Quantitative Detection of Gas-Liquid Inclusions in High-Purity Quartz Sand by Double Extreme Case Analysis
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摘要:
高纯石英砂作为半导体、光伏等战略新兴行业的关键材料，其质量对单晶硅坩埚、石英管等产品的应用至关重要。除杂质元素外，气液包裹体是影响高纯石英质量的重要因素之一，但目前对石英气液包裹体的检测方法多为定性描述，缺乏高效精确的定量分析手段。本文提出了一种双极端对比(Double extreme case analysis，DECA)检测法，能够快速、定量地评估气液包裹体含量。具体流程包括：将药剂浸泡石英砂片置于显微镜下观察并拍摄，总计获取不少于300个石英砂颗粒的显微照片，其中石英砂呈透明状，而气液包裹体呈黑色，通过图像统计计算得到石英砂通透颗粒(T)和不通透颗粒(NT)比例两个数据，以此来评价石英砂品质。通过研究不同石英砂DECA检测结果及坩埚能力，结果表明，T比例较高、NT比例较低的石英砂制备的坩埚透明度优良；而T比例较低、NT比例较高的石英砂制品透明层质量显著下降。该方法有效地解决了气液包裹体检测中定量化不足的难题，为高纯石英砂品质评估提供了可靠依据。
要点(1)提出双极端对比法，通过显微图像分析通透颗粒(T)与不通透颗粒(NT)比例，实现气液包裹体的定量评估。
(2)利用药剂浸泡和显微图像统计方法，使包裹体显色，解决了高纯石英气液包裹体的检测难题。
(3)验证了DECA检测法用于评估石英砂坩埚品质的能力，T比例高的石英砂坩埚透明度优良，NT比例高的石英砂则透明度较差。
HIGHLIGHTS(1) The double extreme case analysis (DECA) method is proposed, which quantitatively evaluates gas-liquid inclusions by analysing the ratio of transparent (T) to non-transparent (NT) particles through microscopic image analysis.
(2) The use of reagent soaking and microscopic image statistical methods enables the coloration of inclusions, addressing the challenges of detecting gas-liquid inclusions in high-purity quartz.
(3) The quality of quartz sand crucibles under DECA detection method is studied: quartz sand crucibles with a high T ratio exhibit excellent transparency, whereas those with a high NT ratio display poor transparency.
Abstract:High-purity quartz sand serves as a critical material in various strategic emerging industries, such as semiconductors and photovoltaics. The quality of quartz sand is crucial for the application of products like single crystal silicon crucibles and quartz tubes. Besides impurity elements, gas-liquid inclusions are a significant factor affecting quartz quality. However, current detection methods for gas-liquid inclusions are mainly qualitative, lacking efficient and precise quantitative analysis techniques. The double extreme case analysis (DECA) method is innovatively proposed here to quantitatively assess the content of gas-liquid inclusions. The process involves quartz sand slices treated with reagent and put under a microscope for observation and photographing, obtaining at least 300 images of quartz particles where the quartz appears transparent and the inclusions appear black. By statistically analyzing the images, the ratio of transparent (T) to non-transparent (NT) particles is calculated to evaluate quartz quality. The crucible study of different quartz sands using DECA shows that quartz sand with a high T ratio and low NT ratio produces crucibles of excellent transparency, while quartz sand with a low T ratio and high NT ratio results in poor transparency. This method effectively addresses the challenge of quantitative gas-liquid inclusion detection and provides a reliable basis for evaluating high-purity quartz sand quality.
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高纯石英作为一种不可或缺的战略性材料，在半导体、光学、光通信、太阳能、国防和航空航天等高端 技术领域中占据重要地位［1-2］。尽管全球石英资源丰富，但适用于生产高纯石英的优质原料一级和二级水晶资源已经逐步枯竭［3］。为应对这一资源瓶颈，人们逐步将伟晶岩、脉石英和变质石英岩等普通石英作为高纯石英原料的主要替代品。然而，这些普通石英中的杂质元素常以脉石矿物、气液包裹体和类质同象三种状态赋存于主矿物中，其中气液包裹体中的微量元素杂质和气体、液体杂质是影响高纯石英制品质量的主要因素之一［4-5］。现有研究和实践普遍认为，优质的高纯石英砂中气液包裹体含量尽可能低，但气液包裹体去除难度较大，因此选择高质量的原矿成为高纯石英制备的关键［6-7］。魏玉燕［8］研究表明，用于制备高纯石英的优质脉石英，相较于普通脉石英其气液包裹体含量较少。此外，美国尤尼明选择高纯石英原料的一个重要指标是：气液包裹体少的石英，并认为石英质量的优劣与原料工艺矿物学所决定的杂质可选性有关，并非仅与杂质元素含量相关［9］。贾德龙等［10］指出，原料的选择是制备高纯石英砂产品的关键因素。当前，中国尚缺乏完善的高纯度石英原料评价体系，制约了行业的发展［11］。
当前，高纯石英气液包裹体研究受到广泛关注，研究者依托显微镜-激光拉曼光谱仪(PL-Raman)、扫描电镜-阴极发光光谱仪(SEM-CL)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)等多种测试仪器，对气液包裹体的成分、结构及性质开展了深入研究［12-14］。但实际应用中，对石英气液包裹体的检测仍以显微镜观察为主。切片偏光显微镜法是目前研究中应用最为广泛的方法之一，通过对石英切片的观察，研究人员能够获取气液包裹体的相态、形状、大小及分布状态等信息［15-16］。然而，切片样品的制备过程涉及研磨、抛光等繁琐步骤，技术复杂度较高。相较之下，将石英砂颗粒直接置于偏光显微镜或体式显微镜下进行观察，能简化制样流程，尽管如此，这一方法仍存在明显局限。例如，唐春花等［17］研究江西宁都某石英矿时，拍摄了透明石英砂图像，但石英颗粒边界偏黑，气液包裹体的观察并不清晰。另外，这些方法对石英通常只有定性描述，无法进行多样品量化处理。赵毅等［18］利用机器视觉原理对石英颗粒进行识别分割提取，并对石英颗粒内包裹体特征进行灰度值量化统计，建立了对石英样品中包裹体含量开展大样本量快速量化计算的评价方法，但该过程对于拍照环境要求较高，推广难度较大。此外，王征等［19］根据石英砂的密度与包裹体含量的统计关系，经过计算可以得到待测石英砂的包裹体含量，但此方法只具有统计意义，无法直观地观察到石英包裹体的形貌。在工业生产中，通常会试制玻璃管或单晶硅坩埚观察其是否有气泡、絮状物等判断石英砂的品质，这种方法耗时长、投入大，同时造成大量石英砂的浪费，存在诸多不足之处。
对于气液包裹体的定量分析，国内外尚无相关标准及报道，为解决此问题，本文提出了高纯石英砂气液包裹体双极端对比(Double extreme case analysis)检测法(简称DECA检测法)。该方法通过药剂处理石英砂，使得包裹体在显微镜下显色，而石英呈现透明色，再观察石英砂通透颗粒(T)与不通透颗粒(NT)的比例，以此为核心指标对石英砂样品中的气液包裹体进行定量分析。
1. 高纯石英砂气液包裹体特征
气液包裹体指矿物在生长过程中，因晶体发生缺陷而捕获的至今尚在矿物中存在并处于封闭状态的成矿介质(包含液体和气体)。根据石英包裹体的形成机制，可将石英中的包裹体分为原生包裹体、假次生包裹体及次生包裹体［20］。原生包裹体的形态比较规则，与石英晶形相似，在晶体中没有一定的排列次序，与主矿物粒度对比，包裹体粒度较大；而次生包裹体会沿石英的裂隙大量发育，大多为圆形或不规则形状，粒度相对较小；假次生包裹体的形态分布与次生包裹体相似，但其沿裂隙分布只会在一个晶体颗粒内，不会延伸贯穿多个晶体［21-23］。
自然界常见的石英气液包裹体主要含H2O、CO2及部分碱金属，并以不同相形成单一液相盐水溶液包裹体、气液两相盐水溶液包裹体和含CO2三相包裹体$\left(\mathrm{L}_{\mathrm{H}_2 \mathrm{O}}+\mathrm{L}_{\mathrm{CO}_2}+\mathrm{V}_{\mathrm{CO}_2}\right) $三种不同类型包裹体［24］。石英包裹体的形态多为负晶形、椭圆形、长条形及不规则形等，大小从几微米到几十微米不等，主要呈带状分布、孤立分布、群状分布、自由分布等多种分布状态［25-26］。汤中昉［27］研究发现不同等级石英的分布状态及大小均有所差异，上等脉石英包裹体主要呈条带状、群状和孤立状分布，大小为2～20μm，而下等脉石英包裹体则主要呈不规则和沿愈合裂隙分布，大小＜2μm。Yuan等［28］研究发现石英包裹体中大多数大的石英包裹体形状不规则，而小的包裹体则为圆形。此外，在高纯石英除杂提纯的过程中，可能会改变石英包裹体的特征，赵动［29］研究发现在高温作用下，部分沿裂隙分布的石英气液包裹体容易爆裂，从而在石英表面形成较多的微裂纹。
2. 实验方法
2.1 检测使用试剂和设备
QY-3药剂：包裹体显色剂；载玻片；盖玻片。
分析天平：精度不低于0.001g，称取样品；试验筛：筛孔直径为0.6mm、0.45mm、0.3mm、0.1mm，符合GB/T 6003.1要求，对样品分级；电热恒温干燥箱：调温范围为室温至200℃，控温精度±5℃；显微镜：本文使用LeicaDM2700；干燥器：保持室内干燥，避免影响测试结果。
2.2 检测样品的制备
高纯石英气液包裹体待测样品制备流程如图1所示。若试样为石英块，需将试样破碎、混匀、缩分、磨细，用0.6mm、0.1mm标准筛进行湿筛，粒度小于0.6mm且大于0.1mm石英砂即为测定用试样；若试样为石英砂，用0.6mm、0.1mm标准筛进行湿筛，得到粒度小于0.6mm且大于0.1mm石英砂即为测定用试样(测定用试样质量不得小于100g，否则应重新制样)。将测定用试样置于105℃电热恒温干燥箱中干燥2h，取出，置于干燥器中冷却至室温。将烘干后的石英砂试样用0.45mm、0.3mm、0.1mm标准筛筛分，获得粒度小于0.6mm大于0.45mm、小于0.45mm大于0.3mm、小于0.3mm大于0.1mm的石英砂试样，分别称重并计算产率γ−0.6+0.45、γ−0.45+0.3、γ−0.3+0.1。若筛分后某一粒级试样的质量小于2g，则该粒级不进行气液包裹体测定。
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图 1 高纯石英砂气液包裹体待测样品制备流程Figure 1. Preparation process for the detection of high-purity quartz sand gas-liquid inclusions2.3 检测方法
2.3.1 制备药剂浸泡片
称取待测粒级石英试样约0.02g，平铺于载玻片上，使用药匙敲击载玻片背面使其分散均匀。在试样中心滴8～10滴QY-3专用药剂，盖上盖玻片；观察玻片，若QY-3药剂没有完全浸润石英砂颗粒，则在盖玻片边缘滴入QY-3药剂直至石英颗粒完全浸润，若制好的药剂浸泡片中有气泡，需揭起盖玻片排出气泡，最后按压盖玻片让石英砂颗粒平铺，置于显微镜下观察(图2)。
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图 2 高纯石英砂气液包裹体检测流程Figure 2. Detection process of gas-liquid inclusions of high-purity quartz sand2.3.2 拍摄样品
打开显微镜，调整物镜使显微镜放大倍数为50倍，调节光源至合适亮度，调整焦距使得石英砂颗粒清晰，选定拍摄视域，进行显微镜图像拍摄。拍摄尽量按照随机原则，选一条线从左至右或从上到下拍摄，每张照片不得有重复颗粒，至少选取一条线上的所有照片，统计总颗粒不得少于300。若一条拍摄线无法满足颗粒总数要求，则可多拍照几条线，以增加颗粒数。
3. 结果与讨论
3.1 石英气液包裹体分析
将用QY-3药剂浸湿的石英砂样品置于显微镜下观察，石英颗粒呈透明状，气液包裹体以黑点的形式出现(图3)，可以看到本研究中石英照片清晰度较高，石英边界轮廓清晰，石英包裹体显色，易于观察。
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图 3 石英砂药剂浸泡片显微镜照片 50×(气液包裹体为黑点)Figure 3. Micrographs of quartz sand reagent soaked slices 50× (gas-liquid inclusions shown as black dots)3.2 石英通透颗粒和不通透颗粒定义
对石英砂进行分类时，主要参考气液包裹体含量和分布两个因素，其中通透颗粒(T)定义为石英颗粒完全透明或黑点数极少且比较分散；不通透颗粒(NT)定义为黑点占整个颗粒面积的50%以上且黑点相对集中；半通透颗粒定义为黑点面积占据较少或相对分散(图4)。
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图 4 不同类型石英颗粒显微镜照片：(a)通透石英颗粒；(b)半通透石英颗粒；(c)不通透石英颗粒Figure 4. Micrographs of different types of quartz particles: (a) Transparent quartz particles; (b) Semi-transparent quartz particles; (c) Non-transparent quartz particles3.3 石英气液包裹体定量计算
以极端好的石英砂T和极端差的石英砂NT占比作为根本依据，建立了高纯石英砂气液包裹DECA检测法，对石英砂气液包裹体进行检测。将各粒级通透颗粒数及占比按照小于0.6mm大于0.45mm、小于0.45mm大于0.3mm、小于0.3mm大于0.1mm三个石英砂粒级分别统计石英砂颗粒总数、通透颗粒数、不通透颗粒数，其计算方法如下公式所示。
(1)各粒级石英砂通透颗粒(T)占比计算公式
$$ w_{\mathrm{t}-0.6+0.45}=\frac{M_{\mathrm{t}-0.6+0.45}}{M_{-0.6+0.45}}\times100 $$ (1) $$ w_{\mathrm{t}-0.45+0.3}=\frac{M_{\mathrm{t}-0.45+0.3}}{M_{-0.45+0.3}}\times100 $$ (2) $$ w_{\mathrm{t}-0.3+0.1}=\frac{M_{t-0.3+0.1}}{M_{-0.3+0.1}}\times100 $$ (3) (2)各粒级石英砂不通透颗粒(NT)占比计算公式
$$ w_{\mathrm{n}-0.6+0.45}=\frac{M_{\mathrm{n}-0.6+0.45}}{M_{-0.6+0.45}}\times100 $$ (4) $$ w_{\mathrm{n}-0.45+0.3}=\frac{M_{\mathrm{n}-0.45+0.3}}{M_{-0.45+0.3}}\times100 $$ (5) $$ w_{\mathrm{n}-0.3+0.1}=\frac{M_{\mathrm{n}-0.3+0.1}}{M_{-0.3+0.1}}\times100 $$ (6) (3)石英砂总通透颗粒占比及不通透占比计算公式
$$ \begin{split} w_{\mathrm{t}}= & \gamma_{-0.6+0.45}\times w_{\mathrm{t}-0.6+0.45}+\gamma_{-0.45+0.3}\times w_{\mathrm{t}-0.45+0.3}+ \\ &\gamma_{-0.3+0.11}\times w_{\mathrm{t}-03+0.11} \end{split} $$ (7) $$ \begin{split} w_{\mathrm{n}}= & \gamma_{-0.6+0.45}\times w_{\mathrm{n}-0.6+0.45}+\gamma_{-0.45+0.3}\times w_{\mathrm{n}-0.45+0.3}+ \\ &\gamma_{-0.3+0.1}\times w_{\mathrm{n}-0.3+0.11} \end{split} $$ (8) 通透颗粒占比wt按公式(7)进行计算；不通透颗粒占比wn按公式(8)进行计算。
式中：wt表示通透颗粒占比(%)；wn表示不通透石英颗粒占比(%)；Mt代表通透颗粒数量；Mn代表不通透颗粒数量；M代表石英砂颗粒总数量；γ表示各粒级石英颗粒产率(%)；−0.6+0.45代表小于0.6mm大于0.45mm粒级，其他粒级代表方式同上。以两次平行测定结果的算术平均值为最终测试结果。
3.4 定量检测法下石英砂对石英坩埚质量的影响
高纯石英中存在的气液包裹体会导致石英坩埚产生气泡，从而影响坩埚的性能［30］。唐宇等［31］对美国矽比科公司、挪威TQC公司和中国江苏太平洋石英股份有限公司生产的三种坩埚用高纯石英砂进行包裹体分析发现，这三种矿仅含有少量微小包裹体，对坩埚制品影响较小。根据高纯石英砂DECA定量检测方法，选取8种石英矿进行包裹体检测及坩埚测试，结果列于表1，显微照片和坩埚照片如图5所示，随着T含量的降低和NT含量的升高，坩埚透明度越来越差；其中T含量高，NT含量低的Q1和2#石英砂制备的坩埚透明度较好，具备坩埚能力，而T含量只有1%，NT含量高达92%的1Q石英砂已经完全不具备坩埚能力。此外，对比14-2和SHA可以发现，两者T含量接近，但SHA的NT含量高于14-2，SHA的透明度差于14-2。由此可见，石英气液包裹体的评价需要综合考虑通透颗粒占比和不通透颗粒占比两个数据，其中通透颗粒占比与石英坩埚质量呈正相关，而不通透颗粒占比与石英坩埚质量呈负相关。因此，在选取石英坩埚原料时，可以直接通过观测气液包裹体的含量进行快速选择。
表 1 不同石英砂气液包裹体检测及坩埚测试结果Table 1. Detection of gas-liquid inclusions and crucible test results of different quartz sands样品编号 通透颗粒
含量T(%)不通透颗粒
含量NT(%)坩埚说明 Q1 79 1 坩埚透明度好，没有气泡 2# 68 5 坩埚透明度较好，气泡含量极少 12# 41 10 坩埚透明度较差，含有一定量气泡 1# 34 16 坩埚透明度较差，含有一定量气泡 16# 32 20 坩埚透明度差，气泡含量较多 14-2 23 18 坩埚透明度差，气泡含量多 SHA 22 28 坩埚几乎不透明 1Q 1 92 坩埚呈沙状，完全不透明 ![]()
图 5 不同类型石英砂显微和坩埚照片Figure 5. Microscopic and crucible photographs of different types of quartz sand4. 结论
利用显微镜观察石英砂药剂浸泡片，建立了高纯石英砂气液包裹体的双极端对比(DECA)检测法，构建高纯石英快速定量评价体系。并将不同通透颗粒(T)和不通透颗粒(NT)石英砂进行坩埚测试，可以得到通透颗粒占比与石英坩埚质量呈正相关，而不通透颗粒占比与石英坩埚质量呈负相关，进一步验证DECA检测法的有效性。
本文建立的高纯石英砂气液包裹体双极端对比(DECA)检测法，可以用于高纯石英原料的快速选择、高纯石英砂生产环节的质量控制、高纯石英砂产品的质量判定等多个方面，也可以通过对比高纯石英砂原料及产品气液包裹体含量从而判断提纯工艺是否有效。本文虽然提供了高纯石英包裹体的定量检测法，但仍为人工识别，后续将继续研究使用人工智能（AI）算法计算包裹体含量，降低人工误差。
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图 1 高纯石英砂气液包裹体待测样品制备流程
Figure 1. Preparation process for the detection of high-purity quartz sand gas-liquid inclusions
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图 2 高纯石英砂气液包裹体检测流程
Figure 2. Detection process of gas-liquid inclusions of high-purity quartz sand
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图 3 石英砂药剂浸泡片显微镜照片 50×(气液包裹体为黑点)
Figure 3. Micrographs of quartz sand reagent soaked slices 50× (gas-liquid inclusions shown as black dots)
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图 4 不同类型石英颗粒显微镜照片：(a)通透石英颗粒；(b)半通透石英颗粒；(c)不通透石英颗粒
Figure 4. Micrographs of different types of quartz particles: (a) Transparent quartz particles; (b) Semi-transparent quartz particles; (c) Non-transparent quartz particles
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图 5 不同类型石英砂显微和坩埚照片
Figure 5. Microscopic and crucible photographs of different types of quartz sand
表 1 不同石英砂气液包裹体检测及坩埚测试结果
Table 1 Detection of gas-liquid inclusions and crucible test results of different quartz sands
样品编号 通透颗粒
含量T(%)不通透颗粒
含量NT(%)坩埚说明 Q1 79 1 坩埚透明度好，没有气泡 2# 68 5 坩埚透明度较好，气泡含量极少 12# 41 10 坩埚透明度较差，含有一定量气泡 1# 34 16 坩埚透明度较差，含有一定量气泡 16# 32 20 坩埚透明度差，气泡含量较多 14-2 23 18 坩埚透明度差，气泡含量多 SHA 22 28 坩埚几乎不透明 1Q 1 92 坩埚呈沙状，完全不透明 
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