Determination of 13 Elements in Stone-like Coal by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
-
-
关键词:
- 石煤 /
- 多元素测定 /
- 酸溶 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法
-
不知你是否有过这样的经历，终于得到那本向往已久的好书，或是觅得那张曾经深深触动你的CD，你是即刻拆封？还是放进书包带回家，等外界嘈杂喧嚣退去，静候自己那颗久别重逢的心都准备好了，才打开来细细品读或是聆听？
上大学时，笔者第一次听到了德沃夏克的第九交响曲“自新大陆”。乐中蕴含着一股强大而内敛的力量，气势恢弘，充满自信与自豪，是充满生机的号角和热血生命的召唤，让当时年轻的心澎湃不已，至今不能忘怀。那个时候有年轻的心，有远方的梦，在时间和生命的轨迹上自由地延伸。自那时起，找寻和聆听这首交响曲，就成了心中一份默默的寄托。不知等了多少年，终于觅得了这一珍贵CD。当时拿到CD，真恨不得马上回家就听。然而，真正回到家，却总也不敢拆开那精美的包装，担心里面那颗澎湃的心所掳掠的这么多年的找寻和期待稍纵即逝，或流于指缝，或散于世俗。要重温这张CD，必须有一种“仪式”：最悦耳的音响，最静谧的夜，最清澈的星空……，只有这个时候，再奏响这火红的乐章，才能让心在足够的宁静中再一次澎湃，让灵魂再一次感受久违的呼唤与震撼。穿越这数十年的流觞，与那个年轻的自己一起，坐在大学校园的静夜里，沉醉、省思和积淀。这一等，就又是十年。
如果说科学和艺术是一双智慧和反智慧的孪生体，那么这样的“反”中，必然免不去这诸多的“同”。不久前看到一段话，大意是说，只会开卷勤读，不会掩卷悲喜，这一生就算做到中文系教授，也不过是一个文学的绝缘体。对于搞科研的人来说，这掩卷后的触动和省思更为重要。没有这点滴的“省”，你不仅会渐渐绝缘于真正意义上的科研，甚至也绝缘于自己———你永远无法体验多年后与曾经的自己再一次邂逅的快乐。2013年在《岩矿测试》上发表的文字，既有踏雪寻梅，一层一层曲折着向科学深处走去的探索，又有山重水复疑无路的回转，以及攻克了诸多技术难题的实验新作。邈远空茫之处，探寻的精神与攻克难关的乐趣尽显。
“氧同位素在岩石成因研究中的新进展”一文（Vo1.32，No.6，p841－849），初看似如入云山雾海，那些氧同位素组成的变化和分馏效应的差异，如何用来识别不同来源、不同期次岩石的形成、混染和演化？技术手段的改变，又如何否定了前人的假设与假说，导致了多种岩石成因学说的进步？层层叠叠，庐山面目不得识。然而这反倒促使你静下心来，仔细阅读，去理解科学道理与自然规律的天然自成。自然之美在这里一览无余。也不得不使你感受到作者对于该门学科独到的思辨与洞察。
“应用纤维素示踪北京市PM2．5天然植被排放来源的研究”（Vo1.32，No.5，p738－746）实在是一篇需要推荐给大家去读的文章。现在举国上下，直至欧美诸国，都在广泛谈论PM2．5与北京和全国各地的雾霾。当北京重度污染的时候，还会收到国际友人的邮件关注。印象中，我们谈论的雾霾来源都是工业污染、沙尘，甚或汽车尾气。然而，该文作者们通过精巧的设计和实验方法的改进，通过与国外文献的方法及数据对比，表明在北京，天然植被排放量占据了PM2．5质量浓度的1．37％的份额，天然植被排放源对有机碳的最大贡献可达9．2％，天然植被排放成为北京市PM2．5重要来源之一。该研究与我们大家的生活息息相关，其重要性和科学意义不言而喻。
微区定量分析中，标准物质的缺乏是其重要制约因素之一。标准物质与待测样品基体的不一致是分析误差的主要来源。“激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及45种元素含量”（Vo1.32，No.3，p383－391）一文，在实验与方法上，采取了一系列富有创意的、绕口令一般的“桥梁”设计，有效地避免了碳元素无法准确检测的问题，获得了与Ca内标法相匹配的校正结果。“磷灰石Sr－Nd同位素的激光剥蚀－多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析”（Vo1.32，No.4，p547－554）研究中，作者们不仅进行了深入的研究，还详尽地进行了国内外方法与数据的比较，佐证了所建方法的先进性和可靠性。这一点十分值得推荐，这样做也需要有渊博的学识、扎实的功底和探求真知的勇气。一年来，这样的研究还有很多……
这些文字，或充满丰富的奇思妙想，或构思着精巧的实验设计，智慧、坚韧与探求，无不浸润在文中的字里行间。
于是，就想，一定要集撰这样一本好书，也一定会有这样一卷好书，在星星聚齐的时候，我们一起开卷细品，掩卷遐思！
主编：罗立强
2013年10月26日
于北京
-
表 1 ICP-AES工作参数
Table 1 Working parameters of ICP-AES
工作参数 设定条件 功率 1150 W 冷却气(Ar)流量 14.0 L/min 辅助气(Ar)流量 1 L/min 雾化气压力 0.20 MPa 蠕动泵泵速 50 r/min 总采样时间 20 s 高波段曝光 5 s 低波段曝光 10 s 
下载: 导出CSV
表 2 标准溶液的浓度
Table 2 Concentrations of mixed calibration solutions
元素 ρ/(mg·L-1) 系列1 系列2 系列3 系列4 K2O,Na2O,MgO 0 50.0 100 400 Fe2O3,Al2O3 0 100 200 500 Ti,Mn,V 0 1.0 10.0 50.0 Cu,Ni,Zn,Co,P 0 0.1 0.5 1.0
下载: 导出CSV
表 3 样品经过灼烧和不经过灼烧处理的测定结果比较
Table 3 Analytical results of elements in burned and non-burned samples
w/% 元素 样品1 样品2 样品3 样品4 灼烧 未灼烧 灼烧 未灼烧 灼烧 未灼烧 灼烧 未灼烧 Al 1.41 1.32 4.88 3.94 1.71 1.58 5.26 4.55 Co 0.0024 0.0018 0.0069 0.0065 0.0098 0.0092 0.024 0.021 Cu 0.0085 0.0071 0.0067 0.006 0.017 0.015 0.0045 0.0042 Fe 1.02 0.982 2.74 2.57 1.64 1.59 3.68 3.36 K 0.89 0.79 2.58 2.47 0.93 0.90 3.60 3.50 Mg 0.315 0.30 1.03 0.97 0.51 0.50 1.03 0.98 Mn 0.027 0.024 0.033 0.028 0.044 0.044 0.024 0.023 Na 0.048 0.047 0.12 0.11 0.066 0.061 0.17 0.17 Ni 0.01 0.01 0.054 0.052 0.025 0.024 0.025 0.025 P 0.60 0.58 0.096 0.085 0.098 0.093 0.14 0.13 Ti 0.062 0.067 0.17 0.19 0.085 0.086 0.098 0.085 V 0.77 0.69 1.56 1.38 0.56 0.49 0.28 0.24 Zn 0.053 0.053 0.12 0.11 0.15 0.14 0.042 0.039
下载: 导出CSV
表 4 元素分析波长及检出限、干扰校正系数
Table 4 Analytical wavelength and detection limits,interference correction coefficients for each element
元素 分析波长
λ/nm检出限/
(μg·g-1)背景校正 干扰元素及干扰
校正系数KijAl 237.3 0.79 左 - Co 230.7 0.43 左 Fe(-0.08) Cu 324.7 0.56 左，右 - Fe 259.8 1.33 左 - K 766.4 2.59 - - Mg 279.0 1.60 右 - Mn 279.4 0.63 左 - Na 818.3 1.98 - - Ni 231.6 0.37 左 Fe(-0.01),Ca(-0.01) P 213.6 2.77 - - Ti 338.3 1.20 右 - V 292.4 0.87 - - Zn 213.8 0.79 左，右 -
下载: 导出CSV
表 5 方法精密度和回收率
Table 5 Precision and recovery tests of the method
元素 样品12QJ137 样品12QJ138 w/% 回收率/% RSD/% w/% 回收率/% RSD/% 加标量 加标后测定值 加标量 加标后测定值 Al 5.00 12.5 94.0 2.6 5.00 8.72 97.4 1.9 Cu 0.005 0.014 110.0 1.7 0.005 0.015 114.0 1.8 Co 0.005 0.011 117.0 3.2 0.005 0.014 96.0 3.6 Fe 5.00 15.0 93.8 2.2 5.00 8.25 97.8 3.8 K 1.00 2.19 104.0 2.0 1.00 6.88 111.0 2.6 Mg 5.00 9.69 105.0 1.8 5.00 11.2 96.9 3.6 Mn 0.10 0.23 118.0 3.2 0.10 0.23 105.0 4.5 Na 2.00 6.51 105.0 2.8 2.00 4.34 105.0 6.9 Ni 0.005 0.012 90.2 2.5 0.005 0.018 114.0 4.9 P 0.01 0.023 90.9 1.5 0.01 0.035 92.0 1.6 Ti 0.02 0.049 115.0 2.1 0.02 0.16 119.0 2.1 V 0.30 0.62 93.3 2.0 0.30 0.91 101.0 1.3 Zn 0.05 0.13 104.0 1.5 0.05 0.094 96.6 7.3
下载: 导出CSV
表 6 本方法和传统比色分析方法测定钒的结果比较
Table 6 Comparison of analytical results of V by ICP-AES and colorimetric method
样品编号 w(V)/% 本法测定值(ICP-AES) 碱熔比色法测定值 1 0.54 0.55 2 1.03 1.00 3 1.36 1.35 4 0.42 0.41 5 0.21 0.21 6 0.98 1.01
下载: 导出CSV
-
王学文,王明玉.石煤提钒工艺现状及发展趋势[J].钢铁钒钛,2012,33(1): 8-14. doi: 10.7513/j.issn.1004-7638.2012.01.002 孙伟,王丽,曹学锋,刘润清,徐龙华,韩海生.石煤提钒的浮选工艺及吸附机理[J].中国有色金属学报,2012,22(7): 2069-2074. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZYXZ201207029.htm 汪平,冯雅丽,李浩然,刘欣伟,张萍.采用氧化焙烧-酸浸法从高碳石煤中提钒试验研究[J].中南大学学报(自然科学版),2011,42(10): 2917-2921. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZNGD201110007.htm 罗道成,宁立波.流动注射离子交换-分光光度法测定石煤渣中痕量钽[J].冶金分析,2006,26(2): 14-16. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX200602003.htm 罗道成,陈安国,胡忠于.固相分光光度法测定石煤渣中痕量钽[J].冶金分析,2004,24(2): 13-15. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX200402005.htm 李晓湘,唐冬秀,宋和付.催化动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)的研究[J].分析化学,2002,30(6): 765. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-GUAN200508038.htm 黄念东,夏畅斌.用若丹明B光度法测定石煤渣中微量钒[J].分析测试学报,2000,19(2): 52-54. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-TEST200002017.htm 罗道成,刘俊峰.巯基棉富集分光光度法测定石煤渣中痕量钽[J].冶金分析,2010,30(8): 54-57. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX201008012.htm 黄念东,夏畅斌.石煤渣中痕量铌的高灵敏光度法测定[J].分析化学,2000,28(6): 785. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX200006032.htm 何东升,徐雄依,池汝安,秦芳,罗彤.自动电位滴定法测定石煤浸出液中钒含量[J].有色矿冶,2012,28(3): 88-91. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YSKY201203032.htm 周万峰.ICP-AES测定石煤中钒和钼[J].贵州地质,2010,27(3): 240-241. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-GZDZ201003020.htm 李佗,杨军红.电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰[J].冶金分析,2012,32(2): 70-72. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX201202017.htm 杜白,徐红梅,廖丽荣.ICP-OES法测定煤样中磷、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴等元素[J].云南地质,2012,31(1): 128-130. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YNZD201201034.htm 邹本东,敖登高娃,尚洪山,其鲁.双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素[J].光谱学与光谱分析,2005,25(9): 1496-1499. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-GUAN200509031.htm
计量
- 文章访问数: 1253
- HTML全文浏览量: 394
- PDF下载量: 13
京公网安备 11010202008159号