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硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

华明

华明. 硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银[J]. 岩矿测试, 2013, 32(2): 235-239.
引用本文: 华明. 硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银[J]. 岩矿测试, 2013, 32(2): 235-239.
Ming HUA. Simultaneous Determination of Copper and Silver in Silver Concentrate by Atomic Absorption Spectrometry after Theorem Completion[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(2): 235-239.
Citation: Ming HUA. Simultaneous Determination of Copper and Silver in Silver Concentrate by Atomic Absorption Spectrometry after Theorem Completion[J]. Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(2): 235-239.

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

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    通讯作者:

    华明,工程师,主要从事选矿厂质量与计量管理工作。E-mail:772518674@qq.com

  • 中图分类号: O614.121; O614.122; O657.31

Simultaneous Determination of Copper and Silver in Silver Concentrate by Atomic Absorption Spectrometry after Theorem Completion

  • 摘要: 在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰。本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定。通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除。结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰。该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n=6)铜为1.20%~2.11%,银为0.61%~1.18%;加标回收率铜为96.5%~107.0%,银为97.3%~104.7%。测定值与碘量法、火试金法结果相符。本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要。
  • 阿尔泰是我国著名的稀有金属和白云母成矿带,稀有金属和白云母产于伟晶岩中,前人对其成矿背景、矿化特征、成矿流体、成矿时代、成矿机制等进行了详细研究[1-6]。阿尔泰的铁矿多数为矽卡岩型和火山岩型,与泥盆纪火山作用和岩浆侵入活动有关,如蒙库大型铁矿、乌吐布拉克中型铁矿、托莫尔特中型铁(锰)矿、阿巴宫小型铁-磷灰石矿等[7-9]。近年来本项目组在阿尔泰南缘发现了一些产于伟晶岩脉中或其附近的铁矿床(点),如两棵树铁矿、塔别勒协尔铁矿、唐本齐铁矿等。该类型铁矿矿化特殊,由于铁矿规模较小,过去未得到重视,研究程度较低,其地质特征、成矿流体性质及来源、成矿时代和成因等尚未开展系统研究。本文重点对两棵树铁矿含矿伟晶岩中的石英流体包裹体特征及氢氧同位素进行研究,通过测试石英流体包裹体的温度和盐度,确定成矿流体的性质; 通过石英中的氢氧同位素示踪,探讨成矿流体来源及铁的成矿作用,为本类型矿床的成因类型研究提供依据。

    阿尔泰造山带位于西伯利亚板块,包括北阿尔泰早古生代陆缘活动带和南阿尔泰晚古生代活动陆缘带[10]。出露地层主要有震旦-寒武系哈纳斯群浅变质陆源细碎屑岩组成的复理石沉积,中寒武-下奥陶统哈巴群变质细碎屑岩,奥陶系变质砂岩、变粒岩、片岩、片麻岩,志留系中-深变质陆源碎屑岩夹变质中酸性火山岩,上志留-下泥盆统康布铁堡组变质火山-沉积岩,中-上泥盆统阿勒泰镇组浅变质沉积岩夹少量火山岩。区域岩浆活动以加里东期和华力西期中酸性侵入岩为主。该区火山作用主要集中在泥盆纪,以早、中泥盆世为主,主要分布在一系列北西向的斜列式盆地中[11]。区内主体构造呈北西-南东向,主要断裂有额尔齐斯断裂、玛尔卡库里断裂、克兹加尔断裂、冲乎尔断裂、阿巴宫-库尔特断裂、巴寨断裂等。

    两棵树铁矿床位于福海县境内的克朗火山沉积盆地内。矿区出露地层为中-上泥盆统阿勒泰镇组上亚组,岩性主要为黑云母石英片岩、大理岩等(图 1)。矿区发育中泥盆世二长花岗岩[(376.7±1.3)Ma][13],在岩体与黑云母石英片岩接触带发育伟晶岩脉(图 2)。铁矿体主要产于伟晶岩脉中,少数在矽卡岩中。矿体呈脉状,长约70 m,平均宽2.5 m,矿体走向300°,倾向北东,倾角87°。铁矿化呈条带状、浸染状、脉状和团块状分布于伟晶岩中。伟晶岩矿物组合主要为钾长石、石英和黑云母,含有少量中长石和歪长石。

    图  1  两棵树铁矿地质略图[12]
    Figure  1.  Simplified geological map of the Liangkeshu iron deposit[12]

    矿石构造主要有条带状、团块状和稠密浸染状构造(图 2)。矿石结构主要有自形粒状、半自形粒状、它形粒状、伟晶结构、交代结构等。矿石中的金属矿物主要为磁铁矿,少量的黄铁矿、黄铜矿; 非金属矿物主要有钾长石、石英、黑云母、石榴石、绿帘石。

    图  2  两棵树伟晶岩型铁矿床特征
    A—铁矿体产于片麻状二长花岗岩与片岩、变粒岩接触带的伟晶岩中;B—磁铁矿浸染状分布于石英长石伟晶岩脉中,其周围被条带状石英长石磁铁矿包围; C—磁铁矿脉穿切含磁铁矿伟晶岩脉中; D—磁铁矿体产于含磁铁矿石英长石伟晶岩脉中,外围是黑云石英变粒岩; E—含磁铁矿伟晶岩与条带状石英长石磁铁矿脉,后者穿切前者; F—绿帘石、磁铁矿与石英+绿帘石+石榴石呈条带状分布; G—磁铁矿脉与含浸染状磁铁矿的石英长石伟晶岩脉接触; H—绿帘石+石榴石+石英与绿帘石+磁铁矿呈条带状分布; I—含磁铁矿脉的伟晶岩; J—块状绿帘石磁铁矿矿石; K—伟晶岩型磁铁矿矿石,含浸染状磁铁矿的黑云母石英长石伟晶岩; L—含团块状磁铁矿的伟晶岩; M—绿帘石石英脉切穿绿帘石磁铁矿矿石; N—磁铁矿呈浸染状分布于伟晶岩(石英+长石+黑云母)中; O—条带状磁铁矿弯曲变形。
    Figure  2.  The deposit characteristics of Liangkeshu pegmatite iron deposit

    根据矿体特征、穿插关系、矿物共生组合、生成顺序及矿石结构等特征,将矿床的成矿过程划分为两期:岩浆热液期和表生期,其中岩浆热液期为主要成矿期,进一步划分为伟晶岩阶段、矽卡岩阶段和磁铁矿阶段。伟晶岩阶段主要形成长石、石英和黑云母,电子探针表明长石w(SiO2)变化于57.59%~64.97%,w(Al2O3)=21.45%~26.36%,w(Na2O)=7.27%~10.77%,w(CaO)=1.83%~7.7%,在长石分类图(图略)中主要落在钠长石区,少量落在更长石、中长石和歪长石区[14]。矽卡岩阶段主要形成石榴石和绿帘石,少量绿泥石,电子探针分析表明石榴石以铁铝榴石(Alm)为主,变化范围为45.43%~77.17%,平均为71.06%,其次是镁铝榴石(Pyr),主要变化范围是16.12%~26.67%[14],这与矽卡岩型的蒙库铁矿、乌吐布拉克铁矿、老山口铁铜金矿的石榴石成分明显不同[7, 15-16]。磁铁矿阶段是主要成矿阶段,形成磁铁矿、石英,分布于伟晶岩或矽卡岩中。

    本次采集样品10件,主要采自矿体的采坑中。样品新鲜,矿物组合主要有含磁铁矿石英脉、含磁铁矿伟晶岩、含绿帘石石英磁铁矿、含石英条带状磁铁矿矿石等。对采集的10件样品分别进行石英包裹体显微测温及氢氧同位素测试。

    将10件样品磨成厚度为0.25~0.3 mm双面光包体片,对其中石英进行流体包裹体岩相学和显微测温研究。流体包裹体显微测温工作在新疆大学包裹体实验室Linkam THMSG 600冷热台(英国Linkam公司生产)上进行,测试前用人造纯水及25%的H2O-CO2包裹体(国际标准样品)进行系统校正,测温范围为-196~+600℃。分析精度为:±0.1℃,<30℃; ±1℃,<300℃; ±2℃,<600℃。流体包裹体测试过程中,开始时升温速率为10~20℃/min,相变点附近降至0.2~0.5℃/min。根据冷热台试验测得包裹体的冰点温度,利用Bodnar[17]提供的方程及投图法,获得包裹体的盐度及密度。

    对10件含石英的样品进行氢氧同位素测试,首先挑选用于氢氧同位素测试的新鲜石英单矿物,纯度达99%以上。氢同位素分析采用爆裂法,测试程序为:加热石英包裹体样品使其爆裂,释放挥发份,提取水蒸气,然后在400℃条件下使水与锌反应产生氢气,再用液氮冷冻后,收集至有活性炭的样品瓶中[18]。氧同位素分析方法为BrF5[19],测试程序为:将纯净的石英样品与BrF5反应15 h,萃取氧,分离出的氧进入CO2转化系统,温度为700℃,时间为12 min,最后收集CO2[20-21]

    氢氧同位素测试工作在中国地质科学院矿产资源研究所同位素实验室,用MAT 253 EM质谱计进行测试。氢同位素的分析精度为±2‰,氧同位素的分析精度为±0.2‰,氢氧同位素以VSMOW为标准。

    石英中包裹体类型以原生为主。原生包裹体的总体分布呈面状,少数出现带状分布,其单体形态以规则状为主,主要呈圆形、次椭圆形、长方形,部分为负晶型和不规则形(图 3)。包裹体的大小较为均匀,包裹体长轴一般介于70~120 μm,部分可达到200~300 μm。根据室温下包裹体的物理相态不同,按照卢焕章等[22]的分类方案,两棵树铁矿床的石英中原生包裹体类型主要为液体包裹体,由气相和液相组成,气液比为10%~20%,加热时均一到液相。

    图  3  两棵树铁矿石英中流体包裹体显微照片
    Figure  3.  Photomicrographs of fluid inclusions of quartz from the Liangkeshu iron deposit

    除2件样品(样号编号为Jg-12、Jg-18)的石英包裹数量少而且小外,其余的8件样品共测试了159个石英包裹体,石英流体包裹体测温结果见表 1。石英中液体包裹体均一温度变化范围较大,介于156~367℃,集中在210~250℃,峰值为230℃(图 4)。冰点温度变化于-15.1~-0.1℃,利用冰点在冷冻法冰点-盐度关系表中[23],查得流体的盐度值w(NaCleq)为0.18%~18.72%,集中在2%~16%,峰值在9%(图 5)。用流体包裹体均一温度和盐度在NaCl-H2O体系的T-w-ρ相图(图 6)上查得密度为0.80~0.95 g/cm3。盐度与温度呈明显的负相关,温度降低,盐度增高(图 6)。综合这些数据,显微测温结果表明两棵树伟晶岩铁矿成矿流体属中温度(156~367℃,峰值为230℃)、低盐度(0.18%~18.72%)、中低密度(0.80~0.95 g/cm3)的H2O-NaCl 体系。

    表  1  两棵树铁矿石英中流体包裹体特征及测温结果
    Table  1.  Characteristics and microthermometric data of fluid inclusion of the Liangkeshu iron deposit
    样品编号 岩石名称 包裹体类型 寄主矿物 数量/个 均一温度
    θ/℃
    冰点温度
    θ/℃
    盐度/%
    JG-01 含绿帘石磁铁矿石英脉 液体包裹体 石英 28 206~275 -8.5~-2.6 4.34~12.64
    JG-02 含绿帘石磁铁矿石英脉 液体包裹体 石英 23 173~289 -12.1~-0.1 0.18~16.05
    JG-11 伟晶岩 液体包裹体 石英 17 178~293 -7.3~-0.2 0.35~10.86
    JG-15 含石英磁铁矿矿石 液体包裹体 石英 17 160~309 -7.9~-3.4 5.56~11.58
    JG-22 含磁铁矿伟晶岩 液体包裹体 石英 30 167~271 -15.1~-0.9 1.57~18.72
    JG-29 含磁铁矿矿石的伟晶岩 液体包裹体 石英 3 238~249 -8.2~-7.3 10.86~11.93
    JG-30 含磁铁矿石英 液体包裹体 石英 29 192~395 -12.1~-0.8 1.91~16.05
    JG-38 伟晶岩 液体包裹体 石英 12 179~275 -9.3~-2.2 3.71~13.07
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    图  4  流体包裹体均一温度直方图
    Figure  4.  The histograms of homogenization temperature of fluid incluisions
    图  5  流体包裹体盐度直方图
    Figure  5.  The histograms of salinity of fluid inclusions
    图  6  NaCl-H2O体系的T-w-ρ相图(据Bodnar[17])
    Figure  6.  Diagram of homogenizationT-w-ρof NaCl-H2O(data from Bodnar [17])

    新疆可可托海稀有金属矿床属于伟晶岩型矿床,前人对石英、绿柱石、微斜长石、磷灰石等矿物中的包裹体进行了详细研究,其中石英包裹分布广泛[24]。伟晶岩脉的包裹体类型有硅酸盐熔融包裹体、流体-熔融包裹体、流体包裹体。Ⅰ带的硅酸盐熔融包裹体的均一温度范围是610~900℃; Ⅳ~Ⅶ带的流体-熔融包裹体通常在480~550℃爆裂; Ⅱ~Ⅵ、Ⅸ带的流体包裹体的均一温度在300~420℃,盐度变化范围较大(5%~18%)[25]。可可托海伟晶岩的形成温度主要为高温,从900℃演化到300℃,伟晶岩规律大,结晶分异完善,与温度高、逐渐降温结晶有关; 而两棵树铁矿与可可托海稀有金属矿床相比,成矿温度偏低,伟晶岩脉规模小,分带差,形成温度以中温为主。

    两棵树铁矿床的石英氢氧同位素测试结果列于表 2。10件样品中石英的δDSMOW变化范围较大,介于-110‰~-76‰之间,平均为-96.3‰。δ18OSMOW值介于5.3‰~7.9‰,平均为7.26‰。使用石英-水分馏方程1000lnα=3.38×106T-2-3.40[26]和同一样品石英中流体包裹体均一温度平均值,计算获得流体的δ18OH2O为1.03‰~1.07‰,明显低于岩浆水的范围(5.5‰~9.5‰)[27]δDSMOW介于-110‰~-76‰,明显低于岩浆水范围(-80‰~-40‰)[27]。在δD-δ18OH2O图解(图 7)中投点落在原始岩浆水左下方与大气降水线之间,表明成矿流体主要来源于岩浆水,混合大气降水。

    表  2  两棵树铁矿石英中氢氧同位素组成
    Table  2.  Hydrogen and oxygen isotopic data of Liangkeshu pegmatite iron deposit
    样品编号 δDSMOW/‰ δ18OSMOW 均一温度θ/ δ18OH2O/‰
    JG-01 -100 7.3 227 -2.81
    JG-02 -103 7.8 242 -1.54
    JG-11 -93 7.6 224 -2.68
    JG-12 -86 7.2 244 -2.03
    JG-15 -76 7.3 247 -1.79
    JG-18 -101 7.2 234 -2.54
    JG-22 -100 7.6 236 -2.04
    JG-29 -89 7.4 272 -0.57
    JG-30 -105 7.9 280 1.04
    JG-38 -110 5.3 346 -0.12
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    图  7  两棵树铁矿床δD-δ18OH2O图解(原始岩浆水范围据文献[23])
    Figure  7.  δD-δ18OH2O diagram of Liangkeshu iron deposit (data of primary magmatic water from reference [23])

    志留-泥盆纪阿尔泰南缘仍处于活动大陆边缘的陆缘弧环境,板块俯冲形成了一系列拉张断陷盆地[28-30]。在板块俯冲作用过程中亏损的软流圈地幔和俯冲的大洋物质高程度部分熔融后形成原始玄武质岩浆,火山活动喷发到海底,形成晚志留世-早泥盆世康布铁堡组基性火山岩; 下地壳物质部分熔融形成酸性岩浆,喷发到海底,形成康布铁堡组酸性火山岩,同时形成了与火山作用有关的铁、铜、铅、锌等矿化[31-32]。在中-晚泥盆世克朗盆地以火山碎屑沉积为主,局部有火山熔岩。在两棵树矿区377 Ma时岩浆侵入到阿勒泰镇组火山-沉积岩系中,形成二长花岗岩,同时残余岩浆富含挥发份,在岩体与地层接触带的封闭环境下形成伟晶岩脉和矽卡岩化。在伟晶岩形成的同时或稍后,岩浆热液中Fe3+浓度较高,随着温度和压力的降低、大气降水的混合以及水岩反应等,导致铁络合物分解,在中温度条件下发生沉淀。在伟晶岩中形成浸染状、团块状、条带状和脉状磁铁矿,形成伟晶岩型铁矿化。早期形成的石榴石矽卡岩,退化蚀变形成绿帘石、绿泥石的同时,并伴有磁铁矿的形成,形成矽卡岩型铁矿化。

    研究表明,两棵树铁矿床赋存于中-上泥盆统阿勒泰镇组片岩与二长花岗岩接触带的伟晶岩中。铁矿化主要呈条带状、浸染状、脉状和团块状分布于伟晶岩中。成矿过程发生在岩浆热液期,进一步划分为伟晶岩阶段、矽卡岩阶段和磁铁矿阶段。流体包裹体研究表明,成矿流体属中温度(156~367℃,峰值为230℃)、低盐度(0.18%~18.72%)和中低密度(0.80~0.95 g/cm3)的H2O-NaCl体系。石英的δDSMOW值介于-110‰~-76‰,δ18OSMOW值介于5.3‰~7.9‰,δ18OH2O值为1.03‰~1.07‰,表明成矿流体来源于岩浆水,混合大气降水。两棵树铁矿的石英流体包裹体及氢氧同位素研究成果对阿尔泰伟晶岩型铁矿床成因及成矿规律研究具有一定的指导意义。

  • 图  1   硫脲用量的影响

    Figure  1.   Effect of volume of thiourea on Cu and Ag determination

    表  1   仪器工作条件

    Table  1   Working parameters of FAAS instrument

    工作参数 Cu Ag
    波长/nm 324.8 328.1
    灯电流/mA 2.0 2.0
    狭缝宽度/nm 0.2 0.2
    燃烧器高度/mm 7.1 7.1
    空气流量/(L·min-1) 5.5 5.5
    乙炔流量/(L·min-1) 1.0 1.0
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    表  2   样品不同预处理方法试验结果

    Table  2   Analytical results of Cu and Ag with different pretreatment methods

    样品预处理方法 w(Cu)/% w(Ag)/(μg·g-1)
    测定值 参考值 测定值 参考值
    盐酸+王水 5.10 - 9789 -
    盐酸+氟化氢铵+王水 5.14 5.12 9860 9935
    盐酸+硝酸+高氯酸+王水 5.12 5.12 9825 9935
    盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸+王水 5.13 - 9910 -
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    表  3   样品分析结果对照

    Table  3   Analytical results of Cu and Ag in sample with different methods

    样品编号 w(Cu)/% w(Ag)/(μg·g-1)
    外检 本法 外检 本法
    样品1 2.10 2.13 3046 3051
    样品2 2.59 2.55 4130 4050
    样品3 3.31 3.21 5362 5320
    样品4 3.84 3.90 6123 6241
    样品5 4.43 4.38 7185 7137
    样品6 5.06 5.10 8217 8370
    样品7 5.33 5.24 9178 9148
    样品8 5.56 5.54 9815 9825
    样品9 6.10 6.13 10055 9978
    样品10 6.38 6.27 11538 11725
    样品11 6.51 6.60 12056 11915
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    表  4   方法精密度

    Table  4   Precision tests of the method

    样品编号 w(Cu)/% RSD/% w(Ag)/(μg·g-1) RSD/%
    本法分次测定值 平均值 本法分次测定值 平均值
    样品1 2.16 2.14 2.09 2.11 2.07 2.19 2.13 2.11 3049 3075 3025 3060 3066 3037 3052 0.61
    样品5 4.45 4.44 4.34 4.36 4.35 4.33 4.38 1.20 7070 7107 7085 7204 7226 7123 7136 0.90
    样品8 5.60 5.65 5.47 5.50 5.53 5.51 5.54 1.26 9603 9895 9920 9685 9795 9955 9825 1.18
    样品9 6.24 6.22 6.20 5.99 6.08 6.19 6.13 1.96 9925 9940 10004 9995 10110 9897 9978 0.76
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    表  5   方法回收率

    Table  5   Recovery tests of the method

    样品编号 元素 m/mg 回收率/%
    原含量 加标量 测定量 回收量
    样品1 Cu 2.10 2.0 4.03 1.93 96.5
    Ag 0.3046 0.3 0.5965 0.2919 97.3
    样品2 Cu 2.59 3.0 5.698 3.108 103.6
    Ag 0.4130 0.5 0.9182 0.5052 101.0
    样品3 Cu 3.31 2.0 5.45 2.14 107.0
    Ag 0.5362 0.4 0.955 0.4188 104.7
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出版历程
  • 收稿日期:  2012-06-20
  • 录用日期:  2012-08-26
  • 发布日期:  2013-03-31

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