The Constraints of Carbonaceous Mudstone Re-Os and Detrital Zircons U-Pb Isotopic Dating on the Diagenetic and Metallogenic Ages from the Dabaoshan Copper Deposit in Guangdong Province
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摘要: Re-Os同位素作为一种强有力的技术工具, 在黑色页岩沉积时代的精确定年中得到了广泛应用。随着高精度负离子热电离质谱(N-TIMS)测试技术的发展，炭质泥岩Re-Os同位素年龄测试越来越多地被应用于厘定沉积时代。广东省大宝山铜矿成岩成矿时代争议一直是制约成因机制研究的关键因素。本文通过Carius管中逆王水溶解炭质泥岩粉末后，使用负离子热电离质谱法(N-TIMS)测试Re-Os同位素含量，获得Re-Os等时线年龄为195Ma，LA-ICP-MS碎屑锆石U-Pb年龄结果宽泛，并发育多个峰期，其中最年轻的源区岩浆锆石形成于印支期。这间接地约束了大宝山矿区侵入于侏罗系之中的英安斑岩和斑岩型铜矿的成岩成矿时代为燕山早期。同时，碎屑锆石U-Pb年龄分布特征进一步表明下侏罗统金鸡组形成于稳定大陆边缘，其碎屑物质主要来源于古老的大陆基底。要点
(1) 随着高精度N-TIMS和测试技术的发展，实现了炭质泥岩Re-Os同位素沉积时代测定。
(2) LA-ICP-MS碎屑锆石U-Pb年龄测试被应用于约束沉积时代、构造背景和源区追溯。
(3) 侏罗系炭质泥岩Re-Os等时线年龄和石英砂岩碎屑锆石U-Pb年龄约束了大宝山铜矿成岩成矿时代为燕山早期。
HIGHLIGHTS(1) Re-Os isotopic age of carbonaceous mudstone was obtained by negative thermal ionization mass spectrometry (N-TIMS).
(2) Depositional age, tectonic setting, and source were constrained by laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) for detrital zircon U-Pb ages.
(3) Re-Os isochron age of the Jurassic carbonaceous mudstone and zircon U-Pb age of the quartz sandstone constrained the diagenetic and metallogenic age of the Dabaoshan copper deposit to be the early Yanshanian.
Abstract:BACKGROUNDWith the development of high-precision negative thermal ionization mass spectrometry (N-TIMS) technology, Re-Os isotopic dating of carbonaceous mudstone is more and more widely used in the determination of sedimentary age. The controversy over the diagenetic and metallogenic ages of the Dabaoshan copper deposit in Guangdong Province has always been a key restricting the study of the genetic mechanism.OBJECTIVESTo constrain the diagenetic and metallogenic ages of the Dabaoshan copper deposit.METHODSRe-Os isotope ratios were determined by high precision N-TIMS after dissolving carbonaceous mudstone powder by reverse aqua regia in the Carius tube. Zircon U-Pb age was determined by laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS).RESULTS(1) The contents of Re and Os ranged from 0.976×10-9 to 2.997×10-9 and 0.067×10-9 to 0.115×10-9, respectively. The 187Re/188Os ratio varied from 78.236 to 154.799, and the 187Os/188Os ratio varied from 1.642 to 1.885. The Re-Os isotopic isochron age of black carbonaceous mudstone was 195±28Ma (n=6, MSWD=17). (2) The 206Pb/238U age ranged from 2631 to 236Ma, including two Mesozoic zircons, accounting for 2.50% of the total zircons, 19 Paleozoic zircons, accounting for 23.8% of the total zircons, 58 proterozoic zircons, accounting for 73% of the total zircons, 1 Archean zircon, accounting for 1% of the total zircons. The results of detrital zircon U-Pb age were broad and developed multiple peak periods, among which the youngest source magmatic zircon was formed in the Indosinian period.CONCLUSIONSThe diagenetic and metallogenic age of the Dabaoshan copper deposit in Guangdong Province was constrained to the early Yanshanian. The distribution characteristics of detrital zircon U-Pb age further indicate that the Lower Jurassic Jinji Formation was formed at the stable continental margin, and its detrital material comes mainly from the ancient continental basement.
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琥珀，为中生代白垩纪至新生代第三纪松柏科与豆科植物的树脂在经过几千万年的地质作用而形成的一类有机化石[1-3]，是探究古生物地域性差异及大气、地质环境演变的经典研究对象。蓝珀是琥珀中具有特殊蓝色荧光的琥珀品种，其呈现的蓝色为荧光色而非是其自身的体色[3-7]。多米尼加共和国是蓝珀主产地，墨西哥与缅甸等国也有一定的产出。其中，多米尼加共和国蓝珀(简称“多米尼加蓝珀”)的荧光颜色多为天蓝色或蓝紫色。墨西哥蓝珀在自然光下多呈现绿色，少部分呈蓝色。长期以来，人们普遍视具有天蓝色或蓝紫色荧光的蓝珀为优等品，因此琥珀爱好者对蓝珀的认知多局限于多米尼加共和国产地属性的蓝珀，而多米尼加共和国产地属性的蓝珀日渐成为琥珀爱好者热衷收藏的“新宠”。再者，随着蓝珀资源矿产储量日渐稀少、开采机械化程度较低、劳动力成本较高，使得蓝珀的商业价值持续攀升，鉴于蓝珀较高的商业价值且较多数消费者对蓝珀的认知不深，流通市场中蓝珀多冠以“多米尼加蓝珀”予以销售。因此，寻求精准、便捷、对样品无损的蓝珀产地溯源检测技术便成为众多材料、珠宝检测科研人员面临的共同课题。
Brody等[1]利用拉曼光谱开展了琥珀与其相似品柯巴树脂的光谱对比研究，为琥珀与柯巴的鉴定提供了技术支撑。王徽枢等[7]、吴文杰等[8]利用拉曼光谱分别对中国河南西峡与辽宁抚顺产的琥珀以及波罗的海、多米尼加、缅甸产的琥珀进行了对比分析。Gaigalas等[9]、王雅玫等[10]研究团队分别利用稳定同位素比值质谱仪对多个不同产地的琥珀或柯巴树脂中的C、D、O、S稳定同位素进行了测试，为琥珀产地溯源鉴定开辟了新途径。黄睿等[2]利用X射线光电子能谱及液相色谱-高分辨质谱就中国抚顺、缅甸及波罗的海的琥珀产地鉴定予以初步论述。同时，较多学者通过红外光谱对波罗的海、多米尼加、缅甸、中国辽宁抚顺等不同产地的琥珀予以产地溯源鉴定，研究工作虽具有一定鉴定指示意义，但仍不能作为产地溯源的决定性依据[11-14]。江玮琦等[4]利用二维荧光光谱(激发光源365nm)对多米尼加、墨西哥与缅甸蓝珀进行了对比分析，指出不同产地蓝珀检测时的最佳激发光源、峰形及峰位存在一定的差异性。Zhang等[5]分别对波罗的海、多米尼加、墨西哥、缅甸和中国辽宁琥珀进行三维荧光光谱对比，指出了不同产地琥珀具有各自的特征发光行为。综上可见，前人就琥珀特别是对蓝珀产地溯源的鉴别判定多是基于样品的红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱及样品的荧光与磷光的颜色特征。然而，上述检测方法中所涉及的部分检测设备是目前较多质监、质检实验室所不具备的，因此检测设备硬件配置是其检测能力受限的主要问题。此外，鉴于不同产地琥珀材质的类同属性及因琥珀原矿长期与外界环境的接触而受到辐照、受热氧化等影响，导致不同产地琥珀的光谱学特征存在一定的交集，也给日常的琥珀检测及蓝珀的产地溯源判定带来较大的阻力与技术难题。
光致发光光谱(Photoluminescence，PL)在材料研究领域具有极广泛的应用，近些年来在珠宝玉石(如钻石[15-19]、祖母绿、红蓝宝、珍珠[20-23]等)检测领域中同样有极重要的应用。但截至目前，国内外以405nm为激发光源的琥珀PL光谱的相关研究工作却鲜见报道，尤其将PL光谱检测技术更少应用于蓝珀的产地溯源研究中。与此同时，目前对于不同产地蓝珀的拉曼光谱与微量元素赋存特征的对比性研究也同样未见具体论述。鉴于此，本工作以405nm激发波长的便携式PL光谱、以785nm为激发波长的拉曼光谱结合微量元素分析为研究方法，开展了多米尼加与墨西哥产地蓝珀的对比研究，以期为上述两产地蓝珀的溯源鉴定提供便捷、精准与普适的检测方法。
1. 实验部分
1.1 样品与前处理
蓝珀样品主要购置于广州松岗琥珀交易市场，部分样品源自浙江省黄金珠宝饰品质量检验中心(GGC)的库存标样。其中：产自多米尼加共和国的蓝珀19块，样品标记为DM-1~DM-19；产自墨西哥的蓝珀22块，样品标记为MX1~MX22。各样品均经打磨抛光呈圆珠或较规则的块状，净度佳，部分样品光学照片见图 1。为对比新生断面与已抛光的成品表面的光谱特征差异性，部分样品在流水下进行机械切割获取新生断面。
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图 1 多米尼加蓝珀(a)与墨西哥蓝珀(b)的光学照片Figure 1. Optical photos of blue ambers from Dominican Republic(a) and Mexico(b), respectively1.2 样品测试方法
样品光学照片采用Mobilephone Apple Ⅷ拍摄。
(1) 拉曼光谱分析。为探究不同产地蓝珀的有机官能团的振动异同特征，进行样品的拉曼光谱分析。测试采用英国Renishaw公司inVia型显微共焦激光拉曼光谱仪测试，激发光源785nm，光栅1200l/mm，共聚焦测试模式，100倍长焦物镜。测试范围为3200~100cm-1，扫描时间15s, 叠加3次，激光能量10%~100%。同时，为便于谱图的观察对比，测试结果进行了光谱基线校正，但未经平滑处理。
(2) PL光谱分析。为研究不同产地蓝珀的发光特征，进行PL光谱研究。样品PL光谱特征采用广州标旗公司GEM 3000型紫外可见光谱仪平台，激发光源405nm，记录范围200~1000nm，积分时间20ms，平均次数20，平滑宽度1，测试探头垂直样品表面。为避免激发光源能量较大而破坏样品，在测试中激发光源能量设置为20%。
(3) X射线荧光光谱分析。为对比不同产地蓝珀的微量元素含量差异，进行微量元素的检测。样品ED-XRF检测采用日本SHIMADZU的EDX7000型元素分析仪进行检测，管压设置50kV, 滤光片：None, DT%: 30，准直器5mm。
2. 结果与讨论
2.1 样品光学照片
本实验中，所用多米尼加共和国与墨西哥两产地蓝珀的典型样品光学照片见图 1。图 1中，两产地蓝珀在自然光下对应的体色(即表观颜色)与净度特征存在一定程度的共性特征。且在黑色背景下两产地蓝珀的蓝色荧光的特征同样具有相似性。由此可见，基于肉眼观察判断蓝珀产地的溯源鉴别存在较大的难度，也正因如此，借助无损、普适的检测设备特别是利用检测结果较直观的光谱设备开展蓝珀产地的溯源鉴定就成为蓝珀研究的热点课题之一。
2.2 多米尼加蓝珀与墨西哥蓝珀的PL与拉曼光谱差异性特征
鉴于2.1节所述通过肉眼观察并鉴别图 1中蓝珀产地存在极大难度，同时结合当前不同等级实验室软硬件条件参差不齐，极有必要开发应用较广、操作性强的检测方法。因此，本工作中首先借助于目前琥珀检测相关实验室普及率较高的紫外可见漫反射光谱仪平台，辅以405nm的激发光源，在室温下进一步就上述两产地蓝珀予以PL光谱检测，相应谱图见图 2。其中图 2中a、b为典型的多米尼加蓝珀的PL谱图，从中清晰可见多米尼加蓝珀样品中皆可见约449、475及503nm处的特征峰，且不同样品或同一样品新旧断面的特征峰位存在较好的一致性，上述特征峰位与前人所述的多米尼加蓝珀在365nm激发光源下的荧光光谱中所产生的荧光特征峰位完全吻合[4-5]。相比之下，墨西哥蓝珀则未显示上述三处的特征峰位，而仅在约462nm与477nm处或482nm与497nm等处出现较弱的双峰，分别见图 2中c、d所示。由此可见，上述两产地蓝珀对应的PL光谱存在极明显的相异性，因此上述相异性特征可为两产地蓝珀的鉴定提供指纹性依据。
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图 2 405nm激发光源下多米尼加蓝珀(a, b)与墨西哥蓝珀(c, d)典型的PL光谱Figure 2. Typical PL spectra of blue ambers from Dominica Republic (a, b) and Mexico (c, d) with exciting λ=405nm, respectively与此同时，因前人对不同产地蓝珀的拉曼光谱对比性研究较少，本工作中分别就多米尼加蓝珀与墨西哥蓝珀进行拉曼光谱检测，不同产地蓝珀典型样品及对应的新旧表面的拉曼光谱见图 3(图中标注“np”即新切刻面，“op”为样品既有表面; x%为激发波长能量参数，50%即能量参数设置为50%)。对比两产地典型样品的Raman谱图可知, 两者的拉曼峰位基本一致(图 3中a、b)。但就局部波数区间予以对比可以发现，部分局部特征峰仍存在较明显的差异，具体体现在：①同一测试条件下，相比22件墨西哥蓝珀而言，19件多米尼加蓝珀的Raman谱图中在约154、468、901、1177及1312cm-1处的拉曼峰位较墨西哥蓝珀相应位置处的峰位更为凸显或更趋锐化(图 3中c、d、e)；②进一步对比经基线校正后的两产地蓝珀光谱中分别归属于C=C、C—H键的约1653、1446cm-1处强度[1]，明显可见多米尼加蓝珀对应的上述两处峰强比值N(N=I1653/I1446)高于墨西哥蓝珀(图 3中f，h, i)。前人将上述两处Raman特征峰位的强度比值作为琥珀化石成熟度的标志，且N值越大，成熟度越低[1]。本工作中，可进一步将上述特征峰强的比值N作为两不同产地蓝珀溯源判定的一个重要依据。
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图 3 多米尼加蓝珀(a, c与e)与墨西哥蓝珀(b，d)典型样品的拉曼光谱及两产地蓝珀拉曼光谱中C=C与C—H键的峰强特征(f~i)Figure 3. Typical Raman spectra of blue ambers from Dominican Republic (a, c and e) and Mexico (b and d), respectively. And the peak intensity characteristics of C=C and C—H bond in the Raman spectra of blue ambers from the corresponding two different producing areas (f-i)2.3 多米尼加蓝珀与墨西哥蓝珀微量元素赋存特征对比
2.2节仅从典型的光谱特异性就两产地蓝珀进行了对比探究。进一步据文献研究情况，前人较多地以主量元素或微量元素赋存特征实现了相关矿产或宝玉石材料的产地溯源[24-27]，据此进一步就上述两产地蓝珀中元素赋存及相应元素含量大小特征开展对比性研究。直至目前，研究人员就琥珀、柯巴树脂及其优化处理品中的主量元素C、H、O与N进行了较为详尽的探究工作，并对比了琥珀的石化程度与其中C元素含量的量化关联性, 但就不同产地蓝珀中的微量元素赋存及相应元素含量特征尚未见有具体论述。特别指出的是，微量元素的赋存种类及相应元素含量的大小等特征在宝玉石与岩矿产地、合成属性及产出的环境溯源研究工作中发挥着重要的指示性意义，如目前较多化学气相沉积(CVD)法合成钻石中存在Si杂质引起的空位缺陷[15]及淡水珍珠富Mn贫Sr、海水珍珠Sr高Mn低等[28]。鉴于此，本工作中就不同产地蓝珀中微量元素的赋存状态开展对比性探究工作。
在不考虑琥珀中C、H、O、N等主量元素时，以其他少量或微量元素作为对比项并作归一化定量研究，多米尼加共和国与墨西哥两产地微量元素含量的ED-XRF分析结果见表 1，其中相应元素的质量分数为所测试样品中相应元素的平均质量分数。由表 1清晰可见，首先两产地蓝珀具有一致的微量元素组合特征，即均含有S、Si、Fe、Cu等元素，且上述元素含量(质量分数)大小也一致性地表现为：S>Si>Fe>Cu。其次，相比于墨西哥蓝珀，多米尼加蓝珀中Si、Fe与Cu元素相对富集，但其中的S相对较少，据此推断两产地蓝珀中微量元素的赋存含量差异性应主要源自产出的地质环境所致。
表 1 多米尼加与墨西哥蓝珀微量元素赋存特征Table 1. Occurrence characteristics of trace elements in ambers from Dominican Republic and Mexico蓝珀产地 S含量(%) Si含量(%) Fe含量(%) Cu含量(%) (S+Si)含量(%) 多米尼加共和国 45.186 31.794 10.202 7.268 76.980 墨西哥 61.494 22.046 6.302 3.740 83.540 注：在不考虑琥珀中C、H、O、N等主量元素时，以其他少量或微量元素作为对比项作归一化定量研究。 3. 结论
本工作中，基于405nm激发波长的便携式PL光谱、785nm激发波长的拉曼光谱结合微量元素分析联用技术就多米尼加共和国与墨西哥两产地蓝珀进行了以产地溯源鉴别为目标的研究工作。PL光谱检测结果表明多米尼加蓝珀在约449、475及503nm处存在明显的特征峰位。相比之下，墨西哥蓝珀未见上述位置的特征峰，因此上述两者PL光谱差异性特征可为两产地蓝珀的鉴别提供鉴定性依据。与此同时，在以785nm为激发波长的拉曼光谱中，多米尼加蓝珀较墨西哥蓝珀在约154、468、901、1177及1312cm-1处的Raman峰更为凸显或峰位更趋锐化，且多米尼加蓝珀对应的谱图中在约1653cm-1与1446cm-1处两峰的相对强度比值N(N=I1653/I1446)明显高于墨西哥产蓝珀对应的上述两处的峰强比值，结合前人文献，可以说明多米尼加蓝珀的成熟度低于墨西哥蓝珀。此外，两产地蓝珀中均含有微量的S、Si、Fe与Cu元素, 上述微量元素含量大小呈现一致的渐变特征，即S>Si>Fe>Cu，且多米尼加蓝珀中的Cu元素一般高于墨西哥产蓝珀。
综上可见，基于两产地蓝珀的PL、拉曼光谱及微量元素分析，可为蓝珀产地的精准溯源提供理论与技术支撑，同时也可为其他类琥珀及珠宝玉石的产地溯源或产出环境鉴定提供研究思路与方法。
致谢: 本文撰写过程中得到了中国地质科学院矿产资源研究所王登红研究员的指导，国家地质实验测试中心李超副研究员在实验数据处理和结论给予了建设性意见。审稿专家的意见和建议使作者受益匪浅，在此一并表示感谢！ -
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图 2 广东省大宝山矿区侏罗系(a，b)黑色炭质泥岩与(c，d)石英砂岩岩石学特征
a—大宝山矿区36线地表出露黑色炭质泥岩；b—ZKB706钻孔453~454m处黑色碳质泥岩；c—大宝山西部矿带12号勘探线721平台侏罗系石英砂岩与构造片理化泥岩；d—石英砂岩显微照片(+)；Q—石英。
Figure 2. Petrologic characteristics of Jurassic (a, b) black carbonaceous mudstone and (c, d) quartz sandstone from the Dabaoshan ore field in Guangdong Province
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图 3 广东省大宝山矿区侏罗系黑色炭质泥岩Re-Os同位素等时线图
Figure 3. Re-Os isotope isochron diagram of the Jurassic black carbonaceous mudstone from the Dabaoshan ore field in Guangdong Province
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图 4 广东省大宝山矿区侏罗系石英砂岩锆石(a)206Pb/238U-207Pb/235U谐和图和(b)年龄直方图
Figure 4. (a)206Pb/238U-207Pb/235U diagram and (b) the age histogram of zircon in Jurassic quartz sandstone from the Dabaoshan ore field in Guangdong Province
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图 5 广东省大宝山矿区辉钼矿、白钨矿与铜硫矿体穿切关系
a—含白钨矿石英穿切矽卡岩中硫化物矿体；b—a图中含白钨矿石英脉状中的白钨矿特征；c—辉钼矿细脉穿切矽卡岩中硫化物矿体；d—辉钼矿穿切黄铁矿；e—含白钨矿石英脉穿切黄铜矿化绿泥石化英安斑岩(反光)；f—含白钨矿石英脉穿切黄铜矿化绿泥石化英安斑岩(正交偏光)。Chl—绿泥石化；Cpy—黄铜矿；Mo—辉钼矿；Mt—磁铁矿；Py—黄铁矿；Q—石英；Sch—白钨矿；Skn—矽卡岩。
Figure 5. Penetration relationship between molybdenite, scheelite and copper-sulfur orebody from the Dabaoshan ore field in Guangdong Province
表 1 广东省大宝山矿区侏罗系黑色炭质泥岩Re-Os同位素数据
Table 1 Re-Os isotope data of the Jurassic black carbonaceous mudstone from the Dabaoshan ore field in Guangdong Province
样品编号 Re含量(×10-9) Os含量(×10-12) 187Re/188Os 187Os/188Os 测定值 不确定度 测定值 不确定度 测定值 不确定度 测定值 不确定度 DBS-1 1.994 0.015 103 0.8 113.012 1.164 1.769 0.004 DBS-2 1.293 0.010 95 0.7 78.236 0.800 1.642 0.004 DBS-3 2.997 0.022 115 0.9 154.799 1.572 1.885 0.003 DBS-4 1.448 0.004 90 0.3 93.064 0.434 1.686 0.003 DBS-5 1.506 0.004 92 0.3 95.174 0.437 1.686 0.002 DBS-6 0.976 0.003 67 1.3 85.336 1.966 1.655 0.049 空白 0.013 0.00012 1.4 0.2 64.805 1.144 2.479 0.076 
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表 2 广东省大宝山矿区侏罗系石英砂岩中碎屑锆石LA-ICP-MS分析结果
Table 2 LA-ICP-MS analysis results of detrital zircon from Jurassic quartz sandstone in Dabaoshan ore field in Guangdong Province
测点 Th (×10-6) U (×10-6) Th/U 207Pb/206Pb 207Pb/235U 206Pb/238U 208Pb/232Th 207Pb/206Pb 207Pb/235U 206Pb/238U 208Pb/232Th 比值 1σ 比值 1σ 比值 1σ 比值 1σ 年龄(Ma) 1σ 年龄(Ma) 1σ 年龄(Ma) 1σ 年龄(Ma) 1σ 1 309 721 0.43 0.1131 0.0024 5.1917 0.1117 0.3329 0.0068 0.0859 0.0011 1850 37.9 1851 18.3 1852 32.7 1665 20.3 2 61.2 122 0.50 0.0742 0.0016 1.7805 0.0395 0.1741 0.0036 0.0484 0.0007 1046 43.7 1038 14.4 1035 19.5 955 12.9 3 56.8 133 0.43 0.0604 0.0014 0.8372 0.0192 0.1006 0.0021 0.0289 0.0004 617 48.5 618 10.6 618 12.1 576 8.5 4 34.0 296 0.11 0.0634 0.0014 1.1234 0.0246 0.1286 0.0026 0.0359 0.0006 721 45.4 765 11.8 780 14.9 713 10.8 5 90.0 214 0.42 0.1641 0.0035 9.9105 0.2135 0.4379 0.0089 0.1161 0.0015 2499 35.4 2427 19.9 2341 39.9 2221 27.1 6 505 429 1.18 0.0571 0.0013 0.5516 0.0122 0.0701 0.0014 0.0188 0.0002 494 47.4 446 8.0 437 8.6 377 4.8 7 292 1216 0.24 0.0571 0.0012 0.5497 0.0121 0.0699 0.0014 0.0197 0.0003 493 47.1 445 7.9 435 8.6 395 5.4 8 156 469 0.33 0.0722 0.0016 1.6036 0.0347 0.1611 0.0033 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