用电子探针分析石榴子石环带的化学成分。研究结果表明，石榴子石成分属钙铁-钙铝榴石系列；从晶体核部到边缘，钙铁榴石与钙铝榴石呈韵律式变化，总体上钙铁榴石组分的质量分数（78.1%~86.2%）大于钙铝榴石（12.91%~16.61%）。根据石榴子石的环带结构及其成分特征，认为石榴子石是在弱酸、较低温度和相对氧化的环境中生成的，指示成岩成矿流体温度、pH、氧逸度和盐度均在不断地发生变化，说明石榴子石不是在一个完全封闭的平衡条件形成的，暗示流体的多期多阶段性，这是矽卡岩型矿床富集金属的前提条件和重要因素。

    Abstract: The Futuyu orefield is composed of seven small-middle skarn Cu-Fe deposits and Mujicun porphyry Cu-Mo deposit in the northern Taihang Mountain within the Central area of the North China Craton. Garnet is the main mineral of the skarn deposits in the Futuyu orefield, which is closely related to the mineralization and the important mineral to study the genesis of the Futuyu orefield. Combined with a geological investigation and petrographic feature study, the composition of zoning garnet from four ore deposits by using electron microprobe analysis was analyzed. Garnets in this orefield were classified into Andradite-grossularite series, and from core to rim of the crystal, andradite and grossularite show a rhythmic style change. Total content of Andradite component (78.1%-86.2%) is much larger than that of Grossularite (12.91%-16.61%). According to the zoning structure and component feature of garnet, it was generated in the weak acid, low temperature and relatively oxidation environment. According to the changes of temperature, pH, oxygen fugacity and salinity of the ore-forming fluid, garnet was not formed in a completely closed balance environment and the fluid has characteristics of multi-phases and multi-periods, which is the prerequisite and important factor of the enrichment of metal in the skarn deposit.
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  • 稀土元素因其特殊的电子构型和镧系收缩现象，晶体化学性质极其相似，因此具有相近的地球化学性质和相似的地球化学行为。但在不同的地质条件和地质作用过程中，它们常常会发生分馏，呈不同分布，在地球科学中具有良好的地球化学示踪意义，因此稀土元素的准确分析可用于追踪和研究各种地质体的形成和发展，反演地质体内部的地球化学状态及演化过程，已广泛应用于地球科学研究中[1]。准确测定地质样品中的稀土元素含量[2-4]对于矿产资源调查、地质理论研究等具有重要意义。

    电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定稀土元素，已经充分显示了其优良特性，是痕量、超痕量稀土元素分析中最具竞争优势和发展潜力方法之一。稀土元素的m/z从139到175是连续的，研究已经证明，轻稀土元素(m/z 139~155)的氧化物粒子可能会对高于m/z 155的重稀土元素(m/z 156~175)产生干扰，特别是当样品中轻稀土元素的浓度明显大于重稀土元素时，这种干扰就会比较显著。李冰等[5]在研究ICP-MS分析生物样品[6]中痕量稀土氧化物的干扰时，测定了单一稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm在50 μg/L浓度时所产生的氧化物干扰量，发现其氧化物干扰的确很严重。Ba的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素Eu的干扰问题也比较严重。尹明等[7]详细研究了高纯稀土ICP-MS分析中存在的各类质谱干扰以及干扰程度和仪器参数的相关性，并具体说明了15种高纯稀土氧化物中稀土杂质时可能存在的基体质谱重叠干扰情况。本文采用高分辨ICP-MS测定地质样品的痕量稀土元素[8-9]，通过配制不同系列的标准溶液，分别讨论了低、中、高三种分辨率模式下轻稀土氧化物对重稀土元素测定的干扰以及Ba氧化物对Eu测定的干扰情况。

    1.   实验部分

    1.1   仪器及工作条件

    ELEMENT 2高分辨电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Fisher公司)。仪器工作参数见表 1。

    表  1  ICP-MS仪器的工作参数
    Table  1.  Working parameters for HR-ICP-MS instrument
    工作参数 设定条件
    提取电压 -1979 V
    冷却气流速 16.01 L/min
    辅助气流速 0.91 L/min
    样品载气流速 1.013 L/min
    蠕动泵转速 5.28 r/min
    射频功率 1251 W
    采样深度 -2.5 mm
    采样锥孔径 1.1 mm
    截取锥孔径 0.8 mm
    每个质量数采样点 15个
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    1.2   标准物质和主要试剂

    元素标准储备溶液:1 mg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心配制)。

    水系沉积物、土壤、岩石标准物质(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制)。

    硝酸、氢氟酸均经亚沸蒸馏制得，实验用水为去离子水(电阻率18 MΩ·cm)。

    1.3   样品溶液的制备

    样品经粉碎后，过180目筛，于105℃烘干，备用。样品前处理在100级超净实验室进行。

    (1)准确称取50 mg样品于25 mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量三次蒸馏水润湿。

    (2)分别加入1 mL氢氟酸、1 mL硝酸，放入高压罐中密闭加热至190℃，并保温48 h。

    (3)取出高压罐，冷却后开盖蒸干，等溶液近干时加入1 mL 100 μg/L的Rh内标溶液、1 mL硝酸以及4~5 mL三次蒸馏水，放入高压罐里，密封加热至140℃，保温5 h，以溶解残渣，保证提取完全。

    (4)待溶液冷却后，分取0.2 mL至10 mL聚四氟乙烯试管中，定容、摇匀后上机测定，溶液酸度为2%的硝酸。

    2.   结果与讨论

    2.1   方法检出限

    方法的检出限除与仪器的测定灵敏度、精密度和仪器检出限有关外，还与测定溶液的空白值和方法的总稀释倍数有关。本方法在仪器最佳化的条件下，对样品空白溶液连续测定10次，以6倍测定结果的标准偏差6s计算，考虑5000倍的稀释倍数，计算得到方法检出限(见表 2)，各元素的检出限在0.00049~0.14 μg/g之间，完全能够满足测试需求。

    表  2  方法检出限
    Table  2.  The detection limits of the method
    测定元素 空白平均值(计数)s/cps 标准偏差(计数)δ/cps 检出限/(μg·g-1)
    Y 516343.1 2065.4 0.0040
    La 698464.6 4343.2 0.0062
    Ce 1391579.0 195515.1 0.14
    Pr 763188.0 1425.5 0.0019
    Nd 120353.0 1167.4 0.0097
    Sm 102827.7 183.4 0.0018
    Eu 392293.3 315.4 0.00080
    Gd 123074.6 425.5 0.0035
    Tb 687461.4 471.3 0.00069
    Dy 219052.9 249.3 0.0011
    Ho 873367.7 498.6 0.00057
    Er 290162.2 490.6 0.0017
    Tm 877120.5 426.1 0.00049
    Yb 194294.5 175.7 0.00090
    Lu 831246.0 408.7 0.00049
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    2.2   质谱干扰

    ICP-MS测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的重叠干扰，其中最为突出的问题是多原子离子干扰，尤其是轻稀土元素的氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰，以及钡的7个天然同位素形成的氧化物、氢氧化物对轻稀土元素的干扰。Raut等[10]归纳了痕量稀土元素测定中可能存在的光谱干扰，具体见表 3。如何消除和减弱这些干扰一直是分析科学家们多年来的研究热点。Longerich等[11]详细讨论了实验操作过程对氧化物离子形成的影响。Vaughan等[12-13]和Tan等[14-15]详细研究了影响多原子离子干扰形成的因素，并罗列了ICP-MS中可能存在的多原子干扰，其中还包括截取锥和采样锥孔径大小对氧化物信号的影响。Gary等[16]分别讨论了不同的ICP-MS仪器条件与多原子离子形成及其干扰程度的相互关系。Shibata等[17]和Kawabata等[18]等尝试了不同的进样方式。Jarvis等[19]利用双电荷离子的较高产率，通过测定双电荷的Eu离子避免Ba的氧化物和氢氧化物影响，但用这种方法测定超痕量Eu的含量时灵敏度下降非常显著。本文在不同分辨率模式下研究了地质样品中轻稀土氧化物和钡氧化物的干扰。

    表  3  稀土元素测定中的质谱干扰[10]
    Table  3.  Spectroscopic interferences during the determination of REE by ICP-MS
    稀土元素 质量数 丰度值/% 质谱干扰
    La 138 0.09 138Ce,138Ba
    139 99.91 -
    Ce 136 0.185 136Ba
    138 0.251 142Nd，138Ba
    140 88.45 -
    142 11.114 142Nd
    Pr 141 100 -
    Nd 142 27.2 142Ce
    143 12.2 -
    144 23.8 144Sm
    145 8.3 -
    146 17.2 130BaO
    148 5.7 148Sm，132BaO()
    150 5.6 150Sm，134BaO()
    Sm 144 3.07 144Nd
    147 14.99 130BaOH
    148 11.24 148Nd，132BaO
    149 13.82 132BaOH
    150 7.38 150Nd，134BaO
    152 26.75 152Gd， 136CeO， 136BaO， 135BaOH
    154 22.75 154Gd， 142NdO， 138CeO， 138BaO， 137BaOH
    Eu 151 47.81 135BaO， 134BaOH
    153 52.19 137BaO， 136BaOH
    Gd 152 0.2 152Sm， 136CeO， 136BaO， 135BaOH
    154 2.18 154Sm， 138BaO， 137BaOH， 142NdO， 138CeO
    155 14.8 138BaOH， 139LaO
    156 20.47 156Dy， 140CeO
    157 15.65 141PrO
    158 24.84 158Dy， 142CeO， 142NdO
    160 21.86 160Dy， 144SmO， 144NdO
    Tb 159 100 143NdO
    Dy 156 0.06 156Gd， 140CeO
    158 0.1 158Gd， 142CeO， 142NdO
    160 2.34 160Gd， 144NdO， 144SmO
    161 18.91 145NdO
    162 25.51 162Er， 146NdO
    163 24.9 147SmO
    164 28.18 164Er， 148SmO， 148NdO
    Ho 165 100 149SmO
    Er 162 0.14 162Dy， 146NdO
    164 1.61 164Dy， 148SmO， 148NdO
    166 33.61 150SmO， 150NdO
    167 22.93 151EuO
    168 26.78 168Yb， 152SmO， 152GdO
    170 14.93 170Yb， 154GdO， 154SmO
    Tm 169 100 153EuO
    Yb 168 0.13 168Er， 152GdO， 152SmO
    170 3.04 170Er， 154GdO， 154SmO
    171 14.28 155GdO
    172 21.83 156DyO， 156GdO
    173 16.13 157GdO
    174 31.83 174Hf， 158DyO， 158GdO
    176 12.76 176Lu， 176Hf， 160GdO， 160DyO
    Lu 175 97.41 159TbO
    176 2.59 176Yb， 176Hf， 160GdO， 160DyO
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    2.2.1   轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰

    在ICP-MS法中，轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰同样是一个潜在的重要问题。在一般样品中，轻稀土元素的浓度都明显大于重稀土元素，所以轻稀土的氧化物粒子可能会对重稀土元素产生显著的干扰。

    本工作在低分辨率(LR)、中分辨率(MR)、高分辨率(HR)三种模式下测定了单一轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd和Sm在200 μg/L和500 μg/L浓度时所产生的氧化物干扰量。从表 4数据可以看出，在低、中分辨率下轻稀土Ce、Pr、Nd和Sm的氧化物干扰的确很严重；在高分辨模式下Pr的氧化物对Gd的干扰仍难以消除；在低、中分辨率模式下，157Gd、158Tb、163Dy、166Er均受到141Ce16O、141Pr16O、143Nd16O、150Nd16O、147Sm16O不同程度的影响，除了157Gd受到的干扰需要进行校正外，其余干扰在高分辨模式下可有效避免，无需校正。

    表  4  单一轻稀土元素的氧化物对重稀土元素的干扰
    Table  4.  Interference of single LREEs on HREEs determination
    干扰元素
    (浓度为200 μg/L)    		 分辨率 干扰相当分析元素浓度 ρ/(μg·L -1)
    157Gd 159Tb 163Dy 165Ho 166Er 169Tm 172Yb 175Lu
    La LR 0.255 0.002 0.002 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001
    MR 0.272 0.001 0.002 0.001 0.001 0 0.001 0.001
    HR 0.046 0.001 0.003 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001
    Ce LR 1.091 0.035 0.004 0.001 0.004 0.001 0.007 0.001
    MR 1.38 0.035 0.005 0.001 0.004 0.001 0.001 0.001
    HR 0.21 0.008 0.002 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001
    Pr LR 78.904 0.038 0.001 0.001 0.002 0 0.001 0.001
    MR 75.634 0.029 0.002 0 0.001 0.001 0 0.001
    HR 0.087 0.001 0 0.001 0.001 0 0.001 0.001
    Nd LR 0.081 2.283 0.125 0.027 3.134 0.019 0.019 0.019
    MR 0.082 2.043 0.12 0.024 3.143 0.019 0.021 0.018
    HR 0.014 0.339 0.07 0.017 2.1 0.017 0.019 0.019
    Sm LR 0.045 0.031 1.626 0.42 0.646 0.053 0.035 0.031
    MR 0.035 0.03 1.421 0.363 0.607 0.045 0.035 0.029
    HR 0.031 0.034 0.114 0.032 0.057 0.035 0.034 0.029
    干扰元素
    (浓度为500 μg/L)    		 分辨率 干扰相当分析元素浓度ρ/(μg·L-1)
    157Gd 159Tb 163Dy 165Ho 166Er 169Tm 172Yb 175Lu
    La LR 0.492 0.003 0.004 0.001 0.004 0.001 0.002 0.001
    MR 0.551 0.002 0.004 0.001 0.003 0.001 0.001 0
    HR 0.059 0.001 0.003 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001
    Ce LR 2.784 0.088 0.006 0.001 0.007 0.001 0.015 0.001
    MR 3.905 0.078 0.008 0.001 0.006 0.001 0.001 0.001
    HR 0.82 0.027 0.007 0.001 0.002 0.001 0.002 0
    Pr LR 184.293 0.087 0.001 0.001 0.002 0.001 0.002 0.001
    MR 182.641 0.066 0.001 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001
    HR 4.189 0.005 0.002 0.001 0.001 0.001 0 0.001
    Nd LR 0.136 4.655 0.222 0.018 6.31 0.001 0.003 0.002
    MR 0.148 3.612 0.185 0.018 6.412 0.001 0.002 0.002
    HR 0.002 0.051 0.102 0.006 1.134 0.001 0.003 0.002
    Sm LR 0.03 0.002 2.976 0.725 1.186 0.043 0.013 0.001
    MR 0.029 0.001 2.712 0.733 1.224 0.04 0.009 0.001
    HR 0.005 0 0.991 0.076 0.224 0.024 0.001 0.001
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    2.2.2   Gd的干扰及校正

    Gd的天然同位素156Gd(20.47%)、157Gd(15.65%)、158Gd(24.84%)、160Gd(21.86%)都具有较高丰度。因为它的所有同位素都受到质谱干扰，主要干扰见表 5，因此质谱测定Gd比较困难[20]。

    表  5  稀土元素Gd测定中的主要质谱干扰
    Table  5.  The natural Gd isotopes and possible spectral inter-ferences
    Gd的
    质量数    		 同位素
    丰度/%    		 质谱干扰(同位素丰度)
    152 0.2 152Sm(26.7%)
    154 2.2 152Sm(22.8%)
    155 14.9 139La 16O(99.7%)
    156 20.6 156Dy(0.06%)， 140Ce 16O(88.3%)
    157 15.7 141PrO(99.8%)
    158 24.7 158Dy (0.1%)， 142Ce 16O(11.1%), 142Nd(27.1%)
    160 21.7 160Dy (2.3%)， 144Nd 16O(23.8%)，
    144Sm 16O(30.9%)
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    155Gd和157Gd都没有单体同位素的干扰，因此这两个同位素作为测定同位素的首选。通常样品中La的含量要高于Pr的含量，因此139La16O对155Gd的干扰要大于141Pr16O对157Gd的干扰，所以最终选择测定的同位素是157Gd。157Gd主要受到141PrO的干扰，因此，Gd测定的不确定度通常取决于样品中Pr的浓度大小，当Pr/Gd的浓度比值增加时，测定误差也就随之增加。同时，117Sn40Ar也可能干扰157Gd，但117Sn的丰度只有7.68%，所以除了锡矿石这种干扰可以忽略不计。

    从前面的研究可以看出，Gd元素受轻稀土氧化物的多原子离子干扰最为严重，低、中分辨率模式下偏离严重，应选择高分辨模式下测定，同时在高分辨率模式下，当Pr/Gd的浓度比值大于100时，Gd的值就需要进行数学校正。本文只考虑氧化物的干扰，因为氢氧化物的产率很低( < 0.001%)，一般忽略不计。157Gd的校正公式[20]如下：

    		(2)

    式中：ρ为浓度，In为n质量数的原子离子计数(强度)，xMO/yM即为氧化物产率，unk为待测的未知溶液，std为标准溶液。

    2.3   多原子离子的干扰

    2.3.1   轻稀土元素及钡的氧化物形成产率

    在地质样品的痕量稀土元素分析中，多原子离子的干扰往往比同量异位素干扰更为严重[21]，稀土氧化物MO+、氢氧化物产率MOH+受到离子体功率、载气流速、采样深度及采样锥、截取锥孔径的影响。因此在优化仪器工作参数的同时，在获取较高的稀土元素单电荷离子信号强度的情况下尽可能降低氧化物离子的产率。本文分别采用单个的La、Ce、Pr和Ba标准溶液，在低分辨模式下测定氧化物LaO、CeO、PrO、BaO的产率，结果列于表 6。

    表  6  Ba及轻稀土氧化物干扰产率
    Table  6.  The yield of MO+/M+
    MO+/M+ 产率/%
    LaO/La 2.50
    NdO/Nd 3.02
    CeO/Ce 2.78
    SmO/Sm 0.96
    PrO/Pr 3.58
    BaO/Ba 0.11
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    2.3.2   钡氧化物干扰

    在ICP-MS分析中，钡氧化物对Eu的干扰问题比较严重[22]。因为一般基体中，Ba的含量比稀土元素要高得多，Ba的氧化物键强度为563 kJ/mol (BaO)，BaO和BaOH+对m/z 146~155之间的一些稀土元素都产生潜在的质谱重叠干扰。不过除Eu外，所有其他稀土元素都有一个不受同质异位素干扰的同位素，而Eu的两个同位素151Eu和153Eu分别受135Ba16O、134Ba16O1H以及137Ba16O、136Ba16O1H的干扰。尤其是当样品中Eu含量很低时，Ba的氧化物干扰就更为突出。

    本实验为了考察Ba氧化物对Eu的干扰情况，配制了两组溶液系列：一组Ba含量为50~500 μg/L，Eu含量为0.2 μg/L；另一组Eu含量为0.05~5.0 μg/L，Ba含量为500 μg/L。在不同分辨率模式下测定Eu的浓度，结果见表 7和表 8。从实验数据可以看出，随着Ba和Eu二者浓度比值的增大，干扰就越明显，但在高分辨模式下这种干扰基本可以消除。

    表  7  不同浓度Ba对0.2 μg/L Eu的干扰及校正
    Table  7.  Interference of different concentration of Ba on 0.2 μg/L Eu
    加入Ba的浓度
    ρ(Ba)/(μg·L-1)    		 Ba和Eu的
    浓度比值
    ρ(Ba)/ ρ(Eu)    		 Eu的测定值
    ρ(153Eu)/(μg·L-1)
    低分辨率 中分辨率 高分辨率
    50 250 0.238 0.199 0.186
    100 500 0.294 0.213 0.184
    500 2500 0.842 0.489 0.198
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    表  8  不同浓度Eu受500 μg/L Ba的干扰及校正
    Table  8.  Interference of 500 μg/L Ba on different concentration of Eu
    加入Eu的浓度
    ρ(Eu)/(μg·L -1)    		 Ba和Eu的
    浓度比值
    ρ(Ba)/ ρ(Eu)    		 Eu的测定值
    ρ(153Eu)/(μg·L-1)
    低分辨率 中分辨率 高分辨率
    0.05 10000 0.546 0.374 0.057
    0.1 5000 0.632 0.436 0.095
    0.2 2500 0.727 0.447 0.200
    0.4 1250 1.054 0.627 0.374
    0.5 1000 1.202 0.716 0.483
    5.0 100 6.061 4.958 4.632
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    2.3.3   标准物质中Ba对Eu的干扰

    对Ba含量较高的土壤标准物质GBW 07402、GBW 07403、GBW 07408和岩石标准物质GBW 07121中的Eu在高分辨模式下进行测定，结果见表 9。Ba的氧化物对Eu的干扰基本消除。

    表  9  标准物质中Ba氧化物对Eu的干扰
    Table  9.  Interferences of Ba-oxide on Eu in standard samples
    标准物质
    编号    		 Ba的含量(n=5) 153Eu的含量(高分辨，n=5)
    w(Ba)/
    (μg·g-1)    		 RSD/% w(Eu)/
    (μg·g-1)    		 标准值 RSD/%
    GBW 07402 920 1.1 2.847 3.0 5.1
    GBW 07403 1295 1.2 0.694 0.72 3.6
    GBW 07408 488 1.7 0.965 1.20 19.6
    GBW 07121 1153 1.1 0.858 1.00 14.2
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    2.4   测定同位素和分辨率的选择

    ELEMENT 2质谱仪有低、中、高的三档分辨率可供选择，对应的分辨率(R)分别为300、4000、10000。分辨率的调节是通过改变狭缝的宽度来实现的，狭缝越窄，对应的分辨率越高，从分析谱线中分离出待测同位素谱线的能力就越强，但同时离子的传输效率也随之降低，导致灵敏度的损失。因此在确保待测同位素不受干扰的前提下尽量选择低分辨率，以保证分析的灵敏度。同位素的选择则应以不存在同质异位素干扰的前提下选择丰度大、灵敏度高的同位素进行测定。通过以上干扰试验，本工作确定了选用的测定同位素和分辨率见表 10。

    表  10  稀土元素测定同位素和分辨率的选择
    Table  10.  Selection of determination isotopes and resolution for REEs measurements
    测定
    元素    		 优选的
    质荷比m/z    		 同位素
    丰度/%    		 选用
    分辨率
    Y 89 100 LR
    La 139 100 LR
    Ce 140 100 LR
    Pr 141 100 LR
    Nd 146 17.2 LR
    Sm 147 15 LR
    Eu 153 52.2 HR
    Gd 157 15.7 HR
    Tb 159 100 HR
    Dy 163 24.9 HR
    Ho 165 100 HR
    Er 166 33.6 HR
    Tm 169 100 LR
    Yb 172 21.9 LR
    Lu 175 97.4 LR
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    3.   结语

    本文采用高温高压密闭消解，高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定地质样品中的稀土元素，方法检出限低，精密度和准确度高。通过优化仪器参数尽可能地降低了氧化物离子产率，确定了最佳的测定同位素和分辨率，提高了稀土元素的分析准确度。在高分辨模式下，利用待测元素与干扰物离子之间质量数的微小差别可将它们的质谱峰分离，从而有效地分离了待测稀土元素与干扰物，消除质谱重叠干扰。研究认为，Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰无需校正，只有157Gd受到141Pr16O的干扰问题比较突出，可以通过将原始校准溶液按轻、重稀土元素分成两组进行校正或辅以数学手段校正。

    虽然高分辨质谱技术有效地解决了质谱干扰问题，可以将大多数典型的质谱干扰分离，也适用于大批量地球化学样品中稀土元素含量的测定，但是，在高分辨模式下分析灵敏度大大降低，对于稀土含量很低的样品如超基性岩的测定还有待进一步研究。

  • 图  1   浮图峪矿田地质简图和采样位置

    Figure  1.   Simplified geological map of Futuyu orefield and sampling location, northern Taihang Mt.

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    图  2   浮图峪矿田矽卡岩型矿床中石榴子石环带的显微镜照片(a~e)和背散色图像(A~E)

    Figure  2.   Micrographs (a-e)and BSE-images (A-E)of zonal garnet in skarn deposits of Futuyu orefield

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    图  3   样品ME1032面扫描图

    A—Fe元素，B—Al元素。

    Figure  3.   The surface scanning images of sample ME1032

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    图  4   样品FT1016石榴子石环带成分变化

    x(Al)=n(Al)/n(Fe3++Al+Ti+Cr)，x(Fe3+)=n(Fe3+)/n(Fe3++Al+Ti+Cr), x(Mn)=n(Mn)/n(Ca, Mn, Mg)，x(Ca)=n(Ca)/n(Ca, Mn, Mg)。其中，n为阳离子数(见表 1)；横坐标中数字为电子探针点位，与图 2A中数字相对应。

    Figure  4.   Composition profiles of zonal garnet in FT1016 along the traverse from core to rim

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    图  5   Gro-And-Pyr+Spe+Ura三角图解

    Gro—Grossularite(钙铝榴石)，And—Andradite(钙铁榴石)，Pyr—Pyralmandite(镁铁榴石)，Spe—Spessartite(锰铝榴石)，Ura—Uvarovite(钙铬榴石)。

    Figure  5.   Triangular diagram showing end molecule percentage of garnet

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    表  1   浮图峪矿田环带石榴子石电子探针分析结果

    Table  1   Electron microprobe analysis of zonal garnet in Futuyu deposit

    样品编号 FT1016
    电子探针点号 1(核) 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15(边)
    氧化物 氧化物含量(%)
    SiO2 36.53 36.49 36.60 35.87 36.65 36.25 37.41 36.51 37.18 35.83 38.02 36.27 37.24 36.23 36.52
    TiO2 - - - 0.03 0.06 - - - - - 0.02 - - - -
    Al2O3 0.82 4.30 1.85 1.44 2.78 1.13 8.65 0.87 10.23 0.41 9.94 0.68 7.88 0.92 0.66
    Fe2O3 27.51 24.25 26.97 27.66 25.81 27.79 18.05 28.34 16.16 29.21 16.69 28.99 19.71 28.72 28.87
    MnO 0.33 0.26 0.19 0.31 0.25 0.15 0.28 0.24 0.33 0.28 0.48 0.16 0.33 0.15 0.32
    CaO 34.52 35.21 34.58 34.42 34.68 34.73 36.05 34.52 36.17 34.55 35.94 34.79 35.34 34.95 34.63
    MgO 0.04 - 0.03 - 0.04 0.08 - - - 0.04 - 0.08 0.04 0.07 0.05
    K2O - - - - 0.01 - - - - - - - 0.01 - -
    Na2O - - 0.05 - - - - - 0.02 - - - 0.03 - -
    P2O5 0.06 - 0.12 - - 0.03 0.04 0.05 - 0.07 - - 0.03 - -
    Cr2O3 - 0.03 - - - - 0.05 0.03 0.02 0.06 - - - - -
    总计 99.81 100.54 100.39 99.73 100.28 100.16 100.53 100.56 100.11 100.45 101.09 100.97 100.61 101.04 101.05
    元素 阳离子数
    Si 3.065 3.000 3.040 3.016 3.036 3.034 3.003 3.045 2.979 3.009 3.013 3.023 3.000 3.015 3.038
    Ti 0.000 0.000 0.000 0.002 0.004 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000
    Al 0.081 0.417 0.181 0.143 0.271 0.111 0.819 0.086 0.996 0.041 0.929 0.067 0.748 0.090 0.065
    Fe3+ 1.737 1.501 1.686 1.750 1.609 1.750 1.090 1.779 0.974 1.846 0.995 1.818 1.195 1.799 1.807
    Mn 0.023 0.018 0.013 0.022 0.018 0.011 0.019 0.017 0.022 0.020 0.032 0.011 0.023 0.011 0.023
    Ca 3.104 3.102 3.078 3.101 3.078 3.114 3.101 3.085 3.105 3.109 3.052 3.106 3.050 3.117 3.087
    Mg 0.005 0.000 0.004 0.000 0.005 0.010 0.000 0.000 0.000 0.005 0.000 0.010 0.005 0.009 0.006
    K 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000
    Na 0.000 0.000 0.008 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.003 0.000 0.000 0.000 0.005 0.000 0.000
    P 0.004 0.000 0.008 0.000 0.000 0.002 0.003 0.004 0.000 0.005 0.000 0.000 0.002 0.000 0.000
    Cr 0.000 0.002 0.000 0.000 0.000 0.000 0.003 0.002 0.001 0.004 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
    端员 端员含量(%)
    And 95.54 78.18 90.30 92.46 85.56 94.01 57.02 95.31 50.72 97.64 51.73 96.46 61.49 95.22 96.54
    Gro 3.42 21.09 9.09 6.76 13.64 5.25 42.15 3.98 48.43 1.27 47.15 2.79 37.57 4.10 2.43
    Pyr+Spe+Ura 1.04 0.73 0.61 0.78 0.80 0.74 0.83 0.71 0.84 1.09 1.12 0.75 0.94 0.68 1.02
    And/(Gro+And) 0.97 0.79 0.91 0.93 0.86 0.95 0.58 0.96 0.51 0.99 0.52 0.97 0.62 0.96 0.98
    注：And=钙铁榴石，Gro=钙铝榴石，Pyr=镁铁榴石，Spe=锰铝榴石；“-”表示低于检测限。下表同。
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    表  2   茅儿峪矿床环带石榴子石电子探针分析结果

    Table  2   Electron microprobe analysis of zonal garnet in Maoeryu deposit

    样品编号 ME1032
    电子探针点号 1(核部) 2 3 4 5 6 7 8 9 10(边缘)
    氧化物 氧化物含量(%)
    SiO2 36.34 36.03 37.19 36.09 36.91 35.73 35.57 35.71 35.46 36.57
    TiO2 - 0.03 0.03 0.03 - - 0.03 - - 0.03
    Al2O3 2.40 2.69 4.22 0.82 4.06 1.01 1.37 4.30 1.81 7.36
    Fe2O3 26.71 25.43 23.89 28.23 24.59 28.59 28.31 24.55 27.51 20.47
    MnO 0.51 0.57 0.50 0.52 0.50 0.46 0.40 0.50 0.43 0.49
    CaO 34.51 34.48 34.92 33.95 34.28 34.14 34.07 35.01 34.09 35.16
    MgO 0.03 0.03 0.08 0.05 - 0.10 0.04 0.03 0.03 -
    K2O - - - - - - - - - -
    Na2O - - - 0.03 - - - - - -
    P2O5 - - - - - - - - 0.03 0.07
    Cr2O3 0.02 0.02 - 0.07 0.02 - - - - -
    总计 100.52 99.28 100.83 99.79 100.36 100.03 99.79 100.10 99.36 100.15
    元素 阳离子数
    Si 3.017 3.022 3.040 3.038 3.035 3.006 2.996 2.961 2.993 2.974
    Ti 0.000 0.002 0.002 0.002 0.000 0.000 0.002 0.000 0.000 0.002
    Al 0.235 0.266 0.407 0.081 0.394 0.100 0.139 0.420 0.180 0.706
    Fe3+ 1.669 1.605 1.469 1.788 1.522 1.810 1.794 1.532 1.747 1.253
    Mn 0.036 0.040 0.035 0.037 0.035 0.033 0.029 0.035 0.031 0.034
    Ca 3.070 3.099 3.058 3.062 3.020 3.078 3.075 3.111 3.083 3.064
    Mg 0.004 0.004 0.010 0.006 0.000 0.013 0.005 0.004 0.004 0.000
    K 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
    Na 0.000 0.000 0.000 0.005 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
    P 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.002 0.005
    Cr 0.001 0.001 0.000 0.005 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
    端员 端员含量(%)
    And 87.60 85.72 78.33 95.41 79.40 94.76 93.14 80.07 90.99 64.82
    Gro 10.95 12.63 20.10 2.80 19.32 3.66 5.69 18.58 7.81 34.02
    Pyr+Spe+Ura 1.45 1.65 1.58 1.79 1.28 1.58 1.16 1.35 1.20 1.16
    And/(Gro+And) 0.889 0.872 0.796 0.971 0.804 0.963 0.942 0.812 0.921 0.656
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    表  3   鸽子岭矿床样品GZ1026环带石榴子石电子探针分析结果

    Table  3   Electron microprobe analysis of zonal garnet of sample GZ1026 in Geziling deposit

    样品编号 GZ1026
    电子探针点号 1(核部) 2 3 4 5 6 7 8 9(边缘)
    氧化物 氧化物含量(%)
    SiO2 34.55 36.94 36.37 36.56 36.82 36.30 37.69 36.85 37.32
    TiO2 0.03 0.03 - 0.71 0.05 - 0.05 0.03 0.47
    Al2O3 1.43 7.03 0.52 4.86 6.51 1.16 6.52 3.16 7.87
    Fe2O3 28.27 19.98 28.62 22.12 21.15 27.78 20.81 24.32 18.92
    MnO 1.05 1.19 0.90 1.03 0.86 0.56 1.13 0.85 1.27
    CaO 33.08 35.05 33.99 34.36 34.92 34.25 34.44 34.09 34.50
    MgO - 0.02 0.03 0.05 0.03 0.05 0.04 0.03 0.05
    K2O - - - 0.01 - - 0.03 - -
    Na2O - 0.02 0.03 0.15 0.03 - 0.03 - -
    P2O5 - 0.08 0.06 0.05 0.08 - - 0.03 -
    Cr2O3 0.03 - - 0.02 0.03 - - - -
    总计 98.44 100.34 100.52 99.92 100.48 100.10 100.74 99.36 100.40
    元素 阳离子数
    Si 2.962 3.001 3.045 3.009 2.995 3.041 3.047 3.068 3.011
    Ti 0.002 0.002 0.000 0.044 0.003 0.000 0.003 0.002 0.029
    Al 0.145 0.673 0.051 0.472 0.624 0.115 0.621 0.310 0.749
    Fe3+ 1.824 1.222 1.803 1.370 1.295 1.751 1.266 1.524 1.149
    Mn 0.076 0.082 0.064 0.072 0.059 0.040 0.077 0.060 0.087
    Ca 3.039 3.051 3.049 3.030 3.044 3.074 2.983 3.041 2.982
    Mg 0.000 0.002 0.004 0.006 0.004 0.006 0.005 0.004 0.006
    K 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.002 0.000 0.000
    Na 0.000 0.003 0.005 0.024 0.005 0.000 0.005 0.000 0.000
    P 0.000 0.006 0.004 0.003 0.006 0.000 0.000 0.002 0.000
    Cr 0.002 0.000 0.000 0.001 0.002 0.000 0.000 0.000 0.000
    OH 0.355 - - - - - - - -
    端员 端员含量(%)
    And 94.36 64.47 97.23 74.34 67.58 93.86 67.08 83.09 60.55
    Gro 2.90 32.57 0.34 22.77 30.14 4.50 30.02 14.60 36.19
    Pyr+Spe+Ura 2.74 2.97 2.43 2.89 2.29 1.64 2.90 2.31 3.26
    And/(Gro+And) 0.97 0.66 1.00 0.77 0.69 0.95 0.69 0.85 0.63
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    表  4   鸽子岭矿床样品GZ1075环带石榴子石电子探针分析结果

    Table  4   Electron microprobe analysis of zonal garnet of sample GZ1075 in Geziling deposit

    样品编号 GZ1075
    电子探针点号 1(核部) 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14(边缘)
    氧化物 氧化物含量(%)
    SiO2 35.90 35.97 35.83 36.77 35.86 36.04 35.22 35.99 35.66 35.30 36.21 36.72 35.21 36.33
    TiO2 - 0.06 - 0.02 0.03 0.04 - 0.06 - 0.03 0.02 0.06 0.02 -
    Al2O3 0.99 4.77 1.04 5.31 2.02 4.57 1.81 6.21 0.72 4.05 3.03 7.13 0.24 6.43
    Fe2O3 28.60 24.05 28.58 22.79 27.40 23.67 27.84 21.72 29.24 25.12 26.06 20.96 29.87 22.22
    MnO 0.94 1.29 0.54 0.75 0.53 0.80 0.71 0.81 0.54 0.70 0.68 0.98 1.06 0.92
    CaO 33.54 33.74 33.56 33.78 33.43 34.15 33.44 33.90 33.10 33.78 34.06 34.20 31.97 34.09
    MgO 0.10 0.06 0.03 0.07 0.05 0.04 0.11 0.03 0.08 0.04 0.06 0.06 0.06 0.05
    K2O - - - - 0.01 - - - - - - - - -
    Na2O 0.03 0.20 0.05 0.02 - - 0.05 - 0.02 0.04 - - 0.02 -
    P2O5 - - 0.09 - 0.06 - - 0.08 - 0.04 - - - -
    Cr2O3 0.02 0.03 - 0.03 0.03 - - 0.05 - - - - - 0.02
    总计 100.12 100.17 99.72 99.54 99.42 99.31 99.18 98.85 99.36 99.10 100.12 100.11 98.45 100.06
    元素 阳离子数
    Si 3.017 2.973 3.018 3.029 3.014 2.998 2.982 2.982 3.021 2.959 3.009 2.990 3.021 2.975
    Ti 0.000 0.004 0.000 0.001 0.002 0.003 0.000 0.004 0.000 0.002 0.001 0.004 0.001 0.000
    Al 0.098 0.465 0.103 0.516 0.200 0.448 0.191 0.606 0.072 0.401 0.297 0.685 0.024 0.621
    Fe3+ 1.809 1.496 1.812 1.413 1.733 1.482 1.774 1.354 1.864 1.585 1.630 1.284 1.929 1.369
    Mn 0.067 0.090 0.039 0.052 0.038 0.056 0.051 0.057 0.039 0.050 0.048 0.068 0.077 0.064
    Ca 3.021 2.988 3.029 2.982 3.011 3.044 3.034 3.009 3.004 3.035 3.033 2.984 2.939 2.992
    Mg 0.013 0.007 0.004 0.009 0.006 0.005 0.014 0.004 0.010 0.005 0.007 0.007 0.008 0.006
    K 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
    Na 0.005 0.032 0.008 0.003 0.000 0.000 0.008 0.000 0.003 0.007 0.000 0.000 0.003 0.000
    P 0.000 0.000 0.006 0.000 0.004 0.000 0.000 0.006 0.000 0.003 0.000 0.000 0.000 0.000
    Cr 0.001 0.002 0.000 0.002 0.002 0.000 0.000 0.003 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001
    OH - - - - - - - 0.175 - - - - - -
    端员 端员含量(%)
    And 94.79 77.27 94.61 73.19 89.55 76.87 91.58 69.61 96.29 81.50 84.59 65.56 95.67 68.76
    Gro 2.36 19.26 3.92 24.61 8.83 21.01 6.19 28.15 2.03 16.62 13.49 31.89 1.53 28.83
    Pyr+Spe+Ura 2.85 3.47 1.47 2.21 1.62 2.12 2.23 2.24 1.68 1.88 1.91 2.55 2.80 2.41
    And/(Gro+And) 0.976 0.800 0.960 0.748 0.910 0.785 0.937 0.712 0.979 0.831 0.862 0.673 0.984 0.705
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    表  5   铁岭矿床环带石榴子石电子探针分析

    Table  5   Electron microprobe analysis of zonal garnet in Tieling deposit

    样品编号 TL1135
    电子探针点号 1(核部) 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11(边缘)
    氧化物 氧化物含量(%)
    SiO2 36.48 36.34 36.73 36.27 36.34 36.83 37.06 37.63 37.11 37.80 37.05
    TiO2 - - - - - - - - - - -
    Al2O3 0.44 0.21 0.72 0.16 0.56 4.78 2.55 9.10 2.07 7.94 1.46
    Fe2O3 28.25 29.13 28.98 28.81 28.40 22.81 25.89 18.24 26.73 18.85 27.54
    MnO 0.18 0.24 0.18 0.18 0.20 0.38 0.31 0.35 0.14 0.35 0.36
    CaO 34.33 34.26 34.66 34.33 34.50 35.11 34.86 35.55 34.53 35.43 34.11
    MgO 0.11 0.06 0.10 0.07 0.05 0.02 - 0.03 0.04 - -
    K2O - - - - - - - - - 0.01 -
    Na2O - - - - - 0.02 - - - - -
    P2O5 - 0.06 - 0.12 - - - 0.03 0.04 - -
    Cr2O3 - - - 0.07 - - 0.02 - 0.04 0.03 -
    总计 99.79 100.30 101.37 100.01 100.05 99.95 100.69 100.93 100.70 100.41 100.52
    元素 阳离子数
    Si 3.067 3.048 3.042 3.050 3.051 3.030 3.057 3.002 3.064 3.040 3.074
    Ti 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
    Al(O) 0.044 0.021 0.070 0.016 0.055 0.464 0.248 0.856 0.201 0.753 0.143
    Fe3+ 1.787 1.839 1.806 1.823 1.794 1.412 1.607 1.095 1.661 1.141 1.720
    Mn 0.013 0.017 0.013 0.013 0.014 0.026 0.022 0.024 0.010 0.024 0.025
    Ca 3.093 3.079 3.076 3.093 3.103 3.095 3.081 3.038 3.054 3.053 3.033
    Mg 0.014 0.008 0.012 0.009 0.006 0.002 0.000 0.004 0.005 0.000 0.000
    K 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000
    Na 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.003 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
    P 0.000 0.004 0.000 0.009 0.000 0.000 0.000 0.002 0.003 0.000 0.000
    Cr 0.000 0.000 0.000 0.005 0.000 0.000 0.001 0.000 0.003 0.002 0.000
    端员 端员含量(%)
    And 97.62 98.88 96.25 98.89 97.00 75.28 86.57 56.13 89.06 60.18 92.33
    Gro 1.41 0.24 2.86 0.08 2.26 23.69 12.58 42.94 10.28 38.88 6.76
    Pyr+Spe+Ura 0.97 0.88 0.89 1.03 0.74 1.03 0.85 0.93 0.67 0.94 0.91
    And/(Gro+And) 0.986 0.998 0.971 0.999 0.977 0.761 0.873 0.567 0.897 0.608 0.932
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    • 参考文献(15)
  • http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YSKW404.007.htm
    http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-BJDZ198101009.htm
    http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-KCDZ200704010.htm
    http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-DZZK198802006.htm
    doi: 10.2113/gsecongeo.98.5.955
    doi: 10.1130/0091-7613(1993)021<0113:ZPOSGR>2.3.CO;2
    doi: 10.1127/ejm/7/6/1399
    http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-KCDZ201006011.htm
    http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YSKW198803007.htm
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出版历程
  • 收稿日期:  2013-09-11
  • 录用日期:  2013-10-30
  • 发布日期:  2014-03-24

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摘要
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  • 1.   实验部分

  • 1.1   仪器及工作条件

  • 1.2   标准物质和主要试剂

  • 1.3   样品溶液的制备

  • 2.   结果与讨论

  • 2.1   方法检出限

  • 2.2   质谱干扰

  • 2.2.1   轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰
  • 2.2.2   Gd的干扰及校正

  • 2.3   多原子离子的干扰

  • 2.3.1   轻稀土元素及钡的氧化物形成产率
  • 2.3.2   钡氧化物干扰
  • 2.3.3   标准物质中Ba对Eu的干扰

  • 2.4   测定同位素和分辨率的选择

  • 3.   结语

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