Rapid Determination of Inorganic and Organic Iodine in Edible Salt and Kelp Samples by a Z-Ⅱ Iodine Probe
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摘要: 目前食盐和海带产品中碘含量分析主要是总碘含量测定，而无机碘与有机碘形态分析主要依靠大型精密仪器联用技术。本文研制了一种基于硫化碘化银法研制的全固态、无内参液的晶体膜电极（Z-Ⅱ碘探针），采用聚四氟乙烯消化罐微波消解技术，建立了食用盐及海带中的无机碘及有机碘含量测定方法。实验结果表明：食盐中无机碘含量为20mg/kg，有机碘含量为2mg/kg，海带中有机碘含量为2.9×103mg/kg。无机碘及有机碘含量分别在10~100mg/kg范围内线性关系良好，加标回收率为97.1%~101.0%，检出限均为1mg/kg。本方法应用于食盐和海带实际样品中的碘含量测定，无机碘和有机碘测定结果的相对标准偏差（RSD）分别小于0.92%和2.49%，且测定结果与国家标准方法和紫外分光光度法的测定结果基本一致。该方法具有试剂耗量少、成本低的特点，操作方便，可应用于有机碘和无机碘含量的测定。要点
(1) 将碘感应材料电镀在金属上制作了新型Z-Ⅱ碘探针。
(2) 碘探针应用于食盐与海带中有机碘及无机碘含量的快速准确测定。
(3) 使用密闭聚四氟乙烯消化罐微波加热消解有机碘，避免了消解有机碘过程中碘损失。
HIGHLIGHTS(1) A new Z-Ⅱ iodine probe was prepared by electroplating iodine-sensing material on metals.
(2) The Z-Ⅱ iodine probe can be used for determination of organic and inorganic iodine contents in edible salt and kelp samples.
(3) Excessive iodine loss during digestion of organic iodine was avoided by microwave heating in a closed PTFE digestion tank.
Abstract:BACKGROUNDAt present, iodine content in edible salt and kelp products is mainly determined as the form of total iodine content, but the speciation analysis of inorganic iodine and organic iodine mainly relies on the hyphenated techniques of large-scale instruments.OBJECTIVESTo establish the determination method of iodine content in edible salt and kelp as well as the digestion method for the organic iodine in the closed PTFE bomb.METHODSRapid determination of inorganic and organic iodine content in edible salt and kelp products by using crystal membrane electrode technique with a solid-state and no internal reference liquid crystal film electrode (Z-Ⅱ iodine probe) developed by silver sulfide iodide method, combined with PTFE bomb microwave digestion technique.RESULTSTable salt contained 20mg/kg of inorganic iodine, and 2mg/kg of organic iodine. The concentration of organic iodine was 2.9×103mg/kg in kelp. The linear correlation of inorganic and organic iodine contents in the range of 10-100mg/kg was good. The standard-addition recoveries were 97.1%-101.0%, and the detection limit was up to 1mg/kg. This method was applied to the determination of iodine content in actual edible salt and kelp on the market, the relative standard deviation of inorganic and organic iodine in the samples was less than 0.92% and 4.20%, respectively. The analytical results were in agreement with those of the national standard method and ultraviolet spectrophotometry method, which indicated that the established method was reliable.CONCLUSIONSThe analytical method has the advantages of low reagent consumption, low cost and convenient operation, which can be used for the determination of inorganic and organic iodine contents.
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Keywords:
- probe /
- rapid determination /
- organic iodine /
- inorganic iodine /
- edible salt /
- kelp
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变粒岩是指主要由长石和石英组成的细粒粒状变质岩石。具等粒状变晶结构、块状构造，矿物变晶粒度一般0.1~0.5mm(有时可达1mm)，长石和石英矿物含量大于70%，长石含量大于25%，片状、柱状矿物含量一般小于30%，暗色矿物主要是黑云母、角闪石、透辉石、紫苏辉石，可含有矽线石、石榴石等特征变质矿物。长石和石英颗粒间常见有层状硅酸盐矿物，如绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物，大部分虽是结晶质，但颗粒通常很细，在一般偏光显微镜下难以区分。
X射线衍射分析方法简单、分析速度快、分析范围广，已发展成为一项普遍开展的常规分析项目。X射线衍射分析被用于矿物学和岩石学的研究，广泛应用于结晶样品的物相定性、半定量分析、结晶度及晶体结构等测定。根据矿物的X射线衍射分析结果，可以推测矿物晶体的形成温度、压力等条件，对于矿物和成矿、成岩作用过程的研究都具有重要意义。定性分析是应用X射线粉晶衍射数据来对岩石样品内组成的矿物进行检测[1]，特别是对含量较少的矿物[2]，得出该样品中所含矿物组分，因此定性分析是X射线粉晶衍射技术在矿物学岩石学研究上主要的应用方向，而且对于矿物同质多象及类质同象能够进行有效的分析。X射线粉晶衍射定量分析能够测试出样品所含矿物成分的相对含量[3]，尤其对于含有相同元素组合、成分不同的样品，该方法是更有效的测试手段。随着X射线粉晶衍射分析技术的发展，已有很多地质工作者将X射线粉晶衍射半定量分析技术应用在造岩矿物[4]、黏土矿物、隐晶质[5-6]及微量矿物[7]鉴定中，不仅能准确检测出岩石中结晶矿物组分，通过全谱拟合软件还能半定量分析出岩石中不同矿物组分的相对含量，为原岩恢复和原岩沉积相的判断提供更多信息。
到目前为止，变粒岩岩石定名以野外观察和岩石薄片鉴定为主要技术手段，鉴定结果主要依赖分析人员长期的经验积累，具有一定的局限性[8-10]。由于显微镜岩石薄片鉴定技术主要用来确定岩石的结构和构造[11]，确定常见的矿物组分，很难区分颗粒细小的绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物，本研究拟用X射线粉晶衍射半定量分析技术来解决这个问题。对于变粒岩的详细定名和分类，需要借助X射线粉晶衍射法对样品进行半定量分析，以能全面检测所含矿物类型。
1. 实验部分
1.1 实验样品
在大石桥周家、松树里尔峪组，大石桥虎皮峪里尔峪组和高家峪组，海城八里水库浪子山组，变粒岩大面积出露地区，选取新鲜的岩石，采集岩石标本。一般在垂直岩石层理方向，依据层状岩石出露宽度，按全宽5等份均匀采集5件变粒岩，用于岩石薄片磨制、X射线粉晶衍射分析。5件样品一是用来保证尽可能采集到未风化的岩石标本，二是对比所采变粒岩样品在垂直岩层方向的变化程度。本次变粒岩岩石矿物鉴定技术方法研究共采集23件变粒岩样品，分别来自两个剖面b和p，样品编号b67~p124。本研究的岩石薄片鉴定及X射线粉晶衍射分析工作均在沈阳地质调查中心实验测试中心完成。
1.2 岩石薄片鉴定
偏光显微镜鉴定结果显示，23件变粒岩岩石样品具有块状构造、板状构造、片麻状构造、条带状构造。具粒状变晶结构、鳞片粒状变晶结构[12]。
岩石中斜长石、微斜长石、石英均为他形粒状，黑云母和白云母呈片状，电气石和金属矿物呈半自形-自形粒状，粒径一般在0.05~1.0mm之间，黑云母呈褐色或绿色，白云母无色，柱状矿物以透闪石为主，部分岩石含有黝帘石和绿帘石。具体成分见表 1。
表 1 显微鉴定变粒岩岩石矿物成分Table 1. Microscopic identification of mineral composition of leptite样品编号 岩石名称 矿物含量(%) 石英 微斜长石 斜长石 金属矿物 白云母 黑云母 电气石 透闪石 绿帘石 b67 黑云斜长变粒岩 25 - 55 - 2 18 - - - b93 电黑二长变粒岩 20 40 12 3 - 10 15 - - b94 电黑二长变粒岩 20 40 10 3 - 12 15 - - b95 电黑二长变粒岩 20 40 15 5 - 10 10 - - b97 电黑二长变粒岩 20 45 15 6 - 4 10 - - b103 黑云二长变粒岩 25 45 15 5 - 10 - - - b113 电气微斜变粒岩 21 60 - 2 - 2 15 - - b114 黑云斜长变粒岩 20 6 60 3 - 8 1 2 - p2 磁铁微斜变粒岩 25 65 10 - - - - - p3 电气二长变粒岩 25 35 20 2 - 3 15 - - p4 电气二长变粒岩 24 45 10 5 - 1 15 - - p5 电气二长变粒岩 25 45 10 6 - 4 10 - - p9 磁铁微斜变粒岩 23 65 - 10 - 2 - - - p97 黑云斜长变粒岩 35 - 50 5 - 10 - - - p98 黑云斜长变粒岩 36 - 50 2 2 8 - - 2(黝帘石) p99 二云二长变粒岩 33 15 30 5 5 10 - - 2(黝帘石) p100 白云二长变粒岩 35 40 10 5 10 - - - - p102 白云二长变粒岩 35 35 15 5 10 - - - - p103 白云二长变粒岩 35 25 20 5 13 2 - - - p105 二云二长变粒岩 20 50 10 5 10 5 - - - p106 二云二长变粒岩 25 40 15 5 8 7 - - - p123 角闪二长变粒岩 5 50 10 2 - - - 8 25 p124 角闪二长变粒岩 5 60 10 1 - - - 10 14 1.3 X射线粉晶衍射分析
1.3.1 仪器和工作条件
Bruker-D8型X射线粉晶衍射仪(德国Bruker公司)。仪器工作条件为：X射线管选用铜靶，管压40kV，管流40mA，扫描范围2θ角为4°~65°(全谱)；检测器为闪烁计数器，发散狭缝和防散射狭缝为0.1mm，接收狭缝为0.1mm，步长为0.03°/步，扫描速度为0.1秒/步[13-14]。
1.3.2 样品制备与测试
将23件变粒岩样品一部分研制成74μm以下粒级粉末，在玛瑙钵中研磨至45μm左右，制成待测样。23件变粒岩样品在以上测定条件下，用X射线粉晶衍射仪进行扫描，获得对应的衍射图谱，利用全谱拟合软件进行矿物种类的解译和半定量分析[15]。
2. 结果与讨论
2.1 岩石薄片鉴定结果
在23件变粒岩样品中显微镜岩石薄片鉴定法检出23件样品含有石英，20件样品含有钾长石，20件样品含有斜长石，22件样品含有金属矿物，8件样品含有白云母，18件样品含有黑云母，9件样品含有电气石，3件样品含有角闪石，2件含有绿帘石，2件样品含有黝帘石。
据显微镜下鉴定的岩石组构特征，可把23件变粒岩划分为9种类型(表 1)：p3、p4、p5号岩石为电气二长变粒岩(图 1a)；b67、b114、p97、p98号岩石为黑云斜长变粒岩(图 1b)；b93、b94、b95、b97号岩石为电气黑云二长变粒岩；p100、p102、P103号岩石为白云母二长变粒岩(图 1c)；b103号岩石为黑云二长变粒岩；b113号岩石为电气微斜变粒岩；p99、p105、p106号岩石为二云二长变粒岩(图 1d)；p2、p9号岩石为磁铁微斜变粒岩；p123、p124号岩石为角闪/绿帘二长变粒岩。变粒岩中石英、斜长石、微斜长石、白云母、黑云母、透闪石、黝帘石、绿帘石、电气石和金属矿物是根据矿物镜下光学特征而定。
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图 1 四种变粒岩显微镜下特征a—电气二长变粒岩；b—黑云斜长变粒岩；c—白云母二长变粒岩；d—二云二长变粒岩。Figure 1. Features of four kinds of leptite under the microscope2.2 X射线粉晶衍射分析结果
X射线粉晶衍射法检出：23件样品含有石英，22件样品含有钾长石，18件样品含有斜长石，15件样品含有云母，3件含有绿帘石，3件含有绿泥石，7件样品含有电气石，4件样品含有磁铁矿，1件样品含有钛铁矿，2件样品含有赤铁矿，3件样品含有角闪石，1件样品含有辉石，19件样品含有蒙脱石。
据X射线粉晶衍射分析结果，K值法的分析结果存在一定的偏差[16]，RIR法和绝热法绝对误差稍低一些，全谱拟合法的精确度最高[17-19]。因此，本次分析采用全谱拟合解译[20-22]，得出的半定量矿物成分分析结果(表 2)结合显微镜下岩石矿物结构特征，可把23件变粒岩划分为14种类型：b67、b114、p97号岩石定名为黑云斜长变粒岩；b93、b94、b95、b97号岩石定名为电气二长变粒岩；p3、p4、p5号岩石定名为电气微斜变粒岩(图 2)；p105、p106号岩石定名为二云斜长变粒岩；p123、p124号岩石定名为角闪/绿帘微斜变粒岩；b103号岩石定名为黑云二长变粒岩；p2号岩石定名为磁铁微斜变粒岩；p9号岩石定名为磁铁二长变粒岩；p98号岩石定名为二长变粒岩；p99号岩石定名为二云二长变粒岩；p100号岩石定名为白云微斜变粒岩；p102号岩石定名为白云母斜长变粒岩；p103号岩石定名为白云母二长变粒岩; b113号岩石定名为辉石微斜变粒岩。
表 2 变粒岩矿物成分X射线粉晶衍射分析结果Table 2. Analytical results of mineral composition of leptite by X-ray powder diffractometer样品编号 岩石名称 矿物含量(%) 石英 钾长石 斜长石 云母 绿帘石 绿泥石 电气石 磁铁矿 角闪石 黏土矿物 b67 黑云斜长变粒岩 32.7 - 38.7 14.1 2.6 11.9 - - - - b93 电气二长变粒岩 24.7 29.4 38.4 1.4 - - 3.4 - - 2.7 b94 电气二长变粒岩 32.2 24.1 31.1 4.9 - - 2.9 - - 4.7 b95 电气二长变粒岩 35.3 17.3 40.0 - - - 3.5 0.5 - 3.4 b97 电气二长变粒岩 36.2 20.7 28.3 2.1 - - 8.4 0.6 - 3.7 b103 黑云二长变粒岩 27.3 15.2 49.8 5.8 - - - - - 1.9 b113 辉石微斜变粒岩 17.4 60.3 3.1 2.8 - - - 2.1 12.7 1.6 b114 黑云斜长变粒岩 12.5 8.3 59.1 13.6 - 1.6 - - 4.8 - P2 磁铁微斜变粒岩 21.0 70.8 - - - - - 5.8 - 2.5 P3 电气微斜变粒岩 16.2 70.5 - - - - 10.8 - - 2.5 P4 电气微斜变粒岩 27.0 58.8 - - - - 9.4 3.0 - 1.8 P5 电气微斜变粒岩 20.3 64.0 - - - 2.1 10.5 3.1 - - P9 磁铁二长变粒岩 20.4 42.3 27.4 - - - - 6.3 - - P97 黑云斜长变粒岩 50.3 - 43.4 5.1 - - - - - 1.2 P98 二长浅粒岩 27.5 45.4 22.6 0.8 - - - - - 3.7 P99 二云二长变粒岩 46.4 25.8 13.5 11.9 - - - - - 2.3 P100 白云微斜浅粒岩 64.3 26.0 - 7.3 - - - - - 2.4 P102 白云斜长变粒岩 56.0 7.5 14.4 19.9 - - - - - 2.2 P103 白云二长变粒岩 43.5 25.3 20.9 7.7 - - - - - 2.6 P105 二云斜长变粒岩 56.5 8.3 25.7 5.8 - - - - - 3.7 P106 二云斜长变粒岩 53.7 7.3 19.3 17.9 - - - - - 1.8 P123 角闪微斜变粒岩 4.7 66.8 4.3 - 10.1 - - - 11.6 2.4 P124 角闪微斜变粒岩 4.5 58.1 9.9 - 8.9 - - - 15.5 3.1 ![]()
图 2 变粒岩X射线粉晶衍射图谱a—电气微斜变粒岩(p3)；b—黑云二长浅粒岩(b117)。Figure 2. X-ray powder diffraction patterns of leptite2.3 X射线粉晶衍射分析与岩石薄片鉴定结果比对
X射线粉晶衍射法在23件样品中未检出黝帘石，对显微镜下未检出的绿泥石、辉石和蒙脱石检出效果较好，对白云母和黑云母不能有效区分，而能有效区分钾长石和钠长石、黑云母和绿泥石。与岩石薄片鉴定法比较，X射线粉晶衍射法对变粒岩中蒙脱石、绿泥石检出率高83%和13%，黝帘石检出率则比岩石薄片鉴定法低9%。
岩石薄片定名与X射线粉晶衍射半定量矿物成分岩石定名结果(表 3)显示：10件样品二者岩石定名相同；其余13件样品详细定名有均有差异。
表 3 变粒岩显微鉴定定名与X射线粉晶衍射分析定名对比Table 3. Comparison of leptite naming by microscopic identification and X-ray powder diffraction analysis样品编号 岩石薄片定名 XRD+岩石薄片定名 b67 黑云斜长变粒岩 黑云斜长变粒岩 b93 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b94 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b95 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b97 电黑二长变粒岩 电气二长变粒岩 b103 黑云二长变粒岩 黑云二长变粒岩 b113 电气微斜变粒岩 辉石微斜变粒岩 b114 黑云斜长变粒岩 黑云斜长变粒岩 P2 磁铁微斜变粒岩 磁铁微斜变粒岩 P3 电气二长变粒岩 电气微斜变粒岩 P4 电气二长变粒岩 电气微斜变粒岩 P5 电气二长变粒岩 电气微斜变粒岩 P9 磁铁微斜变粒岩 磁铁二长变粒岩 P97 黑云斜长变粒岩 黑云斜长变粒岩 P98 黑云斜长变粒岩 二长浅粒岩 P99 二云二长变粒岩 二云二长变粒岩 P100 白云二长变粒岩 白云微斜浅粒岩 P102 白云二长变粒岩 白云二长变粒岩 P103 白云二长变粒岩 白云二长变粒岩 P105 二云二长变粒岩 二云二长变粒岩 P106 二云二长变粒岩 二云二长变粒岩 P123 角闪二长变粒岩 角闪微斜变粒岩 P124 角闪二长变粒岩 角闪微斜变粒岩 通过对岩石薄片鉴定与X射线粉晶衍射分析优势对比发现(表 4)，岩石薄片鉴定法优势在于能准确定出岩石构造(如片麻状构造)和结构(如鳞片粒状变晶结构、等粒变晶结构)，能鉴定出更多的金属矿物、黝帘石，有效区分白云母和黑云母。X射线粉晶衍射法优势在于不仅能准确区分细小的蚀变矿物种类[23]及层状硅酸盐矿物绿泥石、蒙脱石[24]和云母[25]，又能检定出长石(钾长石、钠长石)和石英矿物种类与相对含量，由于晶体择优取向作用，X射线粉晶衍射法分析的矿物含量中层状硅酸盐明显高于岩石薄片鉴定结果。
表 4 变粒岩显微鉴定与X射线粉晶衍射分析优势对比Table 4. Comparison of the advantages of microgranularity identification and X-ray powder diffraction analysis样品
编号鉴定方法 矿物含量(%) 钾长石 斜长石 白云母 黑云母 绿泥石 黏土矿物 副矿物 帘石 b93 显微鉴定 40 12 - 10 - - 3 - XRD 29.4 38.4 1.4 - 2.7 - - b113 显微鉴定 60 - - 10 - - 2 - XRD 60.3 3.1 2.8 - 1.6 2.1 - p5 显微鉴定 45 10 - 4 - - 6 - XRD 64 - - 2.1 - 3.1 - p9 显微鉴定 65 - - 2 - - 10 - XRD 42.3 27.4 - - - 6.3 - p98 显微鉴定 - 50 2 8 - - 2 黝2 XRD 45.4 22.6 0.8 - 3.7 - - p100 显微鉴定 40 10 10 - - - 5 - XRD 26 - 7.3 - 2.4 - - p123 显微鉴定 50 10 - - - - 2 绿25 XRD 66.8 4.3 - - 2.4 - 绿10.1 注：由于X射线衍射分析没有区分出白云母和黑云母，其测量结果显示为云母的总含量。 迟广成等[26-27]将X射线粉晶衍射半定量分析技术应用在大理岩、板岩、千枚岩等的鉴定中，不仅能准确检测出大理岩中白云石、方解石和菱镁矿等碳酸盐矿物种类及相对含量[28]，而且能有效鉴别粉砂级长石与石英成分，区分蒙脱石、绿泥石和滑石等层状硅酸盐矿物。现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为岩石鉴定提供了可靠的手段[29]，因此变粒岩分类定名应该把岩石薄片鉴定法与X射线粉晶衍射法结合起来，以期准确鉴定变粒岩中长石种类及石英、斜长石、钾长石含量，达到准确鉴定变粒岩名称的目的。
3. 结论
本研究通过对23件岩石薄片鉴定与X射线粉晶衍射半定量分析，对比结果显示：岩石薄片显微鉴定能够确定岩石结构、构造及岩石种属，但对于颗粒较细的长石、石英、绿泥石、蒙脱石和云母等矿物很难区分。利用X射线粉晶衍射法能有效地区分层状硅酸盐矿物绿泥石、蒙脱石和云母，以及粉砂级长石(钾长石、斜长石)和石英矿物的相对含量，特别是能鉴定含量较少、粒度较细的矿物成分。
变质岩中主要矿物组分和特征矿物能够为原岩恢复和岩石形成条件提供判断依据，因此，对变粒岩的岩石定名仅靠野外和薄片鉴定并不准确，有必要利用X射线粉晶衍射法来验证。将变粒岩野外观察、岩石薄片显微鉴定和X射线粉晶衍射法相结合，才能准确对变粒岩进行定名，并能更全面地为地质工作提供更准确的矿物间共生、演化及成因等依据。
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图 1 无机碘(a)、有机碘(b)和高浓度有机碘(c)标准溶液工作曲线
Figure 1. Calibration curves of (a) inorganic iodine, (b)organic iodine and (c)high concentrations of organic iodine standards solutions
表 1 无机碘和有机碘标准溶液工作溶液中碘含量的相关测定数据
Table 1 Determination data of iodine content in iodine standard working solution
标准溶液浓度
(mg/L)食盐样品 标准溶液浓度
(mg/L)含碘物质样品 无机碘
(mV)有机碘
(mV)高浓度有机碘
(mV)0.1 58.90 - 1 318.92 0.2 64.39 71.11 2 329.90 0.4 77.82 83.32 3 335.40 0.6 86.37 93.69 5 342.72 1.0 98.58 105.29 10 353.71 2.0 117.50 121.79 20 364.70 
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表 2 食盐中无机碘离子含量测定结果
Table 2 Analytical results of inorganic iodine contents in eatable salt samples
样品 有机碘离子含量(mg/kg) RSD
(%)本法分次测定值 平均值 加碘精制盐 19.87 19.99 20.23 20.03 0.92 低钠盐 21.41 21.20 21.22 21.28 0.77 海藻加碘食盐 19.87 20.06 20.07 20.00 0.56
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表 3 食盐和海带中有机碘离子含量测定结果
Table 3 Analytical results of organic iodine contents in eatable salt and kelp samples
样品 有机碘离子含量(mg/kg) RSD
(%)本法分次测定值 平均值 低钠盐 2.12 2.08 2.10 2.10 0.95 海藻加碘食盐 1.96 2.06 2.01 2.01 2.49 海带 2.4×103 2.9×103 3.4×103 2.9×103 -
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表 4 食盐中无机碘离子含量标准加入测定结果
Table 4 Standard results of inorganic iodine contents in eatable salt samples
样品 无机碘离子含量(mg/kg) 加标后测定值
(mg/kg)回收率
(%)碘探针法 标准方法 紫外分光光度法 加碘精制盐 20.03 20.22 18.56 30.13 101.0 低钠盐 21.28 21.26 18.39 30.99 97.1 海藻加碘食盐 20.00 - 21.94 30.01 100.1
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表 5 食盐中有机碘离子含量标准加入测定结果
Table 5 Standard results of organic iodine contents in eatable salt samples
样品 有机碘离子含量(mg/kg) 加标后测定值
(mg/kg)回收率
(%)碘探针法 标准方法 低钠盐 2.10 2.32 3.10 100.0 海藻加碘食盐 2.01 1.92 3.00 99.0
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