钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制

刘妹; 程志中; 顾铁新; 黄宏库; 鄢卫东; 杨榕; 潘含江

钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制

中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊 065000

基金项目:

中国地质调查局重要金属矿系列地球化学标准物质研制项目 1212010916019

中国地质调查局重要金属矿系列地球化学标准物质研制项目(1212010916019)

详细信息

作者简介:
刘妹，工程师，从事地球化学标准物质研究。E-mail:liumei1009@163.com

中图分类号: TQ421.31;P618.65
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出版历程
- 收稿日期: 2013-01-20
- 录用日期: 2013-05-30
- 发布日期: 2013-11-30

Preparation of Molybdenum Ore and Molybdenum Concentrate Reference Materials

Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, Chinese Academy of Geological Sciences, Langfang 065000, China

摘要

摘要: 钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试，标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足，且余量不多，多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求，研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因，在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工，1个钼精矿为原样粉碎加工，钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护，防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范，采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值，定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、Na₂O、K₂O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%，1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%，是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性；标准值计算方法正确，不确定度评定合理，经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141～GBW 07144)，可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。
- 标准物质 /
- 钼矿石 /
- 钼精矿
Abstract: Accurate analysis of chemical compositions is vital for exploration and comprehensive utilization of molybdenum minerals. Reference materials can provide criterion and technical support for the chemical composition analysis. At present, there are insufficient reference materials of molybdenum ore and concentrate in series. Most molybdenum ore and concentrate national materials are depleted in China. In order to meet the demand of molybdenum resources exploration, development and trade, three molybdenum ore and 1 molybdenum concentrate reference materials have been prepared, in which the contents of Mo are 0.066%, 0.15%, 0.54% and 50.08%, respectively. Original samples of these reference materials were collected from Henan province which has the largest reserves of molybdenum resource in China. Samples of molybdenum tailing (Mo: 0.02%), molybdenum ore (Mo: 0.09%) and molybdenum concentrate (Mo: 50.0%) were collected. Three molybdenum reference materials were prepared through a weight combination method with corresponding original samples. The molybdenum concentrate reference material was prepared by directly crushing the original sample of molybdenum concentrate. In order to prevent sulfides in molybdenum concentrate from oxidizing, a ball mill was filled with argon during the grinding procedure of the sample. According to the national standard reference materials criterion, a variety of methods at 13 laboratories were applied to determine the chemical compositions. 26 indices including metallogenetic elements (Mo), elements for comprehensive utilization (W, S, Cu, Pb, Zn, Fe, Bi), trace elements for mineral exploration (Ag, As, Cd, Mn, P, Pb, Sb), and principle components in gangue (SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO, Na₂O, K₂O) were determined. These reference materials show good homogeneity, stability, standard value and reasonable uncertainty after corresponding statistical tests. They are a good supplement to improve existing reference materials and have already been certified and approved as national primary Certified Reference Materials (CRMs) by General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People′s Republic of China (serial numbers: GBW 07141-GBW 07144), which can be used to give criterion and quality monitoring to analysis in the process of molybdenum minerals exploration, development, beneficiation, metallurgy and trade.
- reference materials /
- molybdenum ore /
- molybdenum concentrate

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不知你是否有过这样的经历，终于得到那本向往已久的好书，或是觅得那张曾经深深触动你的CD，你是即刻拆封？还是放进书包带回家，等外界嘈杂喧嚣退去，静候自己那颗久别重逢的心都准备好了，才打开来细细品读或是聆听？

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“应用纤维素示踪北京市PM2．5天然植被排放来源的研究”（Vo1.32，No.5，p738－746）实在是一篇需要推荐给大家去读的文章。现在举国上下，直至欧美诸国，都在广泛谈论PM2．5与北京和全国各地的雾霾。当北京重度污染的时候，还会收到国际友人的邮件关注。印象中，我们谈论的雾霾来源都是工业污染、沙尘，甚或汽车尾气。然而，该文作者们通过精巧的设计和实验方法的改进，通过与国外文献的方法及数据对比，表明在北京，天然植被排放量占据了PM2．5质量浓度的1．37％的份额，天然植被排放源对有机碳的最大贡献可达9．2％，天然植被排放成为北京市PM2．5重要来源之一。该研究与我们大家的生活息息相关，其重要性和科学意义不言而喻。

微区定量分析中，标准物质的缺乏是其重要制约因素之一。标准物质与待测样品基体的不一致是分析误差的主要来源。“激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及45种元素含量”（Vo1.32，No.3，p383－391）一文，在实验与方法上，采取了一系列富有创意的、绕口令一般的“桥梁”设计，有效地避免了碳元素无法准确检测的问题，获得了与Ca内标法相匹配的校正结果。“磷灰石Sr－Nd同位素的激光剥蚀－多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析”（Vo1.32，No.4，p547－554）研究中，作者们不仅进行了深入的研究，还详尽地进行了国内外方法与数据的比较，佐证了所建方法的先进性和可靠性。这一点十分值得推荐，这样做也需要有渊博的学识、扎实的功底和探求真知的勇气。一年来，这样的研究还有很多……

这些文字，或充满丰富的奇思妙想，或构思着精巧的实验设计，智慧、坚韧与探求，无不浸润在文中的字里行间。

于是，就想，一定要集撰这样一本好书，也一定会有这样一卷好书，在星星聚齐的时候，我们一起开卷细品，掩卷遐思！

主编：罗立强

2013年10月26日

于北京

表 1 样品采集概况

Table 1 Information of sample collection

样品名称	w(Mo)/%	样品采集质量 m/kg
钼尾矿	0.02	160
钼矿石	0.09	320
钼精矿	50.0	195

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表 2 样品制备概况

Table 2 nformation of samples preparation

样品编号	w(Mo)/%	制备方案	制备质量 m/kg
GMo-1 (钼矿石)	0.066	62.68 kg钼尾矿+87.32 kg钼矿石	150
GMo-2 (钼矿石)	0.15	50 kg钼尾矿＋120 kg钼矿石＋ 0.277 kg钼精矿	170
GMo-3 (钼矿石)	0.54	45 kg钼尾矿＋100 kg钼矿石＋ 1.265 kg钼精矿	145
GMo-4 (钼精矿)	50.08	140 kg钼精矿	140

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表 3 GMo-1～GMo-3均匀性检验结果

Table 3 Results of homogeneity tests for GMo-1-GMo-3

样品编号	参数	w/(μg·g^-1)									w/%
样品编号	参数	S	P	Cu	Mn	Mo	Rb	Sr	Ti	Zn	Fe₂O₃	CaO	K₂O
GMo-1	x	3587	1296	50.5	8985	563	34.5	47.3	1338	381	9.80	17.90	0.70
	s	35	7.3	1.3	41	5	0.6	0.6	15.4	3.5	0.05	0.06	0.01
	RSD/%	0.96	0.56	2.52	0.45	0.82	1.68	1.21	1.15	0.92	0.44	0.33	0.99
	F	1.26	1.45	1.44	1.74	0.77	0.72	1.11	1.77	1.03	1.67	1.32	1.51
GMo-2	x	509	1364	52.1	8709	1353	34.9	47.4	1282	390	9.53	17.56	0.67
	s	44	11	1.1	43	8.6	0.53	0.57	17.5	3.7	0.05	0.08	0.01
	RSD/%	0.86	0.81	2.03	0.50	0.64	1.52	1.20	1.37	0.95	0.45	0.43	0.86
	F	1.1	1.25	1.42	1.71	1.75	0.7	1.19	1.42	0.94	1.62	1.05	1.18
GMo-3	x	7638	1364	54.0	8597	4842	34.0	46.6	1273	385.8	9.43	17.26	0.65
	s	79	14	1.3	39	38	0.7	0.6	13.3	4.4	0.04	0.06	0.01
	RSD/%	1.00	1.00	2.36	0.45	0.79	1.94	1.25	1.05	1.13	0.41	0.33	0.86
	F	1.90	1.61	0.93	1.92	1.64	0.98	1.33	1.36	0.81	1.52	1.11	0.98
注：x为平均值，s为标准偏差，RSD为相对标准偏差，F为实测值，F列表临界值F_0.05(24,25)=1.96。

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表 4 GMo-4均匀性检验结果(相对强度)

Table 4 Results of homogeneity tests for GMo-4

样品编号 GMo-4	相对强度
样品编号 GMo-4	S	P	Cu	Mn	Pb	Sr	Ti	Zn	SiO₂	Fe₂O₃	CaO	K₂O
x	1676	32.4	2.17	5.80	21.8	14.9	0.26	4.40	127.3	14.8	9.73	0.274
s	17	0.4	0.03	0.05	0.1	0.1	0.01	0.03	1.6	0.2	0.14	0.008
RSD/％	1.04	1.25	1.20	0.87	0.37	0.51	2.68	0.67	1.24	1.03	1.41	2.78
F	0.76	1.78	0.84	1.02	1.06	1.45	1.03	1.05	1.04	1.15	0.75	0.71
注：x为平均值，s为标准偏差，RSD为相对标准偏差，F为实测值，F列表临界值F_0.05(24,25)=1.96。

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表 5 GMo-1～GMo-3最小取样量检验结果(称样量0.1000 g)

Table 5 Results of minimum sampling weight tests for GMo-1-GMo-3

样品编号	参数	w/(μg·g^-1)							w/%
样品编号	参数	Ba	Be	Mn	Mo	P	Sr	Ti	Al₂O₃	Fe₂O₃	MgO	CaO	K₂O
GMo-1	x	175.1	9.74	9162	666	1169	45.2	1507	5.34	10.54	4.63	18.6	0.67
	s	5.3	0.29	226	19	34	1.2	41	0.14	0.33	0.13	0.5	0.02
	RSD	3.01	2.95	2.47	2.86	2.94	2.73	2.70	2.70	3.14	2.86	2.81	2.60
	F	0.95	1.69	0.70	1.82	0.86	1.88	1.74	1.74	0.96	1.40	0.84	1.56
GMo-2	x	166.3	8.72	9052	1536	1228	44.4	1448	5.18	10.40	4.70	18.8	0.66
	s	4.6	0.24	231	41	33	1.3	41	0.14	0.27	0.13	0.4	0.02
	RSD/%	2.76	2.73	2.55	2.65	2.68	2.85	2.85	2.77	2.61	2.66	2.21	3.03
	F	1.46	1.09	1.16	1.44	1.03	1.59	1.15	1.41	1.43	1.31	0.98	1.17
GMo-3	x	171.0	8.89	9072	5331	1175	44.5	1464	5.24	10.4	4.65	18.8	0.66
	s	5.5	0.31	283	175	35	1.4	50	0.17	0.4	0.16	0.5	0.02
	RSD/%	3.21	3.44	3.12	3.29	3.02	3.05	3.41	3.27	3.28	3.44	2.75	3.07
	F	1.16	0.79	1.98	1.57	1.54	1.27	1.13	1.29	1.01	0.90	1.55	1.54
注：x为平均值，s为标准偏差，RSD为相对标准偏差，F为实测值，F列表临界值F_0.05(19,20)=2.14。

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表 6 GMo-4最小取样量检验结果(称样量0.1000 g)

Table 6 Results of minimum sampling weight tests for GMo-4

参数	数值
x	50.38%
s	0.14%
RSD	0.28%
F	1.91
注：x为平均值，s为标准偏差，RSD为相对标准偏差，F为实测值，F列表临界值F_0.05(19,20)=2.14。

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表 7 钼矿石与钼精粉稳定性检验结果

Table 7 Results of stability tests for GMo-1-GMo-4

元素	测定时间	GMo-1	GMo-2	GMo-3	GMo-4
Mo (10^-2)	标准值	0.066±0.003	0.15±0.01	0.54±0.01	50.08±0.14
	2009年12月	0.067	0.15	0.53	50.12
	2010年7月	0.067	0.15	0.53	50.00
	2010年11月	0.065	0.15	0.52	50.13
	2011年11月	0.066	0.15	0.55	50.10
	b₁	0.00007	0.00000002	0.00000002	0.0000007
	t_0.05·s(b₁)	0.00022	0.00056919	0.00256109	0.0153296
Mn (10^-2)	标准值	0.92±0.04	0.91±0.03	0.91±0.03	0.15±0.01
	2009年12月	0.92	0.90	0.90	0.16
	2010年7月	0.92	0.91	0.91	0.15
	2010年11月	0.92	0.90	0.90	0.15
	2011年11月	0.92	0.92	0.91	0.15
	b₁	0.00014	0.0000001	0.0000003	0.0000001
	t_0.05·s(b₁)	0.00060	0.0028611	0.0013789	0.0013372
S (10^-2)	标准值	0.38±0.06	0.45±0.06	0.68±0.08	33.95±0.9
	2009年12月	0.40	0.45	0.72	33.89
	2010年7月	0.33	0.41	0.65	33.98
	2010年11月	0.39	0.44	0.71	33.83
	2011年11月	0.38	0.44	0.66	33.60
	b₁	0.00006	0.000004	0.000004	0.000008
	t_0.05·s(b₁)	0.00939	0.004319	0.009120	0.042122
Cu (10^-6)	标准值	46±4	46±3	48±2	285±41
	2009年12月	41.5	42.8	46.6	245
	2010年7月	42.9	44.8	50.2	284
	2010年11月	42.3	42.3	47.2	282
	2011年11月	46.1	45.9	48.2	284
	b₁	0.183	0.002	0.001	0.010
	t_0.05·s(b₁)	0.225	0.138	0.125	1.349
Co (10^-6)	标准值	13.3±0.6	12.9±0.6	13.2±0.6	10.1±0.8
	2009年12月	13.5	13.5	13.5	10.8
	2010年7月	12.9	12.8	13.2	9.9
	2010年11月	13.8	13.3	13.2	10.1
	2011年11月	13.1	12.9	13.0	10.1
	b₁	0.009	0.013	0.008	0.009
	t_0.05·s(b₁)	0.118	0.345	0.248	0.423
SiO₂ (10^-2)	标准值	57.23±0.34	57.47±0.19	56.87±0.26	7.58±0.2
	2009年12月	57.41	57.54	56.95	7.64
	2010年7月	57.48	57.37	56.66	7.66
	2010年11月	56.98	57.56	56.72	7.65
	2011年11月	57.34	57.41	56.79	7.54
	b₁	0.0058	0.000005	0.000002	0.0000005
	t_0.05·s(b₁)	0.0644	0.005388	0.007055	0.0033223
CaO (10^-2)	标准值	18.37±0.44	18.13±0.33	18.09±0.27	1.95±0.16
	2009年12月	18.28	17.92	17.89	2.06
	2010年7月	18.25	18.15	18.15	1.98
	2010年11月	18.47	18.11	18.11	2.00
	2011年11月	18.43	18.15	18.09	1.98
	b₁	0.0074	0.00006	0.0002	0.00006
	t_0.05·s(b₁)	0.0233	0.03806	0.0416	0.01401
注：b₁为拟合直线的斜率，s(b₁)为斜率的标准偏差，t_(0.95,n-2)=4.30。

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表 8 各元素定值测试方法

Table 8 Main analysis methods for elements determination

元素	数据组数	测定方法 (括号内数据为该方法实测组数)
Mo	14	COL(5)，GR(4)，ICP-MS(2)，ICP-AES(2)，POL(1)
S	11	VOL(9)，GR(1)，IR(1)
Ag	11	ICP-MS(6)，AES(2)，AAS(3)
As	13	AFS(11)，ICP-MS(2)
Bi	13	AFS(8)，ICP-MS(5)
Cd	8	GFAAS(4)，ICP-MS(4)
Co	12	ICP-MS(9)，AAS(2)，ICP-AES(1)
Cr	11	ICP-AES(9)，ICP-MS(2)
Cu	13	ICP-AES(10)，ICP-MS(2)，COL(1)
Ge	13	AFS(11)，ICP-MS(2)
Mn	15	ICP-AES(12)，ICP-MS(2)，COL(1)
Ni	13	ICP-AES(9)，ICP-MS(4)
P	12	ICP-AES(9)，COL(3)
Pb	10	ICP-AES(6)，ICP-MS(4)
Re	9	COL(8)，ICP-MS(1)
Sb	13	AFS(8)，ICP-MS(5)
Sn	9	AES(7)，ICP-MS(2)
W	12	POL(5)，COL(3)，ICP-MS(3)，ICP-AES(1)
Zn	11	ICP-AES(6)，ICP-MS(6)
SiO₂	12	GR(10)，VOL(1)，ICP-AES(1)
Al₂O₃	14	ICP-AES(8)，VOL(6)
Fe₂O₃	14	VOL(7)，ICP-AES(5)，COL(2)
MgO	7	ICP-AES(6)，AAS(1)
CaO	14	VOL(8)，ICP-AES(6)
Na₂O	14	ICP-AES(11)，AAS(3)
K₂O	15	ICP-AES(11)，AAS(4)
注：COL—分光光度法，GR—重量法，ICP-MS—电感耦合等离子体质谱法，ICP-AES—电感耦合等离子体光谱法，POL—极谱法，VOL—容量法，IR—高频燃烧红外法，AES—原子发射光谱法，AAS—原子吸收光谱法，AFS—原子荧光光谱法，GFAAS—石墨炉原子吸收光谱法。

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表 9 标准值与不确定度

Table 9 The certified values and its uncertainty

元素	GMo-1	GMo-2	GMo-3	GMo-4
Mo(10^-2)	0.066±0.003	0.15±0.01	0.54±0.02	50.08±0.14
S(10^-2)	0.38±0.05	0.44±0.04	0.68±0.07	33.72±0.55
Ag(10^-6)	(0.11)	0.10±0.02	0.13±0.03	(2.1)
As(10^-6)	5.2±0.5	4.8±0.6	4.7±0.5	(2.2)
Bi(10^-6)	6.9±0.5	7.4±0.5	8.2±0.5	86±6
Cd(10^-6)	0.50±0.05	0.52±0.05	0.52±0.05	0.20±0.03
Co(10^-6)	13.3±0.6	12.9±0.6	13.2±0.6	10.2±0.7
Cr(10^-6)	23±3	23±4	23±2	30±5
Cu(10^-6)	46±4	46±3	48±2	266±27
Ge(10^-6)	6.2±0.8	6.0±0.8	6.2±0.6	(0.67)
Mn(10^-2)	0.92±0.04	0.91±0.03	0.91±0.03	0.15±0.01
Ni(10^-6)	54±4	52±5	52±4	(20)
P(10^-6)	1160±59	1231±62	1210±66	(130)
Pb(10^-6)	9.1±1.5	10.5±1.2	13.7±1.7	316±28
Re(10^-6)	(0.07)	0.12±0.03	0.31±0.04	23±2
Sb(10^-6)	0.58±0.05	0.60±0.03	0.73±0.06	13.2±1.6
Sn(10^-6)	4.7±0.7	4.5±0.6	4.7±0.7	(11.9)
W(10^-6)	489±25	518±33	557±60	732±69
Zn(10^-6)	357±14	365±12	360±15	68±6
SiO₂(10^-2)	57.23±0.34	57.47±0.19	56.87±0.26	7.58±0.20
Al₂O₃(10^-2)	5.20±0.15	5.20±0.17	5.12±0.10	(1.16)
Fe₂O₃(10^-2)	10.05±0.20	9.89±0.18	9.88±0.24	1.23±0.04
MgO(10^-2)	4.29±0.12	4.37±0.12	4.35±0.18	1.96±0.16
CaO(10^-2)	18.37±0.44	18.13±0.33	18.09±0.29	1.95±0.16
Na₂O(10^-2)	0.90±0.02	0.91±0.03	0.90±0.03	(0.21)
K₂O(10^-2)	0.66±0.02	0.66±0.02	0.66±0.01	(0.06)
油水总量(10^-2)	-	-	-	0.85±0.17
注：“±”后的数据为不确定度，括号内的数据为参考值。

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钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制

作者简介: 刘妹，工程师，从事地球化学标准物质研究。E-mail:liumei1009@163.com

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Preparation of Molybdenum Ore and Molybdenum Concentrate Reference Materials

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作者简介:
刘妹，工程师，从事地球化学标准物质研究。E-mail:liumei1009@163.com