Determination of Organic Matter Content in Farm Land Soil by High Frequency Infrared Carbon-Sulfur Analyzer
-
摘要: 应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质，避免了传统方法中的试样液体转化环节，测定效率高，但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件，结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时，有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证，方法检出限为0.003%，相对标准偏差（RSD，n=7）小于4%，测定值与认定值的相对误差小于5%，且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定，两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%，测定结果之间呈极显著线性正相关（R2=0.9736），表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。要点
(1) 解决了应用高频红外碳硫仪测定土壤样品有机质存在的电磁感应低和基体影响较大等问题。
HIGHLIGHTS(1) The problems of low electromagnetic induction and large matrix effect in the determination of organic matter content in soil samples were solved.
Abstract:BACKGROUNDThe application of high frequency infrared carbon-sulfur analyzer to determine the organic matter in agricultural soil samples avoids the traditional method of sample liquid conversion. The method has a high measurement efficiency, but has problems such as low electromagnetic induction of soil samples and greater influence of the matrix.OBJECTIVESTo solve the problems of low electromagnetic induction and large matrix effect in the determination of organic matter in agricultural soil samples.METHODSThe iron and tungsten flux was optimized for the sample size. An accurate and efficient method for the determination of soil organic matter content was established by high frequency infrared carbon-sulfur analyzer.RESULTSWhen the conditions set for a sample size of 0.05g, the flux iron content was 0.40g, and the tungsten content was 1.50g, optimum results of organic content were obtained. The method was verified by soil standard materials. The detection limit of this method was 0.003%, the relative standard deviation (RSD, n=7) was less than 4%, and the error between the analytical result and the standard value was less than 5%. There was no significant difference between the results of different analytical staff. The proposed method and potassium dichromate volumetric method were used to analyze soil samples in farm land of Gansu Province. The absolute error ranges of this method and potassium dichromate volumetric method were from -0.25% to 0.28%. The positively linear correlation between the determination results (R2=0.9736) indicated that the two methods were in good agreement.CONCLUSIONSThe detection limit, precision and accuracy of the established method meet the requirements of the soil samples of farm land.
-
Keywords:
- high frequency infrared carbon-sulfur analyzer /
- farmland soil /
- organic matter /
- flux aid /
- iron /
- tungsten
-
变粒岩是指主要由长石和石英组成的细粒粒状变质岩石。具等粒状变晶结构、块状构造，矿物变晶粒度一般0.1~0.5mm(有时可达1mm)，长石和石英矿物含量大于70%，长石含量大于25%，片状、柱状矿物含量一般小于30%，暗色矿物主要是黑云母、角闪石、透辉石、紫苏辉石，可含有矽线石、石榴石等特征变质矿物。长石和石英颗粒间常见有层状硅酸盐矿物，如绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物，大部分虽是结晶质，但颗粒通常很细，在一般偏光显微镜下难以区分。
X射线衍射分析方法简单、分析速度快、分析范围广，已发展成为一项普遍开展的常规分析项目。X射线衍射分析被用于矿物学和岩石学的研究，广泛应用于结晶样品的物相定性、半定量分析、结晶度及晶体结构等测定。根据矿物的X射线衍射分析结果，可以推测矿物晶体的形成温度、压力等条件，对于矿物和成矿、成岩作用过程的研究都具有重要意义。定性分析是应用X射线粉晶衍射数据来对岩石样品内组成的矿物进行检测[1]，特别是对含量较少的矿物[2]，得出该样品中所含矿物组分，因此定性分析是X射线粉晶衍射技术在矿物学岩石学研究上主要的应用方向，而且对于矿物同质多象及类质同象能够进行有效的分析。X射线粉晶衍射定量分析能够测试出样品所含矿物成分的相对含量[3]，尤其对于含有相同元素组合、成分不同的样品，该方法是更有效的测试手段。随着X射线粉晶衍射分析技术的发展，已有很多地质工作者将X射线粉晶衍射半定量分析技术应用在造岩矿物[4]、黏土矿物、隐晶质[5-6]及微量矿物[7]鉴定中，不仅能准确检测出岩石中结晶矿物组分，通过全谱拟合软件还能半定量分析出岩石中不同矿物组分的相对含量，为原岩恢复和原岩沉积相的判断提供更多信息。
到目前为止，变粒岩岩石定名以野外观察和岩石薄片鉴定为主要技术手段，鉴定结果主要依赖分析人员长期的经验积累，具有一定的局限性[8-10]。由于显微镜岩石薄片鉴定技术主要用来确定岩石的结构和构造[11]，确定常见的矿物组分，很难区分颗粒细小的绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物，本研究拟用X射线粉晶衍射半定量分析技术来解决这个问题。对于变粒岩的详细定名和分类，需要借助X射线粉晶衍射法对样品进行半定量分析，以能全面检测所含矿物类型。
1. 实验部分
1.1 实验样品
在大石桥周家、松树里尔峪组，大石桥虎皮峪里尔峪组和高家峪组，海城八里水库浪子山组，变粒岩大面积出露地区，选取新鲜的岩石，采集岩石标本。一般在垂直岩石层理方向，依据层状岩石出露宽度，按全宽5等份均匀采集5件变粒岩，用于岩石薄片磨制、X射线粉晶衍射分析。5件样品一是用来保证尽可能采集到未风化的岩石标本，二是对比所采变粒岩样品在垂直岩层方向的变化程度。本次变粒岩岩石矿物鉴定技术方法研究共采集23件变粒岩样品，分别来自两个剖面b和p，样品编号b67~p124。本研究的岩石薄片鉴定及X射线粉晶衍射分析工作均在沈阳地质调查中心实验测试中心完成。
1.2 岩石薄片鉴定
偏光显微镜鉴定结果显示，23件变粒岩岩石样品具有块状构造、板状构造、片麻状构造、条带状构造。具粒状变晶结构、鳞片粒状变晶结构[12]。
岩石中斜长石、微斜长石、石英均为他形粒状，黑云母和白云母呈片状，电气石和金属矿物呈半自形-自形粒状，粒径一般在0.05~1.0mm之间，黑云母呈褐色或绿色，白云母无色，柱状矿物以透闪石为主，部分岩石含有黝帘石和绿帘石。具体成分见表 1。
表 1 显微鉴定变粒岩岩石矿物成分Table 1. Microscopic identification of mineral composition of leptite样品编号 岩石名称 矿物含量(%) 石英 微斜长石 斜长石 金属矿物 白云母 黑云母 电气石 透闪石 绿帘石 b67 黑云斜长变粒岩 25 - 55 - 2 18 - - - b93 电黑二长变粒岩 20 40 12 3 - 10 15 - - b94 电黑二长变粒岩 20 40 10 3 - 12 15 - - b95 电黑二长变粒岩 20 40 15 5 - 10 10 - - b97 电黑二长变粒岩 20 45 15 6 - 4 10 - - b103 黑云二长变粒岩 25 45 15 5 - 10 - - - b113 电气微斜变粒岩 21 60 - 2 - 2 15 - - b114 黑云斜长变粒岩 20 6 60 3 - 8 1 2 - p2 磁铁微斜变粒岩 25 65 10 - - - - - p3 电气二长变粒岩 25 35 20 2 - 3 15 - - p4 电气二长变粒岩 24 45 10 5 - 1 15 - - p5 电气二长变粒岩 25 45 10 6 - 4 10 - - p9 磁铁微斜变粒岩 23 65 - 10 - 2 - - - p97 黑云斜长变粒岩 35 - 50 5 - 10 - - - p98 黑云斜长变粒岩 36 - 50 2 2 8 - - 2(黝帘石) p99 二云二长变粒岩 33 15 30 5 5 10 - - 2(黝帘石) p100 白云二长变粒岩 35 40 10 5 10 - - - - p102 白云二长变粒岩 35 35 15 5 10 - - - - p103 白云二长变粒岩 35 25 20 5 13 2 - - - p105 二云二长变粒岩 20 50 10 5 10 5 - - - p106 二云二长变粒岩 25 40 15 5 8 7 - - - p123 角闪二长变粒岩 5 50 10 2 - - - 8 25 p124 角闪二长变粒岩 5 60 10 1 - - - 10 14 1.3 X射线粉晶衍射分析
1.3.1 仪器和工作条件
Bruker-D8型X射线粉晶衍射仪(德国Bruker公司)。仪器工作条件为：X射线管选用铜靶，管压40kV，管流40mA，扫描范围2θ角为4°~65°(全谱)；检测器为闪烁计数器，发散狭缝和防散射狭缝为0.1mm，接收狭缝为0.1mm，步长为0.03°/步，扫描速度为0.1秒/步[13-14]。
1.3.2 样品制备与测试
将23件变粒岩样品一部分研制成74μm以下粒级粉末，在玛瑙钵中研磨至45μm左右，制成待测样。23件变粒岩样品在以上测定条件下，用X射线粉晶衍射仪进行扫描，获得对应的衍射图谱，利用全谱拟合软件进行矿物种类的解译和半定量分析[15]。
2. 结果与讨论
2.1 岩石薄片鉴定结果
在23件变粒岩样品中显微镜岩石薄片鉴定法检出23件样品含有石英，20件样品含有钾长石，20件样品含有斜长石，22件样品含有金属矿物，8件样品含有白云母，18件样品含有黑云母，9件样品含有电气石，3件样品含有角闪石，2件含有绿帘石，2件样品含有黝帘石。
据显微镜下鉴定的岩石组构特征，可把23件变粒岩划分为9种类型(表 1)：p3、p4、p5号岩石为电气二长变粒岩(图 1a)；b67、b114、p97、p98号岩石为黑云斜长变粒岩(图 1b)；b93、b94、b95、b97号岩石为电气黑云二长变粒岩；p100、p102、P103号岩石为白云母二长变粒岩(图 1c)；b103号岩石为黑云二长变粒岩；b113号岩石为电气微斜变粒岩；p99、p105、p106号岩石为二云二长变粒岩(图 1d)；p2、p9号岩石为磁铁微斜变粒岩；p123、p124号岩石为角闪/绿帘二长变粒岩。变粒岩中石英、斜长石、微斜长石、白云母、黑云母、透闪石、黝帘石、绿帘石、电气石和金属矿物是根据矿物镜下光学特征而定。
![]()
图 1 四种变粒岩显微镜下特征a—电气二长变粒岩；b—黑云斜长变粒岩；c—白云母二长变粒岩；d—二云二长变粒岩。Figure 1. Features of four kinds of leptite under the microscope2.2 X射线粉晶衍射分析结果
X射线粉晶衍射法检出：23件样品含有石英，22件样品含有钾长石，18件样品含有斜长石，15件样品含有云母，3件含有绿帘石，3件含有绿泥石，7件样品含有电气石，4件样品含有磁铁矿，1件样品含有钛铁矿，2件样品含有赤铁矿，3件样品含有角闪石，1件样品含有辉石，19件样品含有蒙脱石。
据X射线粉晶衍射分析结果，K值法的分析结果存在一定的偏差[16]，RIR法和绝热法绝对误差稍低一些，全谱拟合法的精确度最高[17-19]。因此，本次分析采用全谱拟合解译[20-22]，得出的半定量矿物成分分析结果(表 2)结合显微镜下岩石矿物结构特征，可把23件变粒岩划分为14种类型：b67、b114、p97号岩石定名为黑云斜长变粒岩；b93、b94、b95、b97号岩石定名为电气二长变粒岩；p3、p4、p5号岩石定名为电气微斜变粒岩(图 2)；p105、p106号岩石定名为二云斜长变粒岩；p123、p124号岩石定名为角闪/绿帘微斜变粒岩；b103号岩石定名为黑云二长变粒岩；p2号岩石定名为磁铁微斜变粒岩；p9号岩石定名为磁铁二长变粒岩；p98号岩石定名为二长变粒岩；p99号岩石定名为二云二长变粒岩；p100号岩石定名为白云微斜变粒岩；p102号岩石定名为白云母斜长变粒岩；p103号岩石定名为白云母二长变粒岩; b113号岩石定名为辉石微斜变粒岩。
表 2 变粒岩矿物成分X射线粉晶衍射分析结果Table 2. Analytical results of mineral composition of leptite by X-ray powder diffractometer样品编号 岩石名称 矿物含量(%) 石英 钾长石 斜长石 云母 绿帘石 绿泥石 电气石 磁铁矿 角闪石 黏土矿物 b67 黑云斜长变粒岩 32.7 - 38.7 14.1 2.6 11.9 - - - - b93 电气二长变粒岩 24.7 29.4 38.4 1.4 - - 3.4 - - 2.7 b94 电气二长变粒岩 32.2 24.1 31.1 4.9 - - 2.9 - - 4.7 b95 电气二长变粒岩 35.3 17.3 40.0 - - - 3.5 0.5 - 3.4 b97 电气二长变粒岩 36.2 20.7 28.3 2.1 - - 8.4 0.6 - 3.7 b103 黑云二长变粒岩 27.3 15.2 49.8 5.8 - - - - - 1.9 b113 辉石微斜变粒岩 17.4 60.3 3.1 2.8 - - - 2.1 12.7 1.6 b114 黑云斜长变粒岩 12.5 8.3 59.1 13.6 - 1.6 - - 4.8 - P2 磁铁微斜变粒岩 21.0 70.8 - - - - - 5.8 - 2.5 P3 电气微斜变粒岩 16.2 70.5 - - - - 10.8 - - 2.5 P4 电气微斜变粒岩 27.0 58.8 - - - - 9.4 3.0 - 1.8 P5 电气微斜变粒岩 20.3 64.0 - - - 2.1 10.5 3.1 - - P9 磁铁二长变粒岩 20.4 42.3 27.4 - - - - 6.3 - - P97 黑云斜长变粒岩 50.3 - 43.4 5.1 - - - - - 1.2 P98 二长浅粒岩 27.5 45.4 22.6 0.8 - - - - - 3.7 P99 二云二长变粒岩 46.4 25.8 13.5 11.9 - - - - - 2.3 P100 白云微斜浅粒岩 64.3 26.0 - 7.3 - - - - - 2.4 P102 白云斜长变粒岩 56.0 7.5 14.4 19.9 - - - - - 2.2 P103 白云二长变粒岩 43.5 25.3 20.9 7.7 - - - - - 2.6 P105 二云斜长变粒岩 56.5 8.3 25.7 5.8 - - - - - 3.7 P106 二云斜长变粒岩 53.7 7.3 19.3 17.9 - - - - - 1.8 P123 角闪微斜变粒岩 4.7 66.8 4.3 - 10.1 - - - 11.6 2.4 P124 角闪微斜变粒岩 4.5 58.1 9.9 - 8.9 - - - 15.5 3.1 ![]()
图 2 变粒岩X射线粉晶衍射图谱a—电气微斜变粒岩(p3)；b—黑云二长浅粒岩(b117)。Figure 2. X-ray powder diffraction patterns of leptite2.3 X射线粉晶衍射分析与岩石薄片鉴定结果比对
X射线粉晶衍射法在23件样品中未检出黝帘石，对显微镜下未检出的绿泥石、辉石和蒙脱石检出效果较好，对白云母和黑云母不能有效区分，而能有效区分钾长石和钠长石、黑云母和绿泥石。与岩石薄片鉴定法比较，X射线粉晶衍射法对变粒岩中蒙脱石、绿泥石检出率高83%和13%，黝帘石检出率则比岩石薄片鉴定法低9%。
岩石薄片定名与X射线粉晶衍射半定量矿物成分岩石定名结果(表 3)显示：10件样品二者岩石定名相同；其余13件样品详细定名有均有差异。
表 3 变粒岩显微鉴定定名与X射线粉晶衍射分析定名对比Table 3. Comparison of leptite naming by microscopic identification and X-ray powder diffraction analysis样品编号 岩石薄片定名 XRD+岩石薄片定名 b67 黑云斜长变粒岩 黑云斜长变粒岩 b93 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b94 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b95 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b97 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b103 黑云二长变粒岩 黑云二长变粒岩 b113 电气微斜变粒岩 辉石微斜变粒岩 b114 黑云斜长变粒岩 黑云斜长变粒岩 P2 磁铁微斜变粒岩 磁铁微斜变粒岩 P3 电气二长变粒岩 电气微斜变粒岩 P4 电气二长变粒岩 电气微斜变粒岩 P5 电气二长变粒岩 电气微斜变粒岩 P9 磁铁微斜变粒岩 磁铁二长变粒岩 P97 黑云斜长变粒岩 黑云斜长变粒岩 P98 黑云斜长变粒岩 二长浅粒岩 P99 二云二长变粒岩 二云二长变粒岩 P100 白云二长变粒岩 白云微斜浅粒岩 P102 白云二长变粒岩 白云二长变粒岩 P103 白云二长变粒岩 白云二长变粒岩 P105 二云二长变粒岩 二云二长变粒岩 P106 二云二长变粒岩 二云二长变粒岩 P123 角闪二长变粒岩 角闪微斜变粒岩 P124 角闪二长变粒岩 角闪微斜变粒岩 通过对岩石薄片鉴定与X射线粉晶衍射分析优势对比发现(表 4)，岩石薄片鉴定法优势在于能准确定出岩石构造(如片麻状构造)和结构(如鳞片粒状变晶结构、等粒变晶结构)，能鉴定出更多的金属矿物、黝帘石，有效区分白云母和黑云母。X射线粉晶衍射法优势在于不仅能准确区分细小的蚀变矿物种类[23]及层状硅酸盐矿物绿泥石、蒙脱石[24]和云母[25]，又能检定出长石(钾长石、钠长石)和石英矿物种类与相对含量，由于晶体择优取向作用，X射线粉晶衍射法分析的矿物含量中层状硅酸盐明显高于岩石薄片鉴定结果。
表 4 变粒岩显微鉴定与X射线粉晶衍射分析优势对比Table 4. Comparison of the advantages of microgranularity identification and X-ray powder diffraction analysis样品
编号鉴定方法 矿物含量(%) 钾长石 斜长石 白云母 黑云母 绿泥石 黏土矿物 副矿物 帘石 b93 显微鉴定 40 12 - 10 - - 3 - XRD 29.4 38.4 1.4 - 2.7 - - b113 显微鉴定 60 - - 10 - - 2 - XRD 60.3 3.1 2.8 - 1.6 2.1 - p5 显微鉴定 45 10 - 4 - - 6 - XRD 64 - - 2.1 - 3.1 - p9 显微鉴定 65 - - 2 - - 10 - XRD 42.3 27.4 - - - 6.3 - p98 显微鉴定 - 50 2 8 - - 2 黝2 XRD 45.4 22.6 0.8 - 3.7 - - p100 显微鉴定 40 10 10 - - - 5 - XRD 26 - 7.3 - 2.4 - - p123 显微鉴定 50 10 - - - - 2 绿25 XRD 66.8 4.3 - - 2.4 - 绿10.1 注：由于X射线衍射分析没有区分出白云母和黑云母，其测量结果显示为云母的总含量。 迟广成等[26-27]将X射线粉晶衍射半定量分析技术应用在大理岩、板岩、千枚岩等的鉴定中，不仅能准确检测出大理岩中白云石、方解石和菱镁矿等碳酸盐矿物种类及相对含量[28]，而且能有效鉴别粉砂级长石与石英成分，区分蒙脱石、绿泥石和滑石等层状硅酸盐矿物。现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为岩石鉴定提供了可靠的手段[29]，因此变粒岩分类定名应该把岩石薄片鉴定法与X射线粉晶衍射法结合起来，以期准确鉴定变粒岩中长石种类及石英、斜长石、钾长石含量，达到准确鉴定变粒岩名称的目的。
3. 结论
本研究通过对23件岩石薄片鉴定与X射线粉晶衍射半定量分析，对比结果显示：岩石薄片显微鉴定能够确定岩石结构、构造及岩石种属，但对于颗粒较细的长石、石英、绿泥石、蒙脱石和云母等矿物很难区分。利用X射线粉晶衍射法能有效地区分层状硅酸盐矿物绿泥石、蒙脱石和云母，以及粉砂级长石(钾长石、斜长石)和石英矿物的相对含量，特别是能鉴定含量较少、粒度较细的矿物成分。
变质岩中主要矿物组分和特征矿物能够为原岩恢复和岩石形成条件提供判断依据，因此，对变粒岩的岩石定名仅靠野外和薄片鉴定并不准确，有必要利用X射线粉晶衍射法来验证。将变粒岩野外观察、岩石薄片显微鉴定和X射线粉晶衍射法相结合，才能准确对变粒岩进行定名，并能更全面地为地质工作提供更准确的矿物间共生、演化及成因等依据。
-
![]()
图 1 样品称样量对有机质含量测定的影响
Figure 1. Effect of the sample amount on the determination of organic matter content
表 1 铁和钨添加量对有机质含量测定的影响
Table 1 Effect of iron and tungsten addition on determination of organic matter content
项目 铁添加量(g) 钨添加量(g) 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 有机质含量5次测定值(%) 1.86 1.92 1.75 1.88 1.92 1.84 1.93 1.88 1.90 1.84 1.80 1.82 1.72 1.79 1.84 1.81 1.93 1.81 1.91 1.77 1.77 1.92 1.88 1.94 1.82 1.70 1.94 1.90 1.83 1.88 1.82 1.90 1.83 1.86 1.89 1.92 1.88 1.85 1.88 1.94 1.86 1.92 1.87 1.77 1.88 1.95 1.86 1.86 1.67 1.86 1.85 1.86 1.94 1.92 1.87 1.70 1.95 1.87 1.94 1.92 平均值(%) 1.79 1.82 1.85 1.88 1.89 1.87 1.88 1.80 1.86 1.89 1.88 1.89 认定值(%) 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 1.84 RSD(%) 5.00 4.48 3.78 2.62 2.52 2.64 2.25 4.54 3.53 2.40 2.67 2.65 
下载: 导出CSV
表 2 高频红外碳硫仪分析方法的检出限
Table 2 Detection limit of the method with high frequency infrared carbon-sulfur analyzer method
测定次数 有机质含量(%) 1 0.006 2 0.008 3 0.007 4 0.006 5 0.005 6 0.008 7 0.007 8 0.007 9 0.005 10 0.006 11 0.007 平均值 0.0065 标准偏差(s) 0.0010 检出限(3s) 0.003
下载: 导出CSV
表 3 两种方法测定有机质含量的准确度和精密度对比
Table 3 Comparison of accuracy and precision of organic matter content determined with the two methods
标准物质编号 有机质含量认定值(%) 测定方法 分析人员 有机质含量测定值(%) 平均值(%) RSD(%) 相对误差(%) GBW07401 3.10±0.28 高频红外碳硫仪 甲 3.06
3.053.05
3.173.10
3.223.23
3.13 2.55 0.97 乙 3.17
3.203.19
3.153.23
3.073.04
3.15 2.22 1.61 重铬酸钾容量法 甲 3.07
3.063.16
3.043.20
3.193.17
3.13 2.17 0.97 GBW07404 1.07±0.14 高频红外碳硫仪 甲 1.13
1.041.10
1.141.16
1.061.11
1.11 3.90 3.74 乙 1.07
1.171.08
1.151.15
1.091.14
1.12 3.58 4.67 重铬酸钾容量法 甲 1.16
1.151.08
1.111.09
1.051.06
1.10 3.86 2.80 GBW07425 1.84±0.10 高频红外碳硫仪 甲 1.79
1.911.80
1.821.82
1.841.77
1.82 2.48 -1.09 乙 1.94
1.891.85
1.821.92
1.901.80
1.87 2.79 1.63 重铬酸钾容量法 甲 1.80
1.831.78
1.771.78
1.901.89
1.82 2.96 -1.09
下载: 导出CSV
表 4 两种方法测定农用地土壤样品有机质含量结果对比
Table 4 Comparison of the analytical results of organic matter content in farm land soil samples measured with the two methods
实际样品编号 有机质含量测定平均值(%) 绝对误差(%) 高频红外碳硫仪 重铬酸钾容量法 1 1.62 1.54 0.08 2 1.75 1.85 -0.10 3 0.90 0.85 0.05 4 3.10 3.35 -0.25 5 3.51 3.23 0.28 6 3.68 3.46 0.22 7 0.60 0.64 -0.04 8 1.61 1.50 0.11 9 1.13 1.07 0.06 10 2.31 2.44 -0.13 11 1.97 1.80 0.17 12 2.60 2.69 -0.09 13 1.61 1.46 0.15 14 1.40 1.51 -0.11 15 1.69 1.59 0.10
下载: 导出CSV
-
窦森.土壤有机质[M].北京:科学出版社, 2010. Dou S.Soil organic matter[M].Beijing:Science Press, 2010.
杨帆, 徐洋, 崔勇, 等.近30年中国农田耕层土壤有机质含量变化[J].土壤学报, 2017, 54(5):1047-1056. https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=e67e141945c0fe2c2cb27f7a40a6bb85&site=xueshu_se Yang F, Xu Y, Cui Y, et al.Variation of soil organic matter content in croplands of China over the last three decades[J].Acta Pedologica Sinica, 2017, 54(5):1047-1056. https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=e67e141945c0fe2c2cb27f7a40a6bb85&site=xueshu_se
汪景宽, 徐英德, 丁凡, 等.植物残体向土壤有机质转化过程及其稳定机制的研究进展[J].土壤学报, 2019, 56(3):528-540. http://www.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_acta-pedologica-sinica_thesis/0201272581190.html Wang J K, Xu Y D, Ding F, et al.Process of plant residue transforming into soil organic matter and mechanism of its stabilization:A review[J].Acta Pedologica Sinica, 2019, 56(3):528-540. http://www.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_acta-pedologica-sinica_thesis/0201272581190.html
徐明岗, 卢昌艾, 张文菊, 等.我国耕地质量状况与提升对策[J].中国农业资源与区划, 2016, 37(7):8-14. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZGNZ201607003.htm Xu M G, Lu C A, Zhang W J, et al.Situation of the quality of arable land in China and improvement strategy[J].Chinese Journal of Agricultural Resources and Regional Planning, 2016, 37(7):8-14. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZGNZ201607003.htm
郑昊楠, 王秀君, 万忠梅, 等.华北地区典型农田土壤有机质和养分的空间异质性[J].中国土壤与肥料, 2019(1):55-61. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TRFL201901010.htm Zheng H N, Wang X J, Wan Z M, et al.Spatial heterogeneity of soil organic matter and nutrients in typical farmland in the North China Plain[J].Soil and Fertilizer Sciences in China, 2019(1):55-61. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TRFL201901010.htm
夏家淇.农用地块土壤污染分类标准制订方法探讨[J].生态与农村环境学报, 2019, 35(3):405-408. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-NCST201903019.htm Xia J Q.Methods for derivation of site specific standard for management of contaminated agricultural soil[J].Journal of Ecology and Rural Environment, 2019, 35(3):405-408. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-NCST201903019.htm
于洋, 刘文清, 许人骥, 等.典型地区农用地污染调查及风险管控标准探讨[J].中国环境监测, 2019, 35(3):1-7. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-IAOB201903027.htm Yu Y, Liu W Q, Xu R J, et al.Investigation of agricultural land pollution in typical areas and discussion on risk control standards[J].Environmental Monitoring in China, 2019, 35(3):1-7. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-IAOB201903027.htm
陈卫平, 谢天, 李笑诺, 等.中国土壤污染防治技术体系建设思考[J].土壤学报, 2018, 55(3):557-568. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TRXB201803003.htm Chen W P, Xie T, Li X N, et al.Thinking of construction of soil pollution prevention and control technology system in China[J].Acta Pedologica Sinica, 2018, 55(3):557-568. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TRXB201803003.htm
Salehi M H, Beni O H, Harchegani H B, et al.Refining soil organic matter determination by loss-on-ignition[J].Pedosphere, 2011, 21(4):473-482. doi: 10.1016/S1002-0160(11)60149-5
吴才武, 夏建新, 段峥嵘.土壤有机质测定方法述评与展望[J].土壤, 2015, 47(3):453-460. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TURA201503004.htm Wu C W, Xia J X, Duan Z R.Review on detection methods of soil organic matter[J].Soils, 2015, 47(3):453-460. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TURA201503004.htm
徐虎, 申华平, 周世伟, 等.铝模块消解仪加热法测定土壤中有机质含量[J].中国土壤与肥料, 2016(3):140-144. http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/tr201603023 Xu H, Shen H P, Zhou S W, et al.Determination of soil organic matter content by heating method with an aluminum module digesting device[J].Soil and Fertilizer Sciences in China, 2016(3):140-144. http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/tr201603023
邱灵佳, 黄国林, 帅琴, 等.灼烧法中有机质与总有机碳换算关系的重建及其在页岩分析中的应用[J].岩矿测试, 2015, 34(2):218-223. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.011 Qiu L J, Huang G L, Shuai Q, et al.Reconstruction of the conversion relationship between organic matter and total organic carbon in calcination method and its application in shale analysis[J].Rock and Mineral Analysis, 2015, 34(2):218-223. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.011
胡彩莉, 马玉贞, 郭超, 等.烧失量法测定土壤有机质含量的实验条件探究[J].地球与环境, 2016, 44(1):110-118. http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/dzdqhx201601015 Hu C L, Ma Y Z, Guo C, et al.Optimization of the experiment conditions for estimating organic matter content with loss-on-ignition method[J].Earth and Environment, 2016, 44(1):110-118. http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/dzdqhx201601015
Schumacher B A.Methods for the determination of total organic carbon (TOC) in soils and sediments[R].US Environmental Protection Agency, 2002.
张明杰, 戴雪峰, 陆荣, 等.高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定[J].岩矿测试, 2010, 29(2):139-142. http://www.ykcs.ac.cn/article/id/ykcs_20100211 Zhang M J, Dai X F, Lu R, et al.Rapid determination of carbon and sulfur in farm land soil samples by high frequency infrared carbon sulfur analyzer[J].Rock and Mineral Analysis, 2010, 29(2):139-142. http://www.ykcs.ac.cn/article/id/ykcs_20100211
顾涛, 王迪民, 杨梅, 等.高频红外碳硫仪测定土壤/沉积物中总有机碳研究[J].华南地质与矿产, 2015, 31(3):306-310. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HNKC201503011.htm Gu T, Wang D M, Yang M, et al.Determination of total organic carbon in soil and sediment by high frequency infrared carbon sulfur analyzer[J].Geology and Mineral Resources of South China, 2015, 31(3):306-310. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HNKC201503011.htm
廖漓文, 董震堃.红外碳硫仪测定土壤中碳含量的探讨[J].价值工程, 2015(11):181-182. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-JZGC201511072.htm Liao L W, Dong Z K.New application of high frequency infrared ray carbon sulphur analyser[J].Value Engineering, 2015(11):181-182. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-JZGC201511072.htm
李国栋, 解成岩, 赵永哲.土样制备对土壤有机质测定的影响[J].黑龙江环境通报, 2018, 42(3):16-18. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical_hljhjtb201803005.aspx Li G D, Xie C Y, Zhao Y Z.Influence of soil sample preparation on soil organic matter determination[J]. Heilongjiang Environmental Journal, 2018, 42(3):16-18. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical_hljhjtb201803005.aspx
钱宝, 刘凌, 肖潇.土壤有机质测定方法对比分析[J].河海大学学报(自然科学版), 2011, 39(1):34-38. http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=36731726 Qian B, Liu L, Xiao X.Comparative tests on different methods for content of soil organic matter[J].Journal of Hohai University (Natural Sciences), 2011, 39(1):34-38. http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=36731726
鲁如坤.土壤农业化学分析方法[M].北京:中国农业科技出版社, 2000. Lu R K.Analytical method of soil agricultural chemistry[M].Beijing:China Agriculture Science and Technique Press, 2000.
张长均, 王蓬, 张之果.影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性因素的探讨[J].冶金分析, 2006, 26(6):90-91. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YJFX200606028.htm Zhang C J, Wang P, Zhang Z G.Discussion on the factors affecting the stability of high frequency infrared carbon and sulfur analyzer[J].Metallurgical Analysis, 2006, 26(6):90-91. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YJFX200606028.htm
于汀汀, 王玮, 许俊玉, 等.红外碳硫仪测定矿石中高含量硫[J].分析试验室, 2016, 35(6):695-699. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXSY201606018.htm Yu T T, Wang W, Xu J Y, et al.Determination of high-content sulfur in ore by IR-absorption spectrometer[J].Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2016, 35(6):695-699. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXSY201606018.htm
龚仓, 付桂花, 黄艳波.高频燃烧-红外碳硫仪测定岩心钻探样品中碳硫[J].黄金, 2016, 37(12):77-80. http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/huangj201612019 Gong C, Fu G H, Huang Y B.Determination of carbon and sulfur in drilling core samples by high frequency combustion-infrared carbon and sulfur analyzer[J].Gold, 2016, 37(12):77-80. http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical/huangj201612019
黄启华, 徐志强, 杨玮玮.高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫[J].岩矿测试, 2017, 36(2):130-135. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.02.006 Huang Q H, Xu Z Q, Yang W W.Determination of sulfur in barite and pyrite by high infrared carbon-sulfur spectrometer[J].Rock and Mineral Analysis, 2017, 36(2):130-135. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.02.006
陈伟锐.高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的硫实验条件改进[J].岩矿测试, 2019, 38(1):123-128. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804160045 Chen W R.Improvement of experimental conditions for the determination of sulfur in soil and stream sediments by high frequency infrared carbon and sulfur analyzer[J].Rock and Mineral Analysis, 2019, 38(1):123-128. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804160045
和振云, 段九存, 张旺强, 等.干燥箱烘焙加热法测定土壤有机质的方法改进[J].甘肃地质, 2013, 22(3):77-81. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-GSDZ201303013.htm He Z Y, Duan J C, Zhang W Q, et al.Improved process on drying oven torrefaction heating method to determine soil organic matter[J].Gansu Geology, 2013, 22(3):77-81. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-GSDZ201303013.htm
Li G A, Yan L, Chen Z H, et al.Determination of organic carbon in soils and sediments in an automatic method[J].Journal of Groundwater Science and Engineering, 2017, 5(2):124-129. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-DXSG201702004.htm
杨艳明, 李美玉, 赵毅华.高频燃烧-红外吸收法测定石墨中的固定碳含量[J].分析测试技术与仪器, 2018, 24(1):52-56. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/fxcsjsyyq201801009 Yang Y M, Li M Y, Zhao Y H.Determination of fixed carbon content in graphite by high frequency combustion-infrared absorption method[J].Analysis and Testing Technology and Instruments, 2018, 24(1):52-56. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/fxcsjsyyq201801009
陈宗定, 许春雪, 安子怡, 等.土壤碳赋存形态及分析方法研究进展[J].岩矿测试, 2019, 38(2):233-244. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201709270148 Chen Z D, Xu C X, An Z Y, et al.Research progress on fraction and analysis methods of soil carbon[J].Rock and Mineral Analysis, 2019, 38(2):233-244. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201709270148
-
期刊类型引用(17)
1. 韩梅，张威，贾娜，张辰凌，孔祥科. 生物炭富集-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅铜. 岩矿测试. 2024(02): 281-288 . 
本站查看
2. 贾亮亮，董凌云，范培栋，郝兴华，王艳洁. 固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中22种痕量金属元素. 海洋环境科学. 2024(03): 458-464 . 百度学术
3. 马成有，王圣发，李奇钰，伍正航，李昊泽，潘奕弛. 赤泥脱钠试验方法研究. 黑龙江科学. 2024(24): 89-93 . 百度学术
4. 贾亮亮，范培栋，张永辉，董凌云. 固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海水中6种金属元素. 中国无机分析化学. 2023(02): 117-122 . 百度学术
5. 郭春犁. 原子吸收光谱法在水资源重金属检测中的应用. 当代化工研究. 2022(07): 44-46 . 百度学术
6. 程龙军，彭娟，吉飞，郑晓凤，马千里，温炎燊. Chelex 100树脂固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高氯高盐废水中6种重金属元素. 理化检验(化学分册). 2021(03): 252-257 . 百度学术
7. 张梦娇，冯朝岭，刘小标，祁诗阳，邢维芹，袁超. 重金属离子检测方法研究进展. 科学技术与工程. 2020(09): 3404-3413 . 百度学术
8. 刘宪斌，朱浩然，郭夏青，林颖青. 河北黄骅近岸海域表层海水重金属污染特征及生态风险评价. 安全与环境学报. 2020(02): 747-755 . 百度学术
9. 李坦平，吴宜，曾利群，娄晓明，李爱阳. 电感耦合等离子体串联质谱法测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素. 岩矿测试. 2020(05): 682-689 . 本站查看
10. 任雨萌，梅勇，方若丹. 尿镍测定的超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法. 中华劳动卫生职业病杂志. 2020(10): 767-769 . 百度学术
11. 刘德政. 基于原子吸收光谱的工业废水重金属含量测定方法研究. 环境科学与管理. 2019(03): 119-123 . 百度学术
12. 申书昌，彭程，王荻. 蒙脱土表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对重金属离子的吸附性能. 应用化学. 2019(06): 717-725 . 百度学术
13. 席志军，张艳玲. 微萃取-原子吸收法测定水样中的隔离子. 粘接. 2019(06): 53-56 . 百度学术
14. 方若丹，梅勇，袁辉，聂梦涵，高宏民，苏婉婷. 离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬. 理化检验(化学分册). 2019(08): 968-971 . 百度学术
15. 陈瑛娜，王增焕，谷阳光，王许诺. 无载体离子有机共沉淀分离-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜铅铬镍. 分析试验室. 2018(10): 1179-1182 . 百度学术
16. 李崇豪，李诗言，陈康，王扬，戴志远，沈清. 新型固相萃取填料及其在水产品质量安全检测中的应用. 食品安全质量检测学报. 2018(18): 4870-4876 . 百度学术
17. 李玥琪，胡敬芳，邹小平，高国伟. 水环境重金属分析仪的研究现状及发展趋势. 传感器世界. 2017(11): 7-15 . 百度学术
其他类型引用(9)
计量
- 文章访问数: 3237
- HTML全文浏览量: 987
- PDF下载量: 73
- 被引次数: 26
京公网安备 11010202008159号