超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

张莉娟; 刘义博; 李小莉; 徐铁民

超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

中国地质调查局天津地质调查中心, 天津 300170

基金项目:

中国地质大调查项目（科[2013]02-033-007）

中国地质大调查项目 02-033-007

详细信息

作者简介:
张莉娟，工程师，从事岩矿测试工作。E-mail：zhanglij19@163.com

中图分类号: S151.93;O657.34
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出版历程
- 收稿日期: 2013-05-25
- 修回日期: 2014-01-03
- 录用日期: 2014-04-01
- 发布日期: 2014-06-30

Determination of Major Elements in Stream Sediments and Soils by X-ray Fluorescence Spectrometry Using Pressed-superfine Powder Pellets

Tianjin Center of Geological Survey, China Geological Survey, Tianjin 300170, China

摘要

摘要: X射线荧光光谱分析中，粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术，操作简单、制样效率高，但由于受到粒度效应和矿物效应的影响，其测定误差在5%左右，因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用，目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机，将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5 μm左右，建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度（RSD）小于2%；检出限为0.003%~0.021%，优于熔融法的检出限（0.006%~0.081%），特别是原子序数小的钠元素，检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法，由于样品粉碎至几微米，最大限度地减小了粒度效应的影响；X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主，矿物组成简单，矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理，各元素归一化的测量结果与标准值基本一致，方法准确度比常规压片法获得显著提高。
- 水系沉积物 /
- 土壤 /
- 超细粉末压片 /
- X射线荧光光谱法
Abstract: The powder pellet compression method for X-ray Fluorescence analysis is an ideal environmentally friendly sample preparation technique with the added advantages of being simple and having high efficiency. However, due to the impact of particle effects and mineral effects, its measurement error is within about 5%, which hinders the application of this technology in the detection of major elements. Powder pellet technology is mainly used in the determination of trace elements as well as the analysis field with less precision. In this study, the stream sediment and soil reference material were crushed to an average particle size about 4-5 μm within a few minutes by ultra-high-speed planetary pressure prototype. The method of ultra-fine pressed powder pellet sample to determine SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO and other major elements was established by using X-ray Fluorescence Spectrometry. Measurement precision (RSD) of the method for most of the major elements is less than 2%, and detection limits are 0.003%-0.021%, which is an improvement on the melting method detection limit (0.006%-0.081%), especially for small atomic sodium with four times improvement on the detection limit. The development of this ultra-fine powder compression method for stream sediment and soil, minimizes the impact of the particle size effect by crushing the sample into several microns. X-ray Diffraction analysis demonstrates that the mineral composition of river sediments and soil preparation is dominated by quartz. Therefore, the mineral composition is simple with negligible mineral effect. Measured data with added LOI normalized processing shows that normalized measurements for each element is consistent with the standard value. The accuracy of the method is a significant over the conventional pellet sampling method.
- stream sediment /
- soil /
- ultrafine powder pellet /
- X-ray Fluorescence Spectrometry

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微量及常量钍的分析，是天然放射性核素监测项目之一，也是辐射环境质量评价的必测项目^[1]，同时也是核产品中需要严格控制的元素之一，需要进行准确测定。钍的测定方法有分光光度法^{[2, 3, 4, 5]}、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)^[6]和质谱法(ICP-MS)^{[7, 8]}等。其中ICP-AES是目前较为普遍而经济的分析手段。与ICP-MS分析技术相比，ICP-AES虽然灵敏度要差，谱线干扰较大，但是仪器相对便宜，且基体干扰和记忆效应要小得多^{[5, 6, 7]}。近年来，已有文献报道采用四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解ICP-AES测定钍^{[6, 7, 8]}，也有用溶剂萃取分离ICP-AES测定^{[11, 12]}。这些ICP-AES检测方法由于前处理时间长、基体干扰大及程序繁杂等原因存在以下缺点：一是四酸溶矿的检测下限相对较高，一般在0.7 μg/g以上；二是含钍样品分解不完全，基体干扰较大，导致钍的测定结果不稳定；三是萃取分离分析流程较长^{[11, 12]}。本文综合了光谱干扰、基体干扰、洗涤溶液和热盐酸浓度等因素的影响，对样品前处理方法进行改进，采用过氧化钠高温熔融完全分解样品，热水充分提取并直接过滤分离，用氢氧化钠溶液洗涤减小过滤带来的损失，用盐酸洗涤改变介质状况，减少了基体干扰，缩短了分析时间，降低了ICP-AES测定钍的检出限，实现了应用ICP-AES测定地球化学样品中钍的分析方案。

1. 实验部分

1.1 仪器及工作条件

ICP-AES 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo公司)，仪器工作条件见表 1。

表 1 ICP-AES仪器工作参数

Table 1. Working parameters of the ICP-AES instrument

工作参数	设定条件	工作参数	设定条件
RF功率	1150 W	观测方式	垂直
辅助气流量	0.50 L/min	垂直观测高度	12.0 mm
雾化气流量	0.70 L/min	泵稳定时间	5 s
雾化气压力	0.20~0.30 MPa	积分时间	20 s
氩气分压	0.55~0.65 MPa	积分次数	2次
泵速	50 r/min	样品冲洗时间	20 s

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马弗炉(上海实验电炉厂)，恒温电热板(北京市光明医疗仪器厂)，Sartoris 210s分析天平(德国赛多利斯集团)。

1.2 标准溶液和主要试剂

钍标准溶液的配制：称取2.3794 g分析纯硝酸钍溶于200 mL 20%的盐酸中，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用20%盐酸稀释至刻度，经标定获得钍标准溶液的质量浓度，再配制不同质量浓度的钍工作标准溶液。

铁掩蔽剂的配制：称取50.0 g乙二胺四乙酸二钠于2000 mL烧杯中，加入500 mL三乙醇胺、1500 mL蒸馏水，搅拌均匀使之溶解完全。

过氧化钠、三乙醇胺、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、浓盐酸：均为分析纯。

实验用水为二级蒸馏水。

1.3 标准曲线的绘制

按表 1设定仪器工作条件，将试剂空白、工作标准溶液依次进样测量，绘制工作曲线。

1.4 样品处理方法

准确称取0.5000 g样品于30 mL刚玉坩埚中，加入4 g过氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀后再加入0.5 g过氧化钠覆盖于样品表面。置于已升温至750℃的马弗炉中高温熔融15 min，取出。(如果样品中有机质或硫含量较高时，容易造成测定结果偏低，因此需提前在马弗炉中600 ℃下灼烧2 h后再进行上述步骤)。稍冷后将坩埚转移至200 mL烧杯中，加入60 mL煮沸的蒸馏水，再加入10 mL铁掩蔽剂，待剧烈反应后用蒸馏水洗出坩埚，然后将盛有样品的烧杯置于高温电炉上煮沸后取下，稍冷后过滤，并用10 mL氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀3~5次。随后再用煮沸的40%盐酸洗涤沉淀至50 mL容量瓶中，并保持40%盐酸约20 mL，用蒸馏水定容至刻度。

按上述方法随同试样分析，做空白试验。

1.5 ICP-AES分析

按表 1仪器工作条件编辑测定方法，依次引入试剂空白、标准溶液、样品空白、样品溶液。根据校准方程计算样品中钍的含量。

2. 结果与讨论

2.1 不同洗涤液的影响

以岩石国家标准物质GBW 04122、GBW 04117、GBW04119为参考样品，分别选用蒸馏水和10 g/L氢氧化钠作为洗涤液进行实验，由表 2分析结果可见，以蒸馏水作为洗涤液，测定结果系统偏低。这是由于钍沉淀于碱性的饱和溶液中，水的存在会破坏沉淀的生成和溶解平衡，引起系统偏低。因此实验采用10 g/L氢氧化钠溶液作为洗涤溶液，洗涤烧杯及沉淀3~5次。

表 2 不同洗涤液对分析结果的影响

Table 2. Effect of the different washing liquor on analytical results

标准物质编号	洗涤液	Th含量(μg/g)
标准物质编号	洗涤液	标准值	单次测定值						平均值
GBW 04122	蒸馏水	29.4	26.7	27.5	28.1	26.5	26.9	26.3	27.0
(产铀岩石)	10g/L氢氧化钠	29.4	28.2	28.5	30.6	28.6	28.7	28.2	28.8
GBW 04117	蒸馏水	17.9	15.4	15.7	16.4	15.2	15.0	15.4	15.5
(产铀岩石)	10g/L氢氧化钠	17.9	18.2	17.9	17.1	18.7	18.0	17.5	17.9
GBW 04119	蒸馏水	11.9	9.6	9.2	10.4	10.1	8.9	9.4	9.6
(产铀岩石)	10g/L氢氧化钠	11.9	11.5	12.4	11.8	12.1	11.7	11.7	11.9

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2.2 热盐酸浓度的影响

盐酸介质是ICP-AES测定钍的最佳介质。本研究分别选择20%、30%、40%、50%、60%的热盐酸，以国家标准物质GBW 07105进行实验，结果见图 1。由图 1可见，当热盐酸浓度为30%时，Th的测定值已接近标准值(6.0 μg/g)；当盐酸含量继续增加时，基本达到一个平台，但盐酸含量继续增加会使得定容后的溶液体系酸度过高，不利于ICP-AES测定。因此，实验选择40%的热盐酸进行溶解，盐酸介质浓度约在15%。

图 1 洗脱液浓度对分析结果的影响

Figure 1. Effect of the concentration of the eluting solution on the analytical results

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2.3 分析谱线的选择

由于ICP-AES的光源激发能量高，具有大量的发射谱线，几乎每种元素的分析谱线均受到不同程度的干扰。因此，分析谱线的选择要综合考虑元素的检出限、共存元素的干扰、背景干扰和待测元素的线性范围。通过对样品溶液的光谱扫描，比较了图谱、背景轮廓和强度值，选择出背景低、信噪比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线。

在选定的最佳仪器条件下，通过实验选择401.913 nm、335.123 nm、287.041 nm三条谱线为分析谱线，以三种水系沉积物标准物质GBW 07301、GBW 07310、GBW 07312为参考样品，由表 3测定结果可见，依据测定结果确定相对误差及相对标准偏差(RSD)都较小的谱线，选择出最佳分析谱线为401.913 nm。

表 3 钍的最佳分析谱线选择

Table 3. The experiments on analytical spectral lines for thorium determination

标准物质编号	分析波长(nm)	Th含量(μg/g)								相对误差(%)	RSD(%)
标准物质编号	分析波长(nm)	本法分次测定值						平均值	标准值	相对误差(%)	RSD(%)
GBW 07310(水系沉积物)	401.913	5.1	4.3	4.5	5.0	5.4	5.7	5.0		2.0	10.6
	335.123	4.3	8.0	6.2	5.8	4.7	7.2	6.0	5.0±0.4	14.0	28.4
	287.041	8.0	9.4	3.4	4.6	5.8	4.7	6.0		60.0	45.6
GBW 07301(水系沉积物)	401.913	27.3	24.7	27.5	29.5	25.4	28.7	27.2		2.5	6.6
	335.123	28.5	30.2	26.5	32.0	24.6	24.2	27.7	28±3	1.8	11.1
	287.041	23.6	21.2	29.7	21.9	34.8	34.2	27.6		15.7	22.0
GBW 07312(水系沉积物)	401.913	19.0	19.8	22.4	19.8	23.1	21.8	21.0		11.2	7.8
	335.123	19.8	19.2	22.3	22.6	26.8	19.9	21.8	21.4±1.7	7.5	13.3
	287.041	25.7	17.3	22.0	25.9	22.6	25.8	23.2		20.1	15.8

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2.4 干扰消除

分析中主要干扰为光谱干扰和基体干扰。对于光谱干扰的消除，选择信背比高、干扰小的谱线进行测定。碱熔系统中，加入的试剂量较大，由此产生的基体干扰较大。对样品采用沉淀过滤再酸溶，一方面可消除大部分溶解性高盐类的基体干扰影响和铁、铝、锆、钛等离子的干扰，另一方面待测沉淀物的盐酸分解可进一步消除介质的干扰因素。

采用酸溶法ICP-AES测定样品的检出限为0.6~0.7 μg/g^[6]。本文在选定的仪器工作条件下，在波长401.913 nm下，按照标准曲线的绘制方法测定标准曲线，标准曲线呈线性，其相关系数为0.9999(见表 4)。同时按方法步骤对空白溶液连续测定12次，以3倍标准偏差计算方法检出限为0.21 μg/g(见表 5)，较一般酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7 μg/g)低^[6]。

表 4 工作曲线

Table 4. The standard curve of Th

标准系列浓度(μg/mL)	响应值(Cts/S)	标准系列浓度(μg/mL)	响应值(Cts/S)
0.0	11	2.0	1074
0.5	268	5.0	2680
1.0	535	10.0	5360

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表 5 方法检出限

Table 5. The detection limit of the method

Th的测定值(μg/mL)				三倍标准偏差(μg/mL)	检出限(μg/g)
样品空白分次测定值			平均值	三倍标准偏差(μg/mL)	检出限(μg/g)
0.0025	0.0033	0.0027
0.0006	0.0017	0.0028
0.0032	0.0025	0.0028	0.0025	0.0021	0.21
0.0023	0.0026	0.0024

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2.5 方法加标回收率

以国家标准物质GBW 07105、GBW 07310、GBW 07301和GBW 07312为实验样品，分别加入钍的含量为5.0 μg/g进行10组试验，计算加标回收率。由表 6可见，方法回收率为92.0%~104.0%。

表 6 加标回收率

Table 6. Spiked recovery of the method

标准物质编号	Th的含量(μg/g)			回收率(%)
标准物质编号	标准值	加标量	回收量	回收率(%)
GBW 07105(岩石)	6.0±0.8	5.0	11.1	102.0
GBW 07310(水系沉积物)	5.0±0.4	5.0	10.2	104.0
GBW 07301(水系沉积物)	28±3	30.0	55.6	92.0
GBW 07312(水系沉积物)	21.4±1.7	20.0	41.1	98.5

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2.6 方法准确度和精密度

应用本实验方法对国家标准物质GBW 07105(岩石)、GBW 07104(岩石)、GBW 07405(土壤)分别测定6次，表 7的结果表明，Th的测定结果与标准值基本一致，相对误差为7.0%~10.0%，精密度(RSD，n=6)为7.7%~15.9%。符合地质找矿规范要求(钍检出限2.0 μg/g，相对偏差允许限小于30%)。

表 7 方法准确度及精密度

Table 7. Accuracy and precision tests of the method

标准物质编号	Th的测定值(μg/g)							相对误差(%)	RSD(%)
标准物质编号	标准值	本法单次测定值						相对误差(%)	RSD(%)
GBW 07105(岩石)	6.0±0.8	6.6	6.2	6.3	5.3	5.9	5.7	10.0	7.7
GBW 07104(岩石)	2.6±0.3	2.8	2.3	2.5	3.3	2.2	3.0	7.7	15.9
GBW 07405(土壤)	23±2	21.4	25.7	20.0	21.1	22.6	19.9	7.0	9.9

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3. 结语

本文采用过氧化钠熔矿，10 g/L的NaOH溶液分离过滤沉淀，40%热盐酸溶解沉淀的样品前处理方法，通过选择适当的检测波长(Th 401.913 nm)，建立了运用电感耦合等离子体发射光谱测定地球化学样品中钍含量的分析方法。本方法由于采用碱熔分解样品及直接过滤分离，提高了分析速度，减小了基体干扰。方法检出限为0.21 μg/g，简便快捷，有利于地质成图，更适合于地球化学样品中钍的批量快速检测。

图 1 GBW 07428的X射线衍射图谱

Figure 1. X-ray diffraction pattern of GBW 07428

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图 2 GBW 07358的X射线衍射图谱

Figure 2. X-ray diffraction pattern of GBW 07358

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表 1 分析元素的测量条件

Table 1 Measurement condition for elements by XRF

元素	分析线	分析晶体	探测器	2 θ(°)	背景(^o)	测量时间(s)		PHA
元素	分析线	分析晶体	探测器	2 θ(°)	背景(^o)	测量时间(s)		LL	DL
SiO₂	Kα	RX4	F-PC	144.60	140.00	20	10	10	35
Al₂O₃	Kα	PET	F-PC	144.78	140.00	20	10	7	35
Fe₂O₃	Kα	LiF200	SC	57.52	55.00	40	20	7	35
MgO	Kα	TAP	F-PC	45.17	48.00	40	20	7	35
CaO	Kα	LiF200	F-PC	113.18	110.00	40	20	10	35
Na₂O	Kα	TAP	F-PC	55.17	58.00	40	20	7	35
K₂O	Kα	LiF200	F-PC	136.70	144.00	40	10	10	35
P₂O₅	Kα	Ge111	F-PC	140.96	143.02	40	20	7	35
TiO₂	Kα	LiF200	F-PC	86.20	88.50	40	20	10	35
MnO	Kα	LiF200	F-PC	63.01	64.50	40	20	10	35
Rh	Kc	LiF200	SC	18.45	-	10	-	7	35
注：X射线管激发电压50 kV，电流 50 mA，粗准直器，真空光路，SC为闪烁计数器，F-PC为流气正比计数器。

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表 2 标准物质含量范围

Table 2 The content range of major elements in standard materials

主量元素	含量(%)	主量元素	含量(%)
SiO₂	32.69～80.58	Al₂O₃	10.31～29.26
Fe₂O₃	1.53～18.76	MgO	0.15～4.66
CaO	0.10～13.12	Na₂O	0.080～8.99
K₂O	0.20～5.34	P₂O₅	0.012～0.12
TiO₂	0.11～2.02	MnO	0.022～0.18

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表 3 标准物质粒度分析结果

Table 3 Analytical results of particle size for standard reference materials

GBW 07304a		GBW 07404
测量项目	测量值	测量项目	测量值
平均体积直径	5.18 μm	平均体积直径	5.42 μm
平均数量直径	0.78 μm	平均数量直径	0.79 μm
平均面积直径	2.00 μm	平均面积直径	2.08 μm
比表面积	3.00 m²/g	比表面积	2.88 m²/g
相对标准偏差	4.06%	相对标准偏差	4.19%
平均粒径	4.40 μm	平均粒径	4.58 μm
相对标准偏差	4.49%	相对标准偏差	4.65%
偏度	0.61	偏度	0.60
峰值	1.28	峰值	1.28

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表 4 标准物质分析结果(归一化前后的测量值)

Table 4 The analytical results of major elements in national standard materials (unnormalized values and normalized values)

元素	含量(%)	GBW 07303a	GBW 07308a	GBW 07358	GBW 07360	GBW 07366	GBW 07403	GBW 07447	GBW 07451	GBW 07453	GBW 07454
SiO₂	测定值	72.21	72.82	69.03	62.11	64.61	74.10	60.30	67.60	68.32	61.85
	归一化的测定值	72.32	73.17	69.57	62.16	64.33	74.83	60.47	68.28	68.69	61.39
	标准值	72.45	73.58	69.40	61.96	64.35	74.72	60.40	68.23	69.11	60.93
Al₂O₃	测定值	12.59	13.14	10.95	12.97	13.92	12.09	10.45	13.76	13.91	11.53
	归一化的测定值	12.61	13.20	10.03	12.98	13.86	12.20	10.48	13.90	13.99	11.44
	标准值	12.45	13.25	11.06	12.94	13.61	12.24	10.56	13.89	13.58	11.76
Fe₂O₃	测定值	4.68	3.66	6.89	3.70	6.86	1.97	3.60	3.96	4.89	4.33
	归一化的测定值	4.69	3.67	6.95	3.70	6.83	1.99	3.61	4.00	4.91	4.30
	标准值	4.72	3.70	7.00	3.80	7.05	2.00	3.63	4.06	4.97	4.30
MgO	测定值	0.71	0.45	1.66	1.33	1.27	0.56	2.64	1.46	1.18	1.96
	归一化的测定值	0.72	0.45	1.67	1.33	1.26	0.57	2.65	1.48	1.18	1.94
	标准值	0.72	0.47	1.70	1.29	1.25	0.58	2.58	1.47	1.16	1.99
CaO	测定值	0.44	0.17	2.89	2.04	1.62	1.26	6.78	1.06	0.34	7.22
	归一化的测定值	0.44	0.17	2.91	2.04	1.61	1.27	6.80	1.07	0.34	7.17
	标准值	0.44	0.17	2.96	2.08	1.64	1.27	6.80	1.09	0.34	7.18
MnO	测定值	0.099	0.083	0.18	0.19	0.13	0.040	0.067	0.097	0.090	0.081
	归一化的测定值	0.099	0.083	0.18	0.19	0.12	0.040	0.068	0.098	0.090	0.081
	标准值	0.10	0.084	0.18	0.19	0.13	0.039	0.068	0.098	0.093	0.081
TiO₂	测定值	0.70	0.48	0.53	0.47	0.75	0.37	0.55	0.63	0.75	0.63
	归一化的测定值	0.68	0.48	0.53	0.46	0.75	0.37	0.55	0.63	0.75	0.63
	标准值	0.72	0.48	0.53	0.48	0.75	0.37	0.53	0.63	0.75	0.65
P₂O₅	测定值	0.10	0.050	0.13	0.25	0.14	0.071	0.14	0.099	0.096	0.19
	归一化的测定值	0.10	0.050	0.13	0.25	0.13	0.071	0.14	0.10	0.099	0.19
	标准值	0.099	0.050	0.13	0.25	0.13	0.073	0.14	0.10	0.094	0.20
K₂O	测定值	2.87	4.27	2.30	3.12	2.78	2.97	2.08	2.95	2.49	2.26
	归一化的测定值	2.87	4.29	2.31	3.12	2.77	3.00	2.08	2.98	2.50	2.24
	标准值	2.87	4.32	2.35	3.17	2.76	3.04	2.11	2.97	2.48	2.28
Na₂O	测定值	0.39	0.37	1.41	2.00	0.42	2.66	3.03	2.82	0.85	1.73
	归一化的测定值	0.39	0.37	1.42	2.04	0.41	2.69	3.03	2.85	0.85	1.72
	标准值	0.39	0.38	1.40	2.09	0.41	2.71	3.05	2.84	0.83	1.75

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表 5 方法精密度

Table 5 Precision tests of the method

元素	GBW 07428		元素	GBW 07450
元素	测定平均值(%)	RSD(%)	元素	测定平均值(%)	RSD(%)
SiO₂	64.34	0.1	SiO₂	60.52	0.2
Al₂O₃	14.66	0.1	Al₂O₃	11.75	0.5
Fe₂O₃	5.26	0.4	Fe₂O₃	4.07	0.8
MgO	1.99	0.3	MgO	2.06	1.5
CaO	2.46	0.3	CaO	7.41	0.4
MnO	0.07	0.8	MnO	0.070	0.8
TiO₂	0.4	0.8	TiO₂	0.37	0.7
P₂O₅	0.070	1.8	P₂O₅	0.060	3.8
K₂O	2.45	0.2	K₂O	2.41	0.4
Na₂O	1.52	0	Na₂O	2.01	0.6

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表 6 方法检出限

Table 6 Detection limits of the method

元素	检出限(%)		元素	检出限(%)
元素	本法(压片法)	熔融法	元素	本法(压片法)	熔融法
SiO₂	0.021	0.081	MnO	0.003	0.009
Al₂O₃	0.015	0.052	TiO₂	0.005	0.026
Fe₂O₃	0.005	0.028	P₂O₅	0.003	0.006
MgO	0.004	0.026	K₂O	0.004	0.027
CaO	0.004	0.012	Na₂O	0.005	0.038

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参考文献(26)

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1. 实验部分
1.1 仪器及工作条件
1.2 标准溶液和主要试剂
1.3 标准曲线的绘制
1.4 样品处理方法
1.5 ICP-AES分析
2. 结果与讨论
2.1 不同洗涤液的影响
2.2 热盐酸浓度的影响
2.3 分析谱线的选择
2.4 干扰消除
2.5 方法加标回收率
2.6 方法准确度和精密度
3. 结语

1. 实验部分
1.1 仪器及工作条件
1.2 标准溶液和主要试剂
1.3 标准曲线的绘制
1.4 样品处理方法
1.5 ICP-AES分析
2. 结果与讨论
2.1 不同洗涤液的影响
2.2 热盐酸浓度的影响
2.3 分析谱线的选择
2.4 干扰消除
2.5 方法加标回收率
2.6 方法准确度和精密度
3. 结语

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超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

作者简介: 张莉娟，工程师，从事岩矿测试工作。E-mail：zhanglij19@163.com

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