Determination of Iodide in Groundwater by Suppressed Conductance-Ion Chromatography
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摘要:
在无外来碘食物的环境下，水中碘含量是衡量人体碘摄入量的重要指标，因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类健康有着至关重要的作用。具有烷醇基季铵功能团的IonPac AS23色谱柱，具有较强亲水性，可在很宽的pH范围内(0~14)保持高容量，适于氢氧根淋洗液体系和碳酸根淋洗液体系，基于此，本文建立了一种抑制型电导-离子色谱法检测地下水中碘化物的方法。采用IonPac AS23型阴离子分析柱和IonPac AS23阴离子保护柱，50mmol/L的KOH淋洗液，其流速为1.2mL/min，抑制型电导检测器电流为125mA，对地下水中碘化物进行检测。该方法在8.980min出峰，方法检测限为0.5μg/L，方法标准曲线的相关性r=0.9998，线性范围较广(0.01~2mg/L)。该方法检测限更低、出峰时间更短，且不受水中7种无机阴离子的测定干扰，提高了氢氧根淋洗液体系下，烷醇基季铵功能团色谱柱AS23测定地下水中碘化物的准确度。
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关键词:
- 离子色谱法 /
- AS23型阴离子分析柱 /
- 烷醇基季铵功能团 /
- 氢氧化钾淋洗液
要点(1) 烷醇基季铵功能团色谱柱，在pH 0~14范围内能保持高容量，对氢氧根和碳酸根淋洗液体系同时适用。
(2) 采用高容量IonPac AS23色谱柱和氢氧根淋洗液，建立了一种准确度更高的测定地下水中碘化物的抑制型电导-离子色谱法。
HIGHLIGHTS(1) Alkanol-based quaternary ammonium functional group column, which can maintain high capacity in the pH range of 0-14, is suitable for both hydroxide and carbonate eluents.
(2) Using high capacity IonPac AS23 column and hydroxide eluent, a new method for the determination of iodide in groundwater with higher accuracy was developed.
Abstract:BACKGROUNDIn an environment without foreign iodine food, the iodine content of water is an important index to measure the iodine intake of the human body, so the accurate determination of iodide content in drinking water has a crucial role in human health. The detection limit of ion chromatography-amperometric detection method is generally lower than that of conductance detection method, and the sensitivity is higher. This method is suitable for the determination of trace iodide in water, but the apparent peak time is later than that of the conductance detection method. Under the same test conditions, for the ion chromatography-hydroxide eluent detection method for the determination of iodide in water, the peak time is obviously better than that of the carbonate body eluent detection method. Using carbonate eluent to analyze iodide requires adding toxic organic improvers, which is complicated, difficult to elute, has a long analysis time, high detection limit and low sensitivity.
OBJECTIVESIonPac AS23 column with alkanol-based quaternary ammonium functional group has strong hydrophilicity and can maintain high capacity in a wide pH range (0-14), which is suitable for hydroxide and carbonate leaching systems. Based on this, a method for the determination of iodide in groundwater by suppressed conduction-ion chromatography was developed.
METHODSIonPac AS23 (4mm×250mm) anion analysis column and IonPac AS23 anion protection column, Dionex AERS 500(4mm) anion inhibited conductivity detector, HPIC separation method, were used to detect iodide in groundwater with 50mmol/L KOH eluent (hydroxide eluent, the product after conductivity inhibition is zero conductivity water, providing an ideal conductivity baseline) at a flow rate of 1.2mL/min (the concentration and flow rate of the eluent increased, and the retention time was shortened) and a suppressive conductance detector current of 125mA (the current increased, the instrument detection sensitivity increased). The sample volume was 250μL, and the samples were filtered through a 0.45μm water microporous filter membrane. 10mL of initial filtrate was discarded, and about 10mL of subsequent filtrate was collected. After that the iodide in the groundwater samples was detected.
RESULTSThe chromatographic peak separation was good, peak shape was symmetrical, and no trailing extension. The iodide peak emerged in 8.980min, the detection limit of the method was 0.5μg/L, the correlation coefficient of the calibration curve was 0.9998, and the linear range was wide (0. 01-2mg/L).
CONCLUSIONSThis method has a lower detection limit than that of the existing standard method for the determination of iodide in water, shorter peak time, and the detection range is better than that of the existing ion chromatography method. The experimental results show that the peak time is faster than that reported by its predecessors. This method is used to determine iodide in groundwater and is not disturbed by seven inorganic anions (F-, Cl-, NO3-, NO2-, SO42-, PO43-, Br-) in water. This method improves the accuracy of the determination of iodide in groundwater by alkanol-based quaternary ammonium functional group column AS23 under the hydroxide eluent system.
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油井岩心是发现油气层和研究地层结构的重要资料，其中汞的富集和扩散是岩心分析的一个重要指标[1]。在原油加工过程中，砷会影响催化剂的活性[2]。在地质找矿中，汞和砷也是重要指示元素[3]。石油钻探往往达到几千米的深度，需要投入巨大的人力和物力，测定油井岩心中汞和砷的含量，能够同时为石油钻探和地质找矿提供技术服务，达到节约高效的目标。
汞和砷的测定方法有滴定法[4]、液相色谱法[5-6]、气相色谱法[7]、电感耦合等离子体发射光谱法[8]、分光光度法[9]、原子吸收光谱法[10-11]、电感耦合等离子体质谱法[12-13]、便携式仪器测定法[14-15]等。王水溶矿-原子荧光光度检测方法因其检出限低、灵敏度高、稳定性好、样品前处理简单而被广泛应用，如苏明跃等[16]采用王水消解-原子荧光光谱法测定矿石中的汞和砷，相对标准偏差在0.93%~8.1%之间；倪润祥等[17]采用湿法消解-原子荧光光谱法测定煤中的硒和砷，砷的相对标准偏差在5.6%~6.0%之间。但是，当采用王水溶解含油岩心时，由于原油的疏水性会造成许多样品漂浮在液面上，或者在溶液中的样品也由于表面原油的包裹与酸接触不充分[18]，样品中的部分汞和砷无法被溶解出来，导致检测结果偏低。对于这种样品，传统方法主要通过高温烧制和强酸氧化将有机物分解后再进行溶矿测试。例如，罗荣根[19]利用高温分解载金碳中的汞，结果显示高温会造成汞的损失，导致结果偏低。杨常青等[20]用硝酸-硫酸-氢氟酸分解无烟煤中的汞，由于反应温度较高，敞口溶解造成结果偏低。
索氏提取法是一种可以通过有机溶剂将原油从固体物质中提取分离出来的方法，该方法对原油的提取分离彻底，提取温度低不易造成汞和砷的损失，是对含油岩心中原油进行提取分离的理想选择。本文拟建立一种通过索氏提取法将岩心中的原油提取分离，用50%王水溶解剩余样品中的汞和砷元素，用原子荧光光谱仪测定汞和砷含量的方法。
1. 实验部分
1.1 仪器与工作条件
AFS-9561原子荧光光谱仪(北京海光仪器有限公司)；汞、砷空心阴极灯(北京有色金属研究院)。测汞的工作条件为：灯电流30mA，辅助阴极电流0mA(汞灯没有辅助阴极)，负高压300mV，载气流量300mL/min，原子化器高度8cm，读数时间12s，读数延迟时间3s，进样量1000μL，还原剂用量1834μL/min。测砷的工作条件为：灯电流30mA，辅助阴极电流15mA，负高压270mV，载气流量300mL/min，原子化器高度10cm，读数时间12s，读数延迟时间3s，进样量500μL，还原剂用量1000μL/min。
索氏提取器(100mL，沈阳市昌昊玻璃仪器有限公司)；RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。
1.2 标准溶液和主要试剂
砷、汞标准储备液(中国计量科学研究院，100μg/mL)。
汞标准系列溶液(0、0.05、0.20、0.50、1.50、3.00、5.00μg/L)：由汞标准储备液用含重铬酸钾(0.5g/L)的10%硝酸逐级稀释至所需浓度[21]。
砷标准系列溶液(0、0.5、2、5、15、50、100.00μg/L)：由砷标准储备液用10%盐酸逐级稀释至所需浓度。
氯仿；硝酸；盐酸；氢氧化钠；硼氢化钾；抗坏血酸；硫脲；抗坏血酸-硫脲混合溶液(抗坏血酸浓度50g/L，硫脲浓度50g/L)；还原剂溶液(硼氢化钾浓度20g/L，氢氧化钠浓度5g/L)；载流溶液(5%盐酸)。以上试剂均为分析纯，水为超纯水。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的前处理
选取油井含油层原油含量差异明显的4个岩心样品作为实验对象，编号为SY-1、SY-2、SY-3和SY-4。称取样品5g(粒径≤75μm)于滤纸筒中，将滤纸筒包好，放入索氏提取器中，向底瓶加入氯仿100mL，在75℃下提取8h，冷却，将提取液浓缩至5mL，转移至称量瓶中，室温挥发至干，称取抽提物质量。取出纸筒中岩心样品，晾干，待测[22]。
称取提取过的样品0.2500g于25mL比色管中，用水润湿，加入50%王水10mL，摇匀，在沸水浴中加热2h，中间摇匀2次[23]，取出，冷却，定容至刻度，摇匀，放置过夜，待测。同时进行空白实验。
1.3.2 样品测定
移取上层清液10mL于样品管中，对汞进行测定。移取上层清液2.5mL于25mL比色管中，加入盐酸5mL，加入抗坏血酸-硫脲混合溶液5mL，摇匀，静置反应1h以上，对砷进行测定。
2. 结果与讨论
2.1 样品中原油含量的影响
称取含油岩心平行样品SY-1两份，一份经过索氏提取，一份未经过索氏提取，同时用50%王水加热分解，定容，两种处理所得的溶液如图 1所示，两种溶液中汞和砷测定结果见表 1。由图 1可见，对于未经过提取的样品溶液，由于原油的疏水性，许多样品漂浮在液面上，与酸接触不充分。与经过提取的样品溶液相比，未经过提取的样品溶液颜色明显偏淡，这主要是因为原油在溶矿过程中被氧化而消耗部分王水[24]，导致王水中的氯化亚硝酰减少，氧化性变弱。由表 1检测结果对比可得，未经过提取的样品由于与酸接触不充分以及王水溶液氧化性变弱，导致汞和砷检测结果偏低。通过索氏提取法用氯仿对样品中的原油进行提取后，样品完全浸入王水溶液中，溶液颜色也显示为强氧化性的黄色，汞和砷检测结果明显增大。
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图 1 经过提取和未经过提取的溶样效果对比1—未经过索氏提取的样品SY-1溶液，2—经过索氏提取的样品SY-1溶液。Figure 1. Comparison of sample dissolution effect between the extracted and unextracted samples表 1 经过提取和未经过提取的汞和砷的测定结果对比Table 1. Comparison of analytical results of Hg and As in the extracted and unextracted samples样品编号 氯仿沥青含量(%) Hg测定值(mg/kg) As测定值(mg/kg) 未经过提取 经过提取 未经过提取 经过提取 SY-1 0.078 0.065 0.105 19.3 24.4 SY-2 0.134 0.044 0.114 16.4 26.5 SY-3 0.033 0.076 0.108 18.3 22.4 SY-4 0.254 0.049 0.128 12.3 31.5 2.2 提取条件的选择
2.2.1 提取溶剂
在常用有机溶剂中，对原油具有高溶解度的主要有甲苯、石油醚、正己烷、氯仿、二硫化碳、二氯甲烷、辛烷、庚烷等[25-26]。通过毒性和溶解性的筛查，以石油醚、正己烷和氯仿作为提取的备选溶剂进行实验。由表 2测定结果可得，氯仿的提取能力最强，石油醚次之，正己烷最弱，所以选择氯仿作为提取剂。
表 2 不同溶剂提取原油的结果对比Table 2. Comparison of crude oil extracted by different solvents样品编号 氯仿
(g)相对提取率
(%)石油醚
(g)相对提取率
(%)正己烷
(g)相对提取率
(%)SY-1 0.0777 100 0.0748 96.3 0.0722 92.9 SY-2 0.1336 100 0.1242 93.0 0.1205 90.2 SY-3 0.0328 100 0.0302 92.1 0.0284 86.6 SY-4 0.2536 100 0.2311 91.1 0.2206 87.0 2.2.2 提取温度
索氏提取法是一种利用虹吸效应对固体物质中的有机物进行多次提取的方法。提取温度越高，在一定时间内提取的次数越多，提取效率越高，但是溶剂的损失也越严重[27]，对于本研究也会引起汞和砷的损失，进而导致测得浓度值偏低。综合考虑，将提取速度控制在3次/h，对应的水浴温度为75℃。
2.2.3 提取时间
索氏提取的基本原理是连续多次萃取，这就决定了萃取物含量越高的样品往往需要更长的萃取时间[28-29]，因此选择原油含量最高的SY-4样品作为萃取时间实验的对象。将提取温度设置为75℃，分别测定提取时间为1、2、3、4、5、6、7、8、9和10h时样品中汞和砷的含量。由图 2测定结果得知，随着提取时间的延长，汞和砷的测定值越来越大。这主要是因为随着样品中原油越来越多地被溶剂提取分离，其中的汞和砷更多地被王水溶解。但是，当提取时间大于8h时，汞的测定值有明显下降的趋势，这是因为长时间的高温回流造成了汞的挥发损失[30]，所以将提取时间设置为8h。
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图 2 不同提取时间汞和砷的测定结果Figure 2. Analytical results of Hg and As at different extraction time2.3 方法技术指标
2.3.1 检出限和线性范围
对一个汞和砷含量都很低的沉积物标准物质GBW07121(砷认定值0.25mg/kg，汞认定值0.0040mg/kg)进行7次平行实验，测得汞含量分别为0.0043、0.0038、0.0068、0.0053、0.0061、0.0044、0.0046mg/kg，计算汞的方法检出限为0.003mg/kg，测得砷含量分别为0.25、0.20、0.34、0.26、0.29、0.24、0.27mg/kg，计算砷的方法检出限为0.10mg/kg。
通过标准系列溶液的测定可得本方法在汞含量为0.010~0.50mg/kg具有良好的线性，相关系数为0.9998；在砷含量为0.25~50mg/kg具有良好的线性，相关系数为0.9998。
2.3.2 精密度和回收率
对未经过提取分离、经过高氯酸处理和经过提取分离的样品SY-1分别进行7次平行实验，测得结果见表 3。对比可知，未经过提取分离的测定精密度很差，这主要是因为对于未提取的样品，在溶矿过程中，由于原油的疏水性导致许多样品漂浮在液面上方[31]，随着王水的沸腾，部分样品被随机浸入溶液中，其中的汞和砷不定量地溶解出来。对于经过高氯酸处理的样品，由于部分原油组分不能被高氯酸完全碳化[32]，在溶矿过程中仍有小部分样品漂浮在液面上，造成测定结果精密度较差。而经过有机溶剂的提取后，由于原油被完全分离提取，样品沉入王水底部，其中的汞和砷被王水完全溶解，方法精密度有了很大提高。
表 3 精密度实验结果Table 3. Precision tests of the method样品处理 元素 分次测定值(mg/kg) RSD(%) 未经提取的SY-1 Hg 0.065 0.038 0.044 0.07
30.061 0.086 0.03533.0 As 15.3 11.4 14.2 18.7
17.0 20.1 9.6725.0 高氯酸处理的SY-1 Hg 0.089 0.082 0.068 0.073
0.089 0.094 0.07115.0 As 22.1 21.6 18.7 20.7
22.2 23.6 18.59.0 经过提取的SY-1 Hg 0.105 0.098 0.102 0.112
0.104 0.092 0.1147.3 As 24.4 26.5 23.2 23.5
25.6 24.1 25.95.1 对样品SY-1进行三种浓度的加标实验，测得结果见表 4。在三种不同加标浓度下，加标回收率均在92.5%以上。这说明提取过程造成汞和砷的损失较小，样品溶解完全，该方法具有良好的准确度。
表 4 加标回收实验结果Table 4. Spiked recovery tests of the method实验序号 元素 样品浓度
(mg/kg)加标浓度
(mg/kg)测得浓度
(mg/kg)回收率
(%)1 Hg 0.105 0.200 0.296 95.5 As 24.4 50.0 72.4 96.0 2 Hg 0.105 0.100 0.199 94.0 As 24.4 25.0 48.1 94.8 3 Hg 0.105 0.040 0.142 92.5 As 24.4 10.0 33.8 94.0 3. 结论
本文建立了用索氏提取法低温提取分离含油岩心中的原油，用50%王水溶解剩余样品，再采用原子荧光光谱测定汞和砷含量的方法。本方法避免了由于原油的疏水性造成样品与王水接触不充分、分解不完全和反应温度过高造成汞元素损失的问题，与传统方法相比较，具有精密度好、准确度高的优点，可为含油岩心中其他元素的检测提供借鉴。
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图 1 7种无机阴离子(F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Br-)对碘离子的分离干扰影响
Figure 1. Effect of seven inorganic anions (F-, Cl-, NO3-, NO2-, SO42-, PO43-, Br-) on the separation of iodide ions.
表 1 离子色谱分离和检测方式的选择(无机阴离子)
Table 1 Selection of separation and detection methods of ion chromatography (inorganic anions)
检测方式 分离方式 测定离子 电导，UV 高效离子交换色谱(HPIC) 无机阴离子F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Br-等，低分子量有机酸 安培 高效离子排斥色谱(HPICE) SO32-、亚砷酸 电导 高效离子交换色谱(HPIC) 砷酸盐、硒酸盐、亚硒酸盐 电导 高效离子排斥色谱(HPICE) BO3-、CO32- 电导/安培 高效离子交换色谱(HPIC)，离子对色谱(MPIC) I-、BF4-、SCN-、ClO4-、S2O32- 电导/安培 高效离子排斥色谱(HPICE) CN-、HS-、高离子强度基体 电导 高效离子交换色谱(HPIC)，离子对色谱(MPIC) 金属络合物 电导，柱后衍生VIS 高效离子交换色谱(HPIC) 缩合磷酸盐多价螯合剂 
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表 2 现有水中碘化物标准检测方法检出限、测定范围及适用范围汇总
Table 2 Summary of detection limits, determination ranges and applicable ranges of existing standard methods for iodide detection in water
标准名称 检测方法 检测限 测定范围 样品适用范围 《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006)，《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022) 硫酸铈催化比色法 1μg/L 低浓度：1~10μg/L
高浓度：10~100μg/L生活饮用水及其水源水，饮用天然矿泉水 高浓度碘化物比色法 0.05mg/L 0.05~0.1mg/L 气相色谱法 1μg/L 1~10μg/L，10~100μg/L 《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006) 高浓度碘化物容量法 0.025mg/L / 生活饮用水及其水源水 《地下水质分析方法第56部分碘化物的测定淀粉分光光度法》(DZ/T 0064.56—2021) 淀粉比色法 25μg/L 25~500μg/L 地下水 《地下水质分析方法第55部分碘化物的测定催化还原分光光度法》(DZ/T 0064.55—2021) 催化还原法 1μg/L 1~16μg/L 地下水 《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2022) 离子色谱法 10.25μg/L 0.25~100μg/L 饮用天然矿泉水 《水质碘化物的测定离子色谱法》(HJ 778—2017) 离子色谱法 0.002mg/L 0.01~1mg/L 地表水和地下水
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表 3 方法精密度和回收率
Table 3 Precision and recovery results of the method
DXS01-16
样品I-测定值
(μg/L)加标低测定结果
(0.050mg/L)加标中测定结果
(0.100mg/L)加标高测定结果
(1.00mg/L)DXS01-20
样品I-测定值
(μg/L)加标低测定结果
(0.050mg/L)加标中测定结果
(0.100mg/L)加标高测定结果
(1.00mg/L)平行测定值(mg/L) ND 0.0435 0.1090 1.046 平行测定值(mg/L) ND 0.0455 0.1040 1.042 ND 0.0444 0.1030 1.049 ND 0.0464 0.1040 1.043 ND 0.0442 0.1019 1.044 ND 0.0432 0.1039 1.046 ND 0.0466 0.1043 1.042 ND 0.0476 0.1043 1.046 ND 0.0454 0.1015 1.043 ND 0.0434 0.1055 1.044 ND 0.0477 0.0995 1.049 ND 0.0467 0.1059 1.044 平均值(mg/L) ND 0.045 0.103 1.04 平均值(mg/L) ND 0.045 0.105 1.04 标准偏差(mg/L) － 0.0016 0.0033 0.0030 标准偏差(mg/L) － 0.0018 0.0008 0.0016 RSD(%) － 3.50 3.15 0.29 RSD(%) － 3.97 0.83 0.15 加标量(μg) － 1.0 2.0 20.0 加标量(μg) － 1.0 2.0 20.0 平均加标回收率(%) － 90.0 103.0 104.0 平均加标回收率(%) － 90.0 105.0 104.0 注：ND表示检测结果低于方法检测限(0.5μg/L)，未检出。
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