Determination of High Content Sulfur in Molybdenum Ore and Nickel Ore Using High Frequency Combustion-Infrared Absorption Spectrometry
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摘要: 高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确，但对于高含量的硫，分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫，选择纯铁屑和钨粒作助熔剂，高温燃烧分解样品，通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证，方法精密度(RSD，n= 9)小于1%，加标回收率为96.0%～101.9%；与传统的硫酸钡重量法进行比对试验，测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品，研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题，消除了基体效应的影响，对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫，均能够准确测定，解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。
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关键词:
- 钼矿石 /
- 镍矿石 /
- 高含量硫 /
- 高频燃烧-红外吸收光谱法
Abstract: By using the high frequency Infrared Absorption Spectrometric method, the determination of low levels of sulfur in ores was accurate; but not for the high sulfur content. High content sulfur in molybdenum ore and nickel ore was determined by CS-3000 High Frequency Combustion-Infrared Absorption Spectrometer in this study. The samples were burned at high-temperature and decomposed by adding the flux of the pure ion filings and tungsten grains. The measurement conditions such as sample amount, the quantity of flux and analysis time of the instrument have been optimized. The method was verified by national standard materials, the precision was less than 1% (RSD,n=9) and the sample recoveries ranged from 96.0% to 101.9%. Compared with the conventional barium sulfate gravimetric method, the accuracy of the method is less than 2% (relative error). The study focused on the matrix matching problem between samples and standard materials, and the influence of the matrix effect. The tests show that the content of sulfur between 1% and 35% in molybdenum ore and nickel ore can be determined accurately. The problem for the rapid and accurate determination of high content sulfur in molybdenum ore and nickel ore was solved. -
不久前，友人发来一封邮件，谈及最近阅读有感。其中有这样一段文字颇值得玩味：当布里斯班的灯鱼轻轻划过五彩斑斓的珊瑚丛时，你在苦战通宵；当蒙巴萨的小蟹溜出渔夫布满老茧的掌心时，你正辗转难眠；当布拉格的电车晃过金色夕阳下的古堡宫殿，你正埋头冥思着软件代码之逻辑……
如若自己此时做了个渔夫，是不是也正大江中一叶扁舟，自在来去？
人人都有青春的憧憬和金色的梦想，人人也都要面对现实的生活，经历奋斗的日时。知足常乐，过一种朴素的生活，是现实中最需要的一种成熟心态。
不仅人生如此，科学的探索也无不因了对于梦想的追寻和对于未知世界的不懈探究而穷无止境。同位素定年与示踪技术由来已久，广为熟知的铅同位素示踪在污染源识别方面起到了重要作用。其它的一些毒性元素是否也有可以作如此利用的可能？周期表中所有的元素都可以被利用或许只是一个梦想，但如果能发现其中的一个或几个，无疑将为解决现实环境地球化学研究中的难点问题，提供重要技术手段。令人欣喜的是，遥远的梦想有时也会来敲门，命运的音符会为我们平凡、朴素的生活增添几分色彩和活力。作为毒性元素之一的镉，其同位素实验测试技术研究已经起步，相信该技术在地球科学、环境科学、生命科学中会很快得到广泛而深入的应用。有兴趣的读者可参见进展与评述中“镉同位素体系及其在地球科学和环境科学中的应用”一文(P181~191)。事实上，进展与评述，是我们目前特别下力去办的栏目，它不是简单的文献堆砌，而是凝聚着作者实践、观察、思考和智慧的结晶。
在线分析和现场分析一直是地质实验测试技术的重要发展方向之一。本期“有机污染物稳定同位素在线测试技术研究”(P192~202)、“现场X射线荧光分析技术”(P203~212)、“地下水硝酸盐15N和18O同位素在线测试技术研究”(P311~318)分别从总体进展和实际应用方面对在线和现场分析技术及其应用作了诠释。
标准物质研制从来都是分析测试技术领域中最基础、最重要的工作之一。如何进行同位素样品的均匀性检验？是否可以用样品年龄值作为特性量值进行检验？相信读者可以从“新生代透长石SK01作为39Ar-40Ar法定年标准物质的均匀性检验”一文中(P213~220)获得有用的参考信息。同样对于现有标准物质进行补充完善(P221~228)自然也是一项务实的基础性工作。
关于“不同颜色的淡水养殖珍珠呈色机理”(P263~268)，正如文中所述，并没有统一的认识。该文作者利用其采用的技术和样本，获得了一些数据，提出了相关的观点和看法。本刊在这里刊出，供大家参考。然而不能说该文已经提供了充分的证据，至少没有让读者完全信服。是否可以获得广泛认同，还需要大量的数据检验。但该文为构成机理框架的诸多假设、佐证等研究提供了基础数据，无疑也是十分有益的。同样，“安徽金寨县沙坪沟钼矿区铌赋存状态”一文(P269~277)报道了作者们所进行的探索和研究，给出了结论。其结论也还需要大量数据和多种方法、多种途径的广泛论证。这类探索性强，并需要进一步检验和论证的文章，无疑是我们《岩矿测试》要大力发掘并选择发表的论文。
了解、认知、掌控未知世界的每一个细节，是我们遥远的梦想。对于科学真谛的不懈探索和艰苦追寻过程，是我们平日里最朴素的生活。我们崇尚辛勤的劳动和无私付出，崇尚自由平凡和知足的生活。
新的一年，愿您拥有最朴素的生活和最遥远的梦想！
主编：罗立强
2013年2月18日
贵州雨谷村
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图 1 称样量与硫积分面积的关系
Figure 1. Relationship between sampling mass and integral area of sulfur
表 1 CS-3000红外吸收分析仪工作条件
Table 1 Operating conditions for the CS-3000 infrared absorption spectrometer
工作参数 设定条件 振荡频率 18 MHz 硫切换电压 0.01 V 载气(O2)压力 0.2～0.4 MPa 动力气(Ar)压力 0.2～0.4 MPa 平滑点数 30 输出功率 2.5 kW 加热时间 20 s 采样时间 50 s 冲洗时间 12 s 电源 230 V±10%
50/60 Hz
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表 2 称样量对硫测定结果的影响
Table 2 Effect of sampling mass on sulfur determination
称样量
m/mgw(S)/% GBW 07238 GBW(E) 070034 GBW 07147 GBW 07148 10 1.75 33.32 4.12 19.25 20 1.71 32.97 3.98 19.06 40 1.67 32.73 3.86 18.56 60 1.64 32.62 3.80 18.23 80 1.62 32.53 3.73 18.01 100 1.58 32.15 3.68 17.86 120 1.53 31.99 3.41 17.61 140 1.49 30.27 3.31 17.03 标准值 1.64 32.51 3.78 18.14
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表 3 助熔剂加入量对硫测定结果的影响
Table 3 Effect of flux dosage on sulfur determination
助熔剂加入量m/g 硫的测定值
w(S)/%纯铁屑 钨粒 0.1 1.6 1.37 0.2 1.6 1.49 0.3 1.6 1.54 0.4 1.6 1.61 0.5 1.6 1.65 0.6 1.6 1.68 0.7 1.6 1.73
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表 4 仪器分析时间对硫测定结果的影响
Table 4 Effect of analysis time of the instrument on sulfur determination
仪器分析时间
t/sw(S)/% GBW 07199 GBW 07147 10 26.75 2.64 20 27.06 2.89 30 27.53 3.12 40 28.16 3.56 50 28.50 3.75 60 28.63 3.83
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表 5 方法准确度
Table 5 Accuracy tests of the method
标准物质
编号w(S)/% 本法和硫酸钡
重量法的
相对误差/%标准值 本法 硫酸钡
重量法GBW 07199(钼精矿) 28.56 28.63 28.58 0.24 GBW 07238(钼矿石) 1.64 1.61 1.62 -1.83 GBW 07147(镍矿石) 3.78 3.82 3.82 1.06 GBW 07148(镍矿石) 18.14 18.35 18.26 1.16
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表 6 方法精密度
Table 6 Precision tests of the method
标准物质
编号w(S)/% RSD/% 标准值 本法分次测量值 测定平均值 GBW 07238 1.64 1.60
1.59
1.641.61
1.60
1.631.62
1.61
1.611.61 0.97 GBW 07146 1.53 1.50
1.50
1.491.49
1.53
1.521.51
1.52
1.511.51 0.92
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表 7 加标回收率
Table 7 Spiked recovery of the method
标准物质
编号w(S)/% 回收率/% 标准值 原始量 加入量 测得总量 GBW 07238 1.64 1.61 2.00 3.58 98.1 GBW 07199 28.56 28.63 2.00 30.71 100.3 GBW(E) 070034 32.51 31.98 2.00 34.58 101.9 GBW 07146 1.53 1.51 2.00 3.45 96.0 GBW 07147 3.78 3.82 2.00 5.80 99.5 GBW 07148 18.14 18.35 2.00 20.55 101.1
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岩石矿物分析编委会.岩石矿物分析(第四版 第二分册) [M].北京: 地质出版社,2011: 266-268. 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京: 冶金工业出版社,1989: 132-133.
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