摘要: 克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物，由于其水溶性高、毒性大，可通过地表水或地下水进行长距离迁移，对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威，但这些方法操作繁琐、耗时较长，不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量，本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取，并采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测，对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率，优化了前处理条件。结果表明，选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL，调节水样pH=5，氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高，分别为75.1%~98.6%、55.0%~66.3%。性能评价结果显示，方法精密度和方法准确度满足测试要求（相对标准偏差 < 10%，n=5），克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少，与传统的液液萃取法相比，本方法耗时约为前者的1/8，消耗溶剂量约比前者小2个数量级，能够满足室内模拟实验需求。