538 酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌

蒯丽君，樊兴涛，詹秀春^*，高亚美，李吉生，鞠青海

能量色散X射线荧光光谱(XRF)仪器的小型化、携带化发展，使该技术可以通过车载或携带方式直接在野外现场获取地质样品中的元素含量，从而节省野外样品运输过程，缩短找矿周期，节约找矿成本，在地质勘探与矿山开采领域发挥着重要的作用。对于矿化度较高的硫化物样品或多金属矿石样品的现场分析，由于缺乏基体完全匹配的校准样品，定量分析结果不可靠。通常，为了消除试样组成不均匀性、颗粒分布或粒度不均匀性，满足XRF仪器的测定条件，使准确度与精密度达到要求，需要对试样进行制备并采用基体匹配的标准样品进行方法校准。传统制备方法有粉末压片与玻璃熔融，前者存在严重的粒度效应、矿物效应、湿度效应，后者存在腐蚀贵金属坩埚的长期危害，在野外现场条件下也难以实现。采用强酸消解地质样品，以液体样品盒进样，能够有效地消除粉末或固体的不均匀性与粒度效应，并且能够用标准溶液解决方法校准困难。但样品盒底膜受大功率X光管照射时可能会产生受热形变、破裂，液体受热出现气泡等问题，造成分析结果不准确，严重时会直接威胁样品盘下端设备安全。本文研制了具有双层薄膜结构的液体样品盒，以强酸性溶液进样，用低功率的车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)对青海祁曼塔格高原矿区多金属矿石中的高品位铜、铅、锌三种元素进行了现场准确分析，解决了基体匹配的难题，使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器，该方法是直接粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱现场分析技术的一个补充和完善。

547 磷灰石Sr-Nd同位素的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析

侯可军，秦 燕^*，李延河，范昌福

近十多年来，以激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)和二次离子质谱(SIMS)为代表的现代同位素定年和同位素地球化学分析技术得到了飞速发展。该技术具有分析速度快、分析精度高、空间分辨率高等特点。不仅避免了繁琐的化学提纯分离流程和化学试剂对环境造成的污染，节约了成本，提高了工作效率；而且可以对不同的矿物颗粒、矿物颗粒内部的生长环带、子矿物及细微的沉积条带等进行原位分析，更精细地刻画地质作用过程，已广泛应用于地球科学的各个领域，取得了一系列重要的科研成果，极大地拓展和延伸了人类对地球和行星演化的认知水平。基质效应、同质异位素干扰和仪器质量歧视等是微区同位素定年和同位素地球化学分析技术要解决的关键问题。本文利用LA-MC-ICPMS，采用最新发表的同质异位素干扰校正方法和仪器质量歧视校正方法，建立了常见副矿物磷灰石微区原位Sr-Nd同位素的分析方法，对三个磷灰石标准样品(Durango、Aptitate 1和PE)的分析结果表明，三个标准样品的Sr、Nd含量适中，同位素组成均一，是理想的原位Sr-Nd同位素分析参考物质。

555 宇生核素²⁶Al/¹⁰Be埋藏测年法铝化学分析程序的改进

李海旭，沈冠军^*，周耀明

原地宇生核素²⁶Al/¹⁰Be埋藏测年是近年来在理化和地球科学界面上涌现的地质年代测定新方法，该法理化基础坚实，独立于其他测年技术，应用范围 0.3～5 Ma(百万年)，样品为普遍存在的石英矿物，在地貌演化、环境变迁和古人类起源等研究领域已获得广泛运用。目前我国埋藏测年样品²⁶Al、¹⁰Be测量手段主要借助美、澳等国家的加速器质谱，化学分离大多借鉴国外实验室已建立的分析程序。在²⁶Al/¹⁰Be埋藏测年研究中，Al、Be分离纯化是从样品提取年代数据的重要环节。本实验室与美国Purdue大学合作，研究我国重要早期人类遗址的年代，在Purdue实验室分析样品的过程中，发现其Al分析程序有若干步骤尚待改进。本文通过条件实验，提出：①用粒径较小的38~75 μm阴离子交换树脂实现Al与主要干扰元素Fe、Ti的定量分离，以减少淋洗液体积；②用阳离子交换法从含草酸淋洗液中提取Al，以规避较为冗长的化学法破坏草酸。改进后的实验步骤操作简便，Al回收率和纯度均较高。本文研究成果为埋藏测年化学分析程序的进一步完善提供了有益的参考。

561 高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究

王冠，李华玲，任 静，杨波，胡志中

稀土元素具有极为相近的地球化学性质和相似的地球化学行为，被誉为地球化学示踪剂、指纹。准确分析稀土元素在不同地质体中的含量，可为追踪和研究各种地质体的形成和演化提供科学依据。原子吸收/荧光光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法、活化分析法、电子探针技术，已经被广泛应用于高纯稀土、地质材料、稀土混合物及富集物、金属合金、生物材料及坏境试样分析等领域。其中，ICP-MS正发展成为痕量、超痕量稀土分析中最具有发展前景的检测手段。ICP-MS法测定稀土元素的研究非常活跃，稀土元素的形态分析、同位素稀释和比值测定方法、分离富集技术以及单一高纯稀土的纯度分析都是近年来的研究热点，同时ICP-MS的进样技术、质谱干扰、基体效应及固体样品直接分析一直以来都是痕量稀土分析的重要研究课题。本文采用高温高压密闭消解地质样品，高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定痕量稀土元素，研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况，确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率，基本消除了轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰，以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰，只有¹⁵⁷Gd受到的干扰不能完全消除，同时提出，当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时，Gd的测量值必须进行数学校正。

600 镍矿石和镍精矿标准物质研制

程志中，刘妹，黄宏库，顾铁新，鄢卫东

地球化学标准物质是测试各种地质物料化学成分量值的参比标准，主要用于地质物料量值的传递与测试仪器的校准、分析质量的监控、分析方法的评定及实验室认证。地球化学标准物质的研制起步于20世纪70年代末期。四十余年来，已经研制了483种标准物质(其中国家一级标准物质402种，国家二级标准物质81种)，定值元素和定值精度达到了国际先进水平，在全球地球化学标准物质体系中占有重要地位。这些标准物质涉及岩石、矿石、土壤、水系沉积物、海洋沉积物、单矿物、生物等，其中岩石、土壤、水系沉积物构建了我国地球化学标准物质的基础。在现有的矿石标准物质中，金、银、铜、铅锌、铁矿石等矿石标准物质已经形成从高含量到低含量的较为完整的系列，而其他一些矿石(如钼、镍、锡、钨、锑等我国优势矿种)标准物质种类相对较少，没能形成较为完整的含量系列，分析测试过程没有适用的相应的标准物质进行质量监控，给分析测试工作带来很大的不便。镍矿是我国紧缺的重要矿种，且需从国外大量进口镍精矿，各实验室每年有大量的镍矿石和镍精矿检测任务，但国际上也尚无镍精矿标准物质，缺乏合适的标准物质进行质量监控和分析方法评定。中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所在标准物质研制过程中，注重矿石含量系列的完整性，研制了从边界品位、工业品位、富矿石和精矿等较为完整的镍矿标准物质系列，填补了国内外镍矿石和镍精矿标准物质的空白。通过对每种矿石标准物质系列的不断研制，争取建立涵盖所有矿种的系列标准物质，以满足不同含量范围分析测试的需要。