Determination of Trace Iodine in Soils, Sediments and Rocks by ICP-MS after Pressurized Acid Digestion-Hydroxylamine Hydrochloride Reduction
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摘要: 碘是活跃元素，价态多，各价态间易相互转化，化学性质不稳定，使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘，样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品，提高了样品分解效率，也避免了碘的挥发损失，通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I-，提高了碘的稳定性，再于100℃烘箱中保温至少20min，以稀氨水作介质，降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差（RSD）为4.88%~9.19%，相对误差为-6.90%~8.33%，回收率为92.5%~109.6%，检出限（3s）为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致，解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题，可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充，适合批量样品分析。要点
(1) 高压密闭消解处理样品提高了分解效率，且碘不易挥发损失。
(2) 确定了样品分解条件。
(3) 本法可作为碘测定方法的一种补充。
HIGHLIGHTS(1) The application of high-pressure sealed digestion technology to sample treatment improved the decomposition efficiency, and iodine was not easy to volatilize.
(2) The decomposition conditions of the sample were determined.
(3) This method could be used as a supplementary method for the determination of iodine.
Abstract:BACKGROUNDIodine is an active element with many valences. It is easy to transform each other between valence states and its chemical properties are unstable. In terms of determination of trace iodine in soil, sediment and rock samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), sample pretreatment and result stability are the main problems.OBJECTIVESTo obtain stable results, low blank, a short analysis period and complete extraction.METHODSThe sample was digested by phosphoric acid-perchloric acid under high-pressure sealed conditions. The decomposition efficiency of the sample was improved and the volatilization loss of iodine was avoided. The stability of iodine was improved by adding 0.5mL 20g/L hydroxylamine hydrochloride solution to reduce iodine to I-. The iodine was kept in an oven at 10℃ for at least 20 minutes, and the memory effect during ICP-MS analysis was reduced by using dilute ammonia water as the medium.RESULTSThe relative standard deviations of the method were 4.88%-9.19%, the relative errors were -6.90%-8.33%, the recoveries were 92.5%-109.6% and the detection limit (3s) was 0.012μg/g.CONCLUSIONSThe data obtained by this method are in good agreement with those obtained by the semi-melting method. It solves the problems of long analysis process, high blank, incomplete extraction of rock samples and various extraction devices. It can be used as a supplement to the determination of trace iodine in soil, sediment and rock, and is suitable for batch sample analysis.
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碘是制造无机或有机碘化物的基本原料，又是人体或植物必不可少的营养元素，建立土壤、沉积物、岩石中碘元素的测试方法具有重要意义[1-7]。样品测定结果的准确性和精密度，不仅取决于所采用的分析测试技术，更取决于样品前处理技术。样品前处理技术是一个十分重要的步骤，实验分析误差可能不是来自仪器本身，而是产生于样品的前处理。目前，报道的土壤、沉积物、岩石中痕量碘的样品前处理常用方法有：碳酸钠-氧化锌半熔法或碱熔法[2, 8-16]、稀氨水密封溶解法[17]、热解法[18]等。其中碳酸钠-氧化锌半熔法或碱熔法，存在全流程步骤较多、样品易污染损失、空白较高的问题，对方法检出限有一定的影响；稀氨水密封溶解法对于岩石样品或其他难以完全提取的样品存在分解不完全的问题，不适合岩石样品中痕量碘的分析；热解法的提取装置繁多，不适合批量样品分析。
综合上述问题，本文采用高压密闭封闭消解样品[19-26]，加盐酸羟胺将碘还原成I-后，以稀氨水作介质，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤、沉积物、岩石中的痕量碘。一方面提高了样品的分解效率，并避免了碘的挥发损失，且空白显著降低，用酸量小，安全可靠；碘为多价态元素，在不同介质和条件下具有多种形态，加盐酸羟胺还原保证了溶液中的碘为I-状态[27]，提高了碘的稳定性；加稀氨水降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应[1]。实验中对盐酸羟胺用量、混合酸用量、消解时间、氨水用量进行了考察，优化了ICP-MS测定土壤、沉积物、岩石中痕量碘的分析方法。
1. 实验部分
1.1 仪器与分析条件
15mL高压密闭消解罐：青岛济科实验仪器有限公司。
AB54-S分析天平：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
iCAP-Qa型电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoFisher公司)，仪器工作参数为：射频功率1150W，冷却气(Ar)流量14.6L/min，辅助气(Ar)流量1.0L/min，雾化气(Ar)流量0.8~1.0L/min，截取锥(Ni)直径1.0mm，采样锥(Ni)孔径1.2mm，进样泵速100r/min，进样冲洗时间30s，单个元素积分时间0.5s，扫描方式为跳峰。
1.2 标准溶液和主要试剂
碘标准储备溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心):ρ(I-)=1000μg/mL。
碘标准溶液：将碘标准储备溶液逐级稀释为ρ(I-)=20.0ng/mL和ρ(I-)=1.0ng/mL的溶液。
20g/L盐酸羟胺还原剂：称取20.0g盐酸羟胺(分析纯)溶于1000mL水中。
氨水：分析纯，本文所涉及的稀氨水为氨水-水，体积比1 : 19。
混合酸：磷酸(分析纯)-高氯酸(分析纯)-水，体积比2 : 1 : 1。
内标溶液：ρ(Te)=10ng/mL(稀氨水介质)。
1.3 实验方法
称取50mg(精确至0.0001g)通过200目筛孔的试样，置于高压密闭消解罐中，准确加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液、0.5mL磷酸-高氯酸, 摇匀使样品分散，加盖装入钢套中，拧紧钢套盖，于100℃烘箱中保温至少20min, 取下冷却，转入25mL比色管中，加2.5mL 50%的氨水，用水稀释至刻度，摇匀，待澄清后以10ng/mL Rh(稀氨水介质)为内标，用ICP-MS直接测定，同时做空白实验。用稀氨水清洗进样系统，校准标准系列的介质与空白样品一致。
2. 结果与讨论
2.1 样品分解条件的选择
2.1.1 盐酸羟胺用量
碘为多价态元素，在不同介质和条件下具有多种形态，其行为也大不相同，如何正确处理样品，碘不挥发损失，在溶液中更稳定，是稳定测定痕量碘的关键所在。为了保证测定结果的稳定性，本法试验了加入一定量的盐酸羟胺还原剂，以保证溶液中碘为I-状态，获得了良好的实验结果。根据测定结果(图 1a)分析，盐酸羟胺用量在0.5mL以上，碘的测定结果已经趋于稳定，本法确定了20g/L盐酸羟胺溶液用量为0.5mL。
2.1.2 磷酸-高氯酸的用量
碘的样品分解方法，有之前报道的半熔法或碱熔法[2, 8-16]、稀氨水法[17]等。半熔法或碱熔法测得的样品空白高，影响方法检出限；稀氨水法在土壤和沉积物中碘分解完全，但在岩石中还是存在样品测定结果偏低，分解不完全的问题。本实验选用磷酸-高氯酸分解样品，不仅降低了样品空白，同时也使岩石样品分解完全。根据图 1b测定结果分析，混合酸用量越大，样品分解越完全，当用量为0.5mL时，样品已经分解完全，测定值与标准值基本吻合。本法确定了磷酸-高氯酸用量为0.5mL。
2.1.3 消解时间
消解时间是影响样品分解完全程度的主要因素之一，根据图 1c结果可知，当消解时间为15~20min时，已足以使样品分解完全，考虑到难溶矿种类型，本法消解时间确定为至少20min。
2.1.4 氨水用量
碘在用ICP-MS测试时存在严重的记忆效应，李冰等[1]报道了不同介质对碘记忆效应的影响，提出在微碱条件下，碘能以I-和IO3-的形式存在而不挥发，会使记忆效应明显降低。本法试验了将氨水直接加入溶液中，一方面中和混合酸；另一方面保证了溶液的微碱性。0.5mL磷酸-高氯酸含0.25mL磷酸和0.125mL高氯酸，经计算得到的H+量不大于12.5mmol。样品分解完毕后，加入2.5mL 50%的氨水，中和后在25mL溶液中还约有1.5%的氨水，既保证了溶液的微碱性，又使大量的PO43-形成微溶性的Ca3(PO4)2沉淀，降低了碘的记忆效应。因此本法确定了50%的氨水用量为2.5mL。
2.2 标准曲线的绘制及内标元素的选择
标准曲线绘制：吸取碘为ρ(I-)=1000μg/mL标准储备溶液逐级稀释为0.0、0.5、1.0、2.0、10.0、20.0ng/mL的标准系列溶液。
内标元素的选择：本文采用内标法来校正因仪器漂移引起的误差，常用内标元素有115In、103Rh、187Re、126Te，由于所选择的碘的同位素为127I, 与126Te质量数比较接近，再者126Te与127I无干扰存在，本文采用126Te作为内标元素。
2.3 方法技术指标
2.3.1 精密度、准确度和加标回收率
选定具有代表性的5个国家一级标准物质，按照本法测定碘的含量，分别测定12次，计算其相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%，符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)要求，与宋萍等[18]报道的液氮冷凝吸收热解法相比，一致性更好，稳定；与马新荣等[17]报道的稀氨水法相比，RSD比其略差。
选定具有代表性的5个国家一级标准物质，按照本法测定碘的含量，计算其相对误差见表 1。本法的测定值与认定值相吻合，准确度较好。
表 1 方法准确度和加标回收率Table 1. Accuracy and spiked recovery tests of the method标准物质
编号认定值
(mg/kg)加标前测定值
(mg/kg)加入量
(mg/kg)加标后测定值
(mg/kg)回收率
(%)相对误差
(%)GBW07107
(岩石)0.24±0.06 0.22 0.200 0.41 95.0 8.33 GBW07302a
(沉积物)0.64±0.12 0.65 0.500 1.17 104.4 -3.17 GBW07305a
(沉积物)2.4±0.4 2.4 2.500 5.14 109.6 -6.90 GBW07404
(土壤)9.4±1.1 9.1 5.000 13.8 94.0 1.06 GBW07407
(土壤)19±2 18.2 20.00 36.7 92.5 2.58 用本文方法进行标准样品加入法回收实验，选用土壤、沉积物、岩石国家一级标准物质进行验证，分析结果见表 1，样品回收率在92.5%~109.6%，符合质量规范要求(加标回收率一般要求90%~105%)。取大批量的土壤、沉积物、岩石样品，采用封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定碘，与半熔法[2]进行数据比对，两者数据(表 2)相吻合，满足了《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)要求，方法稳定可靠。
表 2 半熔法与本法碘测试结果比对Table 2. Comparison of analytical results of iodine determined by semi-solution method and this study method样品编号 样品
类型碘(μg/g) 半熔法 本法 HT-1 岩石 0.35 0.38 HT-2 岩石 0.44 0.43 HT-20 岩石 0.38 0.41 HT-21 岩石 0.69 0.68 HT-90 岩石 1.23 1.20 HT-92 岩石 0.54 0.57 HT-150 岩石 1.92 1.89 HT-152 沉积物 3.85 3.77 HT-203 沉积物 15.2 16.4 HT-235 沉积物 14.1 14.1 HT-272 沉积物 6.24 6.33 HT-352 沉积物 5.40 5.40 HT-367 沉积物 8.86 8.78 HT-462 土壤 0.82 0.89 HT-524 土壤 3.27 3.24 HT-685 土壤 7.77 7.65 HT-686 土壤 7.92 8.01 HT-728 土壤 0.88 0.86 HT-791 土壤 11.3 11.7 HT-899 土壤 0.45 0.48 HT-902 土壤 2.73 2.80 HT-1006 土壤 2.45 2.38 可见，采用本法分析标准物质，各样品中碘的测定值与其认定值相比，或与半熔法测定值相比，不存在偏低的问题，满足质量规范要求，岩石样品分解完全，解决了马新荣等[17]报道的岩石样品或其他难以完全提取的样品存在的分解不完全的问题，拓宽了方法的适用范围。
2.3.2 检出限
方法所带来的误差与样品性质、预处理过程和仪器都有关。本研究中，选取20份样品空白溶液，用ICP-MS测定，采用GB/T 27415—2013方法计算碘的方法检出限为0.012μg/g。李冰等[2]采用半熔法测定的检出限为0.028μg/g，其实验样品处理程序相对复杂，全流程空白较高，使方法检出限受到影响，而本法样品处理程序相对简单，全流程空白较低，方法检出限优于半熔法，更适合痕量碘的分析。
3. 结论
土壤、沉积物、岩石样品经磷酸-高氯酸高压密闭消解，样品分解完全，盐酸羟胺将碘还原成I-保证了碘价态的稳定性，以稀氨水作介质降低了ICP-MS的记忆效应，使测定结果可靠。本分析方法的流程短，消解过程不易受到污染，空白低，适用范围广，解决了碳酸钠-氧化锌半熔法或碱熔法流程长、样品易污染损失、空白较高的问题，也不存在采用稀氨水密封溶解法测定岩石或其他样品存在的分解不完全的问题，适合批量样品分析，具有一定的推广应用价值。
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表 1 方法准确度和加标回收率
Table 1 Accuracy and spiked recovery tests of the method
标准物质
编号认定值
(mg/kg)加标前测定值
(mg/kg)加入量
(mg/kg)加标后测定值
(mg/kg)回收率
(%)相对误差
(%)GBW07107
(岩石)0.24±0.06 0.22 0.200 0.41 95.0 8.33 GBW07302a
(沉积物)0.64±0.12 0.65 0.500 1.17 104.4 -3.17 GBW07305a
(沉积物)2.4±0.4 2.4 2.500 5.14 109.6 -6.90 GBW07404
(土壤)9.4±1.1 9.1 5.000 13.8 94.0 1.06 GBW07407
(土壤)19±2 18.2 20.00 36.7 92.5 2.58 
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表 2 半熔法与本法碘测试结果比对
Table 2 Comparison of analytical results of iodine determined by semi-solution method and this study method
样品编号 样品
类型碘(μg/g) 半熔法 本法 HT-1 岩石 0.35 0.38 HT-2 岩石 0.44 0.43 HT-20 岩石 0.38 0.41 HT-21 岩石 0.69 0.68 HT-90 岩石 1.23 1.20 HT-92 岩石 0.54 0.57 HT-150 岩石 1.92 1.89 HT-152 沉积物 3.85 3.77 HT-203 沉积物 15.2 16.4 HT-235 沉积物 14.1 14.1 HT-272 沉积物 6.24 6.33 HT-352 沉积物 5.40 5.40 HT-367 沉积物 8.86 8.78 HT-462 土壤 0.82 0.89 HT-524 土壤 3.27 3.24 HT-685 土壤 7.77 7.65 HT-686 土壤 7.92 8.01 HT-728 土壤 0.88 0.86 HT-791 土壤 11.3 11.7 HT-899 土壤 0.45 0.48 HT-902 土壤 2.73 2.80 HT-1006 土壤 2.45 2.38
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