Homogeneity Test of Cenozoic Sanidine SK01 as National Standard Reference Materials for 39Ar-40Ar Dating
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摘要: 39Ar-40Ar法定年分析过程中，对标准物质的需求有两个特点，一是需要将被测样品和年龄已知的标准样品同时放在核反应堆中进行快中子照射，标准样品的年龄直接参与被测样品年龄的计算；二是标准样品作为39Ar-40Ar法定年中的标尺，要求其年龄和被测样品年龄不宜相差太远，因此需要研制具有不同年龄值的标准物质用于分析不同时代地质样品。本文在研制新生代地质样品39Ar-40Ar定年标准物质过程中，通过综合研究，选定了可可西里风火山超浅成石英斑岩中的透长石SK01作为候选标准矿物，按照规定对其39Ar-40Ar年龄值(特性量值)进行均匀性检验。统计结果显示，特性量值的F值为0.857，小于F临界值2.08，相对标准偏差为0.66%，远小于规定的5%范围，证明本批样品的均匀性良好，符合国家一级标准物质技术规范(JJG 1006—94)要求。模拟运输过程进行颠震试验，试验结果F值为0.00697，远小于F临界值6.59，其相对标准偏差为0.58%，远小于规定的5%范围，证明样品在运输过程中颠震对其均匀性无影响。最小取样量试验表明，在目前的实验条件水平下，为保证标准物质作为准确的年龄标尺的作用，透长石SK01的39Ar-40Ar年龄标准物质最小取样量为5 mg。综合检验结果表明，本批所选的新生代透长石SK01样品的均匀性良好，可以用于39Ar-40Ar年龄标准物质的定值分析。
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关键词:
- 新生代透长石SK01 /
- 39Ar-40Ar同位素定年 /
- 标准物质 /
- 均匀性检验
Abstract:The 39Ar-40Ar dating technique yields high-precision results, and all age data depend on accurate ages of National Standard Reference Materials that are irradiated together with the unknown age samples. Reference material is not only essential for obtaining 39Ar-40Ar isotopic age, but also the main factor to affect the quality of the 39Ar-40Ar age data. In order to eventually obtain accurate 39Ar-40Ar age, it′s is significant to develop reference materials with different age values. In this paper, Sanidine SK01 as the Cenozoic reference material of 39Ar-40Ar dating method was separated from hypabyssal quartz porphyry in the Fenghuo Mountain of Kekexili. Statistics of analytical data show that F value of 39Ar-40Ar of 0.857 was less than its threshold F value of 2.08, and its RSD of 0.66% was less than the required 5%. The good homogeneity of SK01 met the requirements of the national first-grade technical specification for standard materials as JJG 1006—1994. Through simulating the transport process, 39Ar-40Ar age analytical data showed that F value of 0.00697 was less than its threshold F value of 6.59, and its RSD of 0.58% was less than the required 5%, which proved samples maintained a good homogeneity during transport. In order to ensure the quality of 39Ar-40Ar dating, the minimum sample weight of 5 mg was recommended. The tests results indicated the homogeneity of Cenozoic sanidine SK01 is good, which satisfies the quantitative analysis of 39Ar-40Ar dating. -
致谢: 野外工作得到了陈克龙、赵战峰的帮助，39Ar-40Ar测年实验是在中国地质科学院地质研究所同位素热年代学实验室进行，元素含量分析得到国家地质实验测试中心的支持，中国地质科学院吴珍汉研究员为本次研究提供样品源信息及锆石U-Pb测年资料，李林庆高级工程师协助分选出高纯矿物样品，李安、纪宏伟、姚振东等先后参与样品处理工作，李博凡参与样品分装工作。在此向以上个人和单位表示衷心的感谢！
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图 1 透长石SK01野外采样及矿物图
(a)—透长石SK01采样点出露岩石图；(b)—SK01岩石手标本；(c)—透长石斑晶镜下图；(d)—SK01透长石矿物图。
Figure 1. Sampling and mineral photographs of sanidine SK01
表 1 透长石SK01样品39Ar-40Ar年龄均匀性检验分析数据
Table 1 39Ar-40Ar age analytical data of sanidine SK01 for homogeneity test
样品编号 样品量m/mg (40Ar/39Ar)m (36Ar/39Ar)m (37Ar/39Ar)m (38Ar/39Ar)m 40Ar/% F n(39Ar)/(×10-4mol) 年龄/Ma(±1σ) SK01-T1011 15.02 2.5502 0.0015 0.0058 0.0128 83.02 2.1172 24.18 27.56±0.28 2.3702 0.0006 0.0052 0.0127 91.80 2.1760 23.25 27.22±0.38 SK01-T1012 15.15 2.4656 0.0011 0.0050 0.0127 86.52 2.1333 27.84 27.74±0.28 2.3530 0.0004 0.0035 0.0126 94.27 2.2183 27.66 27.75±0.28 SK01-T1013 15.01 2.5044 0.0012 0.0054 0.0128 85.51 2.1415 27.41 27.83±0.28 2.3000 0.0003 0.0031 0.0127 95.72 2.2017 28.43 27.55±0.27 SK01-T1014 15.25 2.3790 0.0008 0.0054 0.0127 89.95 2.1400 27.53 27.79±0.28 2.3216 0.0003 0.0035 0.0126 95.40 2.2148 27.04 27.71±0.31 SK01-T1015 15.01 2.6306 0.0017 0.0048 0.0129 81.05 2.1322 27.33 27.67±0.28 2.3466 0.0005 0.0048 0.0127 93.52 2.1945 27.06 27.45±0.28 SK01-T1016 15.28 2.6315 0.0016 0.0051 0.0129 81.83 2.1533 27.51 27.78±0.28 2.6367 0.0017 0.0111 0.0130 81.10 2.1383 27.39 27.45±0.49 SK01-T1017 15.57 2.5365 0.0012 0.0046 0.0128 85.81 2.1765 27.63 27.91±0.28 2.3165 0.0004 0.0031 0.0126 95.09 2.2027 27.55 27.56±0.28 SK01-T1018 15.08 2.6563 0.0016 0.0051 0.0129 82.38 2.1882 22.68 27.89±0.28 2.6032 0.0017 0.0049 0.0126 81.14 2.1553 22.35 27.47±0.29 SK01-T1019 15.16 2.7473 0.0018 0.0056 0.0130 80.30 2.2061 22.17 27.93±0.28 2.7198 0.0018 0.0055 0.0129 79.49 2.1840 22.04 27.65±0.28 SK01-T1020 15.08 2.6097 0.0014 0.0052 0.0129 84.35 2.2013 24.10 27.69±0.28 2.5967 0.00139 0.0051 0.0128 84.03 2.1902 23.87 27.55±0.28 注： 表中物理量下标m代表样品测定的同位素比值；F=*40Ar/39Ar；σ代表年龄的分析误差精度。以下各表同。 
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表 2 透长石SK01样品39Ar-40Ar年龄均匀性检验结果
Table 2 Statistics of examination results of 39Ar-40Ar age for sanidine SK01 by homogeneity test
统计参数 数值 测定次数n 20 最小值(Ma) 27.22 最大值(Ma) 27.93 组间平均值(Ma) 27.66 标准偏差 0.18 相对标准偏差/% 0.66 极差 0.71 组内平方和s22 0.3774 组间平方和s12 0.3406 F0.05(19，20)计算值 0.857 F0.05(19，20)临界值 2.08
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表 3 透长石SK01样品颠震试验39Ar-40Ar测年结果
Table 3 39Ar-40Ar ageanalytical data of sanidine SK01 for flutter test
样品类型 (40Ar/39Ar)m (36Ar/39Ar)m (37Ar/39Ar)m (38Ar/39Ar)m 40Ar/% F 年龄/Ma(±1σ) 未颠震样品 2.6315 0.0016 0.0051 0.0129 81.83 2.1533 27.78±0.28 2.6367 0.0017 0.0111 0.0130 81.10 2.1383 27.45±0.49 颠震样品 2.3036 0.0005 0.0027 0.0126 93.08 2.1443 27.53±0.29 2.3767 0.0007 0.0051 0.0128 90.91 2.1607 27.74±0.29
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表 4 透长石SK01样品39Ar-40Ar年龄颠震试验检验结果
Table 4 Statistics results of sanidine SK01 39Ar-40Ar age for flutter test
统计参数 数值 测定次数n 4 最小值(Ma) 27.45 最大值(Ma) 27.78 组间平均值(Ma) 27.63 标准偏差 0.16 相对标准偏差/% 0.586 极差 0.33 组内平方和 0.0765 组间平方和 0.0004 F0.05(3，4)计算值 0.00697 F0.05(3，4)临界值 6.59
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表 5 透长石SK01样品最小取样量试验结果
Table 5 Test results of sanidine SK01 in the smallest weight allowed
样品编号 m/mg (40Ar/39Ar)m (36Ar/39Ar)m (37Ar/39Ar)m (38Ar/39Ar)m 40Ar/% F n(39Ar)/(×10-4mol) 年龄/Ma(±1σ) SK01-1007-T120 30.51 2.4305 0.0003 0.0031 0.0126 95.98 2.3328 19.98 27.85±0.28 SK01-1007-T115 17.02 2.4253 0.0004 0.0043 0.0127 94.68 2.2963 11.15 27.42±0.28 SK01-1007-T100 13.27 2.3716 0.0003 0.0041 0.0126 96.14 2.2800 8.69 27.23±0.28 SK01-1007-T105 11.45 2.3551 0.0002 0.0015 0.0125 97.51 2.2964 7.50 27.42±0.29 SK01-1007-T150 5.56 3.0248 0.0025 0.0034 0.0131 75.74 2.2910 4.33 27.36±0.46 SK01-2-T90 2.23 1.7094 0.0007 0.0589 0.0124 88.01 1.5045 2.52 26.72±0.31 SK01-2-T140 1.05 2.8177 0.0039 0.1288 0.0129 58.78 1.6563 1.27 29.40±0.97
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