离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

王梅英; 王敏捷; 李鹏程; 李艳华; 杜晓冉

离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室，河南省岩石矿物测试中心，河南郑州 450012

基金项目:

河南省国土资源厅两权价款地质科研项目 2011-622-16

河南省国土资源厅两权价款地质科研项目(2011-622-16)

详细信息

作者简介:
王梅英,高级工程师,长期从事岩矿测试及分析方法研究工作。E-mail:1223467030@qq.com

中图分类号: P575;O613.42;O613.51;O657.75
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出版历程
- 收稿日期: 2012-12-11
- 录用日期: 2013-01-25
- 发布日期: 2013-07-31

Determination of Chloride and Sulfate in Trona Ores by Ion Chromatography

Key Laboratory of Precious Metals Analysis and Exploration Technology, Ministry of Land and Resources, Henan Province Rock & Mineral Testing Centre, Zhengzhou 450012, China

摘要

摘要: 通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量，目前分析方法比较少，且流程冗长，容易污染，生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液，以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根，CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L，硫酸根为0.02 mg/L；加标回收率为100.9%~104.1%；精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单，重现性好，灵敏度高，结果可靠，不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰，很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。
- 天然碱矿 /
- 氯离子 /
- 硫酸根 /
- 离子色谱法
Abstract: Through the determination of chloride and sulfate, the contents of salt and sodium sulfate in natural trona ore can be obtained. At present analysis methods are inefficient, causing disadvantages, such as having a time-consuming process, easy pollution and low production efficiency. This study establishes the analysis method which detects chloride and sulfate in natural trona ore by the ion chromatography-suppression conductivity measurement. The anions were dissolved into the solution by hot water and the chloride and sulfate were separated by using AG-19 type anion protect column and AS-19 type anion separation column with 30 mmol/L KOH as the eluent. The interference from carbonate ion was eliminated by a Carbonate Removal Device (CRD). Under optimal conditions, the detection limits of chloride and sulfate were 0.01 and 0.02 mg/L, respectively. The recoveries were between 100.9%-104.1% and the precisions of the method (RSD, n=10) were less than 2.5%. The results for the actual samples were consistent with those obtained by the titration method. This method is simple and avoids interferences by the complicated components of the sample and the buffer solution system, while also being economical, accurate, giving good reproducibility and high sensitivity.
- trona ores /
- chloride /
- sulfate /
- Ion Chromatography

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不久前，友人发来一封邮件，谈及最近阅读有感。其中有这样一段文字颇值得玩味：当布里斯班的灯鱼轻轻划过五彩斑斓的珊瑚丛时，你在苦战通宵；当蒙巴萨的小蟹溜出渔夫布满老茧的掌心时，你正辗转难眠；当布拉格的电车晃过金色夕阳下的古堡宫殿，你正埋头冥思着软件代码之逻辑……

如若自己此时做了个渔夫，是不是也正大江中一叶扁舟，自在来去？

人人都有青春的憧憬和金色的梦想，人人也都要面对现实的生活，经历奋斗的日时。知足常乐，过一种朴素的生活，是现实中最需要的一种成熟心态。

不仅人生如此，科学的探索也无不因了对于梦想的追寻和对于未知世界的不懈探究而穷无止境。同位素定年与示踪技术由来已久，广为熟知的铅同位素示踪在污染源识别方面起到了重要作用。其它的一些毒性元素是否也有可以作如此利用的可能？周期表中所有的元素都可以被利用或许只是一个梦想，但如果能发现其中的一个或几个，无疑将为解决现实环境地球化学研究中的难点问题，提供重要技术手段。令人欣喜的是，遥远的梦想有时也会来敲门，命运的音符会为我们平凡、朴素的生活增添几分色彩和活力。作为毒性元素之一的镉，其同位素实验测试技术研究已经起步，相信该技术在地球科学、环境科学、生命科学中会很快得到广泛而深入的应用。有兴趣的读者可参见进展与评述中“镉同位素体系及其在地球科学和环境科学中的应用”一文(P181~191)。事实上，进展与评述，是我们目前特别下力去办的栏目，它不是简单的文献堆砌，而是凝聚着作者实践、观察、思考和智慧的结晶。

在线分析和现场分析一直是地质实验测试技术的重要发展方向之一。本期“有机污染物稳定同位素在线测试技术研究”(P192~202)、“现场X射线荧光分析技术”(P203~212)、“地下水硝酸盐¹⁵N和¹⁸O同位素在线测试技术研究”(P311~318)分别从总体进展和实际应用方面对在线和现场分析技术及其应用作了诠释。

标准物质研制从来都是分析测试技术领域中最基础、最重要的工作之一。如何进行同位素样品的均匀性检验？是否可以用样品年龄值作为特性量值进行检验？相信读者可以从“新生代透长石SK01作为³⁹Ar-⁴⁰Ar法定年标准物质的均匀性检验”一文中(P213~220)获得有用的参考信息。同样对于现有标准物质进行补充完善(P221~228)自然也是一项务实的基础性工作。

关于“不同颜色的淡水养殖珍珠呈色机理”(P263~268)，正如文中所述，并没有统一的认识。该文作者利用其采用的技术和样本，获得了一些数据，提出了相关的观点和看法。本刊在这里刊出，供大家参考。然而不能说该文已经提供了充分的证据，至少没有让读者完全信服。是否可以获得广泛认同，还需要大量的数据检验。但该文为构成机理框架的诸多假设、佐证等研究提供了基础数据，无疑也是十分有益的。同样，“安徽金寨县沙坪沟钼矿区铌赋存状态”一文(P269~277)报道了作者们所进行的探索和研究，给出了结论。其结论也还需要大量数据和多种方法、多种途径的广泛论证。这类探索性强，并需要进一步检验和论证的文章，无疑是我们《岩矿测试》要大力发掘并选择发表的论文。

了解、认知、掌控未知世界的每一个细节，是我们遥远的梦想。对于科学真谛的不懈探索和艰苦追寻过程，是我们平日里最朴素的生活。我们崇尚辛勤的劳动和无私付出，崇尚自由平凡和知足的生活。

新的一年，愿您拥有最朴素的生活和最遥远的梦想！

主编：罗立强

2013年2月18日

贵州雨谷村

图 1 天然碱矿中阴离子的离子色谱图

Figure 1. Ion chromatogram of anions in trona

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表 1 不同淋洗液离子的保留时间及分离度

Table 1 Retention time and separating degree of different eluent ions

淋洗液离子	指标	氢氧化钾淋洗液浓度 c(KOH)/(mmol·L^-1)
淋洗液离子	指标	20	25	30	35
Cl^-	t_R/min	4.68	4.28	4.36	4.12
Cl^-	R_S	2.87	3.04	3.57	3.30
SO₄^2-	t_R/min	6.26	5.99	5.91	5.42
SO₄^2-	R_S	1.98	4.79	6.41	6.45

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表 2 方法检出限和测定范围

Table 2 Detection limit and determinaiton range of the method

阴离子	测定范围 ρ/(mg·L^-1)	线性方程	相关系数	检出限/ (mg·L^-1)
Cl^-	0.1~200	y=0.2938x-0.1837	0.9999	0.01
SO₄^2-	0.2~200	y=0.2151x-0.0177	1.0000	0.02

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表 3 方法精密度

Table 3 Precision tests of the method

样品测定次数	Cl^-		SO₄^2-
样品测定次数	A/(μS·min)	ρ/(mg·L^-1)	A/(μS·min)	ρ/(mg·L^-1)
1	8.51	30.05	4.679	22.8
2	8.62	30.42	4.815	23.43
3	8.803	31.03	4.759	23.17
4	8.519	30.08	4.784	23.28
5	8.73	30.79	4.524	22.08
6	8.587	30.31	4.633	22.58
7	8.883	31.3	4.813	23.42
8	8.718	30.75	4.715	22.96
9	8.636	30.47	4.598	22.42
10	8.791	30.99	4.691	22.85
平均值	8.68	30.62	4.701	22.9
RSD/%	1.37	1.30	2.04	1.84

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表 4 加标回收试验

Table 4 Recovery tests of the method

元素	ρ/(mg·L^-1)			回收率/％	平均回收率/％
元素	样品含量	加标量	回收量	回收率/％	平均回收率/％
Cl^-	7.69	8.00	8.07	100.9	101.9
		16.00	16.39	102.4
		40.00	41.00	102.5
SO₄^2-	6.08	8.00	8.33	104.1	103.3
		16.00	16.44	102.8
		40.00	41.21	103.0

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表 5 分析结果比对

Table 5 Comparison of analytical results of elements in samples

样品编号	w(Cl^-)/%		w(SO₄^2-)/%
样品编号	本法	硝酸银滴定法	本法	EDTA滴定法
样品1	1.57	1.63	3.75	3.71
样品2	2.38	2.44	8.14	8.37
样品3	10.65	10.58	5.67	5.58
样品4	4.43	4.42	2.35	2.24
样品5	5.86	5.70	1.87	1.92
样品6	0.36	0.45	12.65	12.78

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参考文献(17)

河南省地质局实验室.矿物原料分析[M].1974.

张晓梅.天然碱矿中硫酸根含量的快速测定[J].化工矿物与加工,2004(8): 32-34. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HGKJ200408013.htm

王萍.电位滴定法测定天然碱中的Cl^-[J].纯碱工业,1988(1): 41-43.

段胜利.天然碱仪器分析[J].纯碱工业,1984(1): 65. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-CJGY198401025.htm

王梅英.天然碱中碳酸钠、碳酸氢钠、总碱度的分析方法研究[J].南阳师范学院学报:自然科学版,2004,3(9): 47-50. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-NYSF200409014.htm

吴伟杰,王恒.测定味精中硫酸盐的离子色谱法[J].浙江预防医学,2012,24(3): 93-94. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-DZJI200911046.htm

孙明山,孙忠萍,牛朝红,王艳玲,赵保成,李琳.离子色谱法对生活饮用水中氟、氯、硫酸根、硝酸根阴离子的测定[J].农业与技术, 2004,27(4): 89-90. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-NYYS200702030.htm

蔡茜.离子膜电渗析法在天然碱卤水脱盐中的应用及离子色谱分析研究[D].北京:北京化工大学, 2012.

郭开强.离子色谱测定岩盐样品中硫酸根及氯离子方法[J].新疆有色金属, 2011(1): 46-47. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-XJYS201101015.htm

王敬花,张锦梅,胡加鹏.氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中氯离子和硫酸根离子[J].化学分析计量,2011,20(6): 30-32. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HXFJ201106012.htm

叶明立,朱岩,施青红.离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子[J].分析化学,2005,33(2): 187-190. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX200502009.htm

杨海军,丁明玉.抑制型离子色谱测定纳米金刚石粉末表面吸附的阴离子[J].分析化学,2002,30(12): 1497-1500. doi: 10.3321/j.issn:0253-3820.2002.12.023

陈梅兰,焦霞,朱岩.离子色谱法测定环丁砜中痕量阴离子[J].理化检验:化学分册,2008,44(5): 409-413. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH200805009.htm

徐咏薇,王海波.离子色谱法测定高浓度碳酸盐基质中痕量阴离子[J].中国卫生检验杂志,2008(6): 1037-1038. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZWJZ200806026.htm

周丽淅,王芳,苏瑾.热水解-离子色谱法测定连续测定地质物料中的氟、氯和硫[J].物探与化探,1989,13(1): 61-65. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-WTYH198901010.htm

王红伟,刘俊娓,路凯,林少彬.离子色谱法同时测定水中的五种阴离子的研究[J].现代科学仪器,2007(2): 103-105. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-XDYQ200702029.htm

周爽,于泓,艾红晶.直接电导检测离子色谱法分离测定氟硼酸根及常见无机阴离子[J].分析化学,2008,36(11): 1521-1525. doi: 10.3321/j.issn:0253-3820.2008.11.013

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