中国磷矿资源丰富，累计探明储量17.4亿吨，居全球第三位，其中沉积型磷矿作为我国主要的成矿类型，主要分布在云南、贵州、四川、湖南、湖北、安徽等地，沿扬子地台边缘呈NE-SW向分布，构成跨越千里的磷矿成矿带^[1-2]。昆阳磷矿位于扬子古地块西南缘，川滇成矿带南端(图 1a)，是我国下寒武统梅树村期黑色页岩中赋存最大的海相沉积型磷矿床。扬子板块下寒武统梅树村组作为我国重要的含磷地层，同时也赋存一系列与海相沉积作用相关的多金属镍钼矿、钒矿、重晶石矿以及石煤矿等^[3-7]，具有较高的经济价值和重要的理论意义，越来越被研究者们所重视^[8-9]。前人主要集中在区域地层对比、沉积建造与沉积环境、磷块岩的物质组分、磷矿富集机制、岩相古地理等方面开展研究^{[6, 10-16]}。由于昆阳磷矿磷块岩储量大且品位高，前人对其矿质来源开展了大量研究，提出“生物成矿论”^{[11, 17-18]}、“陆源汲取论”^[19-20]以及“多因素多阶段成矿论”^[21]等，至今尚未取得统一认识。关于磷块岩和黑色页岩沉积环境，仅有微量和稀土方面数据的报道^{[13, 16]}，而且磷块岩段至黑色页岩段剖面垂向上沉积环境连续演化的综合研究较薄弱，同时缺乏多种有效手段综合对比约束。

图  1  (a) 扬子地台早寒武世岩相古地理图(据Chen等^[25]), (b)滇东早寒武世成磷期古地理图(据曾允孚等^[18])和(c)昆阳磷矿地质简图(据杨帆等^[13])

a: 1—碳酸盐台地；2—过渡相；3—斜坡-深水盆地相；4—古陆；5—内陆盆地；6—磷矿位置；7—海侵方向。
b: 1—古陆；2—泻湾泻湖；3—海盆海槽；4—海水流入方向。
c: 1—第四系；2—下二叠统茅口组和栖霞组；3—下二叠统倒石头组；4—中石炭统威宁群；5—下石炭统大塘阶；6—上泥盆统宰格组；7—中泥盆统海口组；8—下寒武统沧浪铺组；9—下寒武统筇竹寺组；10—下寒武统中谊村组；11—下寒武统小歪头山组；12—上震旦统灯影组；13—上震旦统陡山沱组；14—昆阳群黑山头组；15—实测性质不明断层；16—推测性质不明断层；17—实测正断层；18—实测逆断层；19—含磷岩系；20—磷矿床。

Figure  1.  (a) Early Cambrian paleogeographic map of the Yangtze platform (after Chen, et al^[25]), (b) Paleogeographic map of phosphorus formation period in the Early Cambrian in Eastern Yunnan Province (after Zeng, et al^[18]) and (c) Geological map of the Kunyang phosphorite deposit (after Yang, et al^[13])

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目前对于沉积地层定年最有效、最精确的方法是对凝灰岩或斑脱岩夹层中的锆石进行U-Pb定年，据此间接约束上下沉积层位的时代，但很多地层缺乏相应的测试对象，无法获得精确的地层年代学。针对沉积型矿床及地层的直接同位素定年方法主要有磷灰石、海绿石、黏土矿物的Rb-Sr、K-Ar、Sm-Nd等方法，但由于自生矿物及测试条件的局限性，并不适用于磷块岩及黑色页岩。近年来，随着Re-Os同位素体系研究的深入，Re和Os的亲有机性被地质学家广泛关注，并被用于富有机质沉积地层的精确定年及古环境反演研究中^[22-24]。Re、Os元素主要分别以ReO₄^-和HOsO₅^-或H₃OsO₆^-高价氧化物形式存在于海水，在还原条件下形成低价难溶和活动性较弱的状态，并被有机质吸附沉淀于黑色页岩内。因此，Re-Os富集过程与黑色页岩沉积过程具有同时性^[22]，Re-Os等时线不仅能够提供黑色页岩的沉积年龄，而且还能以¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始比值指示物源及沉积环境。鉴于此，本文尝试对滇中梅树村组中谊村段磷块岩和上覆石岩头段黑色页岩开展Re-Os同位素探索性研究，拟厘定昆阳磷矿下寒武统黑色页岩沉积年龄，示踪磷块岩矿质来源并探讨磷块岩和黑色页岩沉积环境，为磷矿成因研究提供一种新的技术手段。

1.   地质背景

昆阳磷矿处于昆明市滇池聚磷区西南部，位于扬子地台西南缘，川滇台背斜与滇东台褶皱带交汇部位，是我国滇东地区最大的寒武纪早期海相沉积型磷块岩矿床。早寒武世时期，昆阳地区位于滇中古陆内陆棚台地，其西侧为牛首山古陆(图 1b)，属泻湖盆地，沉积了一套以硅质碳酸盐岩、碎屑岩和硅质岩构成的混合沉积序列，即梅树村组地层。其中的中谊村段磷块岩层假整合于小歪头山组硅质白云岩之上，与上覆石岩头段富有机质黑色页岩呈整合接触并构成一个完整的沉积旋回^[16]。梅树村期是生物演化的重要时期，在梅树村组地层内发育大量种类不一的小壳化石、软舌螺、腕足类、管壳类以及虫迹化石等，并沉积了一套与生物作用相关的磷块岩层。磷块岩矿体主要赋存于下寒武统中谊村组，厚度较大，品位较高，层位稳定，被厚0.5~2.0米的叶片状灰白色凝灰质黏土岩分为上矿层和下矿层，全区上矿层工业矿体厚5~7米，平均6.18米，顶板为灰白色硅质白云岩，下矿层工业矿体厚3~4米，最厚7.95米，平均3.25米，底板为灰白色粉晶白云岩夹硅质条带。矿石矿物主要为胶磷矿，次为微-细晶磷灰石，脉石矿物主要为白云石及少量陆源碎屑。根据矿石结构、构造和物质组分将磷块岩划分为白云质磷块岩、条带(纹)状磷块岩、粒屑磷块岩、含硅质条带磷块岩、砾状磷块岩和生物碎屑磷块岩等六个矿石类型。

矿区地层(图 1c)由老至新主要出露震旦系陡山沱组(Z₂d)和灯影组(Z₂dn)、寒武系下统小歪头山组(x)、中谊村组(z)、筇竹寺组(q)、沧浪铺组(c)、泥盆系中统海口组(D₂h)和上统宰格组(D₁z)、石炭系下统大塘组(C₁d)和中统威宁组(C₂w)、二叠系下统倒石头组(P₁d)和栖霞、茅口组(P₁q+m)及第四系(Q)。矿区构造简单，主要由近东西向展布的香条冲背斜组成。昆阳磷矿位于该背斜南翼东段，构成一简单的单斜构造，局部见规模极小的褶皱，靠近背斜轴部断裂构造发育，向南断裂构造逐渐消失。

2.   实验部分

2.1   样品采集

本文涉及的样品主要采自昆阳磷矿区露天剖面，为梅树村组中谊村段磷块岩及其上覆石岩头段富有机质黑色页岩，连续采样，采样间距随岩性特征有所不同，采样位置及各段岩性简要描述见图 2。

图  2  昆阳磷矿地层柱状图及样品特征

Figure  2.  Stratigraphic column and sample characteristics of the Kunyang phosphorite deposit

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磷块岩段下矿层下部以砂屑磷块岩为主，底部为角砾磷块岩(K-1，图 3a, g)，与下伏小歪头山组呈假整合接触，接触面具明显的叠覆波痕、干涉波痕和干裂构造，表明水动力较强，水位频繁变化和间歇性暴露等特征。中下部为中粒砂屑磷块岩，为亮晶磷灰石和白云石胶结(K-2，图 3b, h)，具中厚层及板状层理，含丰富的小壳化石，反映水平面有所变深。上部主要为灰白色硅质白云质条带磷块岩(K-3，图 3c, i)，具薄板状层理，与中部比较，小壳化石减少，其上为灰白色凝灰质黏土岩，具极薄层水平层理，表明水动力很弱，为深水沉积环境。上矿层下部为硅质白云质条带磷块岩，中部为粒屑磷块岩(K-4)，发育大型交错层理。顶部为白云质磷块岩(K-5，图 3d, j)，偶见微型干裂构造，向上白云质组分增多，同时扫描电镜下见石盐晶体(图 3f)，反映逐渐变浅的泻湖沉积环境。上覆黑色页岩层具极薄层状，粒度由下至上呈细-粗-细多个韵律旋回，依次连续采样(图 2)。黑色页岩富含有机质，主要矿物为石英、白云石、黏土矿物、黄铁矿以及少量白云母(图 3e, k, l)。

图  3  昆阳磷矿床磷块岩、黑色页岩样品及镜下特征

a—砾状磷块岩；b—砾屑磷块岩；c—条带磷块岩；d—白云质磷块岩；e—黑色页岩；f—石盐晶体，SEM照片，2500倍；g—砾状磷块岩，薄片20×2.5(+)；h—砾屑磷块岩，薄片10×2.5(+)；i—条带磷块岩，胶磷矿呈扁平状，薄片10×2.5(+)；j—白云质磷块岩，薄片10×2.5(+)；k—黑色页岩，薄片10×2.5(+)；l—黑色页岩碎屑结构，见星点状黄铁矿，光片4×2.5(反射光)。
Py—黄铁矿；Ap—磷灰石；Dol—白云石；Clh—胶磷矿；Qtz—石英；Ms—白云母；Om—有机质；Cm—黏土矿物。

Figure  3.  Photos of phosphorite and black shale from the Kunyang phosphorite deposit and their microscopic characteristics

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2.2   样品分析方法

准确称取200目的磷块岩和黑色页岩适量样品，转入长约20 cm的Caruis管中，在Caruis管封闭前先加入3 mL 12 mol/L盐酸和¹⁸⁵Re-¹⁹⁰Os混合稀释剂，然后在冷冻情况下加入5 mL 16 mol/L硝酸和1 mL 30%过氧化氢，封管后在230℃烘箱内加热24 h进行溶样^[26]。溶样完成后，采用蒸馏和微蒸馏法分离并纯化Os，采用丙酮萃取法分离Re。使用热表面电离质谱仪(Triton Plus，美国ThermoFisher公司)在负离子模式下测定同位素比值，详细的实验及测量过程参考周利敏等^[27]和王礼兵等^[28]。对测定数据利用氧同位素自然丰度和统计学中等概率模型采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰，采用尼尔值¹⁹²Os/¹⁸⁸Os=3.0827^[29]作为内标并用迭代法进行Os同位素质量分馏校正。本次样品全流程空白Re 3 pg、Os 0.05 pg，JCBY标样测试的Re含量为38.63±0.29 ng/g，Os含量为16.07±0.12 ng/g，¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os为0.3357±0.0005，与给定国家一级标准物质GBW0447(JCBY)标准值^[30]在误差范围内一致，表明本次测试数据真实可靠。

3.   结果与讨论

3.1   昆阳磷矿磷块岩和黑色页岩Re-Os测试结果

昆阳磷矿磷块岩及黑色页岩Re-Os同位素测试结果见表 1。其中5件磷块岩样品的Re含量为0.0366~21.59 ng/g，普通Os含量为0.0453~0.5865 ng/g，¹⁸⁷Os含量为0.0054~0.1542 ng/g，¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值为2.582~240.5，¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os值为0.7581~2.859。由于磷块岩的Re、Os含量太低，并未获得理想的Re-Os同位素等时线年龄，为了有效示踪磷块岩矿质来源，因此根据磷块岩中部夹层凝灰质黏土岩锆石U-Pb年龄(t=538 Ma^[31])计算得到每件磷块岩的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始比值为0.6576~0.7671，平均值为0.7139(其中K-2和K-4样品Re-Os体系遭破坏，计算得出初始值为负，与地质事实不符，做剔除处理)。

表  1  昆阳磷矿床磷块岩、黑色页岩Re-Os同位素测试数据

Table  1.  Re-Os isotope data of phosphorite and black shales in the Kunyang phosphorite deposits

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10件黑色页岩样品的Re含量为6.745~154.3 ng/g，普通Os含量为0.3262~3.241 ng/g，¹⁸⁷Os含量为0.0754~1.075 ng/g，¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值为96.24~341.8，¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os值为1.713~3.883。获得黑色页岩Re-Os同位素等时线年龄为521.9±5.4 Ma(2σ，n=10)，¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值为0.887±0.014(MSWD=2.1)，较低的MSWD值表明黑色页岩Re-Os同位素数据是可靠的(图 4)。另外，采用密闭溶样法对样品进行稀土元素分析测试，获得磷块岩段的δEu值为0.55~0.81，黑色页岩段的δEu值为0.78~0.95，磷块岩段的δCe值为0.70~0.79，黑色页岩的δCe值为0.80~0.91(表 1)，显示了δEu和δCe值从磷块岩至黑色页岩由低变高的趋势。

图  4  昆阳磷矿床黑色页岩Re-Os等时线年龄图

Figure  4.  Re-Os isochron age of black shale samples from the Kunyang phosphorite deposit

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3.2   昆阳磷矿黑色页岩的沉积时代

昆阳磷矿下寒武统地层以碎屑岩和硅质碳酸盐岩为主，长期以来梅树村组磷块岩的成矿时代和上覆黑色页岩的沉积年龄均以中谊村段磷块岩中部凝灰质黏土岩夹层和石岩头段底部斑脱岩锆石U-Pb年龄加以约束。Compston等^[32-33]对磷块岩段夹层进行锆石SHRIMP U-Pb定年，分别获得凝灰质黏土岩年龄为538±1.5 Ma和539.4±2.9 Ma，这与其他学者在相同夹层内通过SIMS锆石U-Pb法获得的年龄535~538 Ma高度一致^{[31, 34-35]}。同时Compston等^[32-33]利用石岩头段黑色页岩底部斑脱岩锆石SHRIMP U-Pb法分别获得525±3.5 Ma和525.1±1.5 Ma的年龄，该年龄有效制约了磷块岩上限年龄(图 5)。

图  5  昆阳剖面地层柱状图及中谊村段沉积相图

Figure  5.  Stratigraphic column of the Kunyang profile and sedimentary facies of Zhongyicun Member at the Meishucun Formation

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本文首次对昆阳磷矿梅树村组石岩头段黑色页岩开展Re-Os同位素定年探索性研究，获得的等时线年龄为521.9±5.4 Ma(2σ，n=10，图 4)，比黑色页岩底部斑脱岩锆石U-Pb年龄小3 Ma，直接代表了昆阳下寒武统梅树村组石岩头段黑色页岩的沉积时代。

3.3   昆阳磷矿成矿物质来源及沉积环境演化

海相沉积岩中的Os主要来自于海水，影响海水Os组成的物源主要包括：陆源物质(¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os值约1.4)、洋中脊热液(¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os值约0.127)以及宇宙尘埃(¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os值约0.127^[36])。不同来源Os占比的变化会改变海水Os同位素组成，并最终导致同期海相内源沉积物Os同位素组成发生变化。因此，相关学者大量使用地质历史上海水Os同位素组成的变化研究古海水环境演化、古气候变化、海平面升降、构造运动、雪球地球、陨石撞击等重大地质事件。

本文对下寒武统梅树村组中谊村段磷块岩及石岩头段黑色页岩开展Re-Os同位素示踪研究显示，磷块岩具有较低的Re、Os含量以及母子体¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值，放射性积累较少，利于示踪但不利于定年，因此根据前人报道的磷块岩夹层U-Pb年龄(t=538 Ma^[31])计算得出每件样品的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值为0.6576~0.7671，平均值为0.7139。这些值明显高于洋中脊热液值，体现了陆源物质对海水Os同位素组成的影响，但也明显小于现代海水的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值(1.05~1.06^[37])，反映磷块岩成矿作用具有明显的海洋和陆壳混源特征，有效支持了前人关于磷块岩提出的“陆源汲取论”及“生物成矿论”^{[11, 17-18, 21]}。而由等时线截距获得的上覆黑色页岩的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值为0.887，相较于磷块岩急剧升高(图 6)，表明从磷块岩段至黑色页岩段，地表风化程度增强，更多地呈现出高放射性成因Os同位素特征的陆源物质汇入海洋，黑色页岩中大量发育的石英等陆源碎屑物质也证实了这一点(图 3k)。此外，对前人报道的华南地区寒武纪地层中黑色页岩¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值的统计分析发现，从542 Ma至519 Ma，Os同位素组成整体上呈现出逐渐升高的趋势(图 6)，与本文获得的磷块岩及其上覆黑色页岩Os同位素组成变化特征一致。说明这一沉积环境的变化是区域性的，可能自寒武纪以来，菌藻类生物大量繁殖，氧气生产量增加，进而导致大气氧含量升高，这一方面为生物大爆发提供了必要条件，另一方面也加剧了陆壳风化，陆源物质的供给量增加。因此，昆阳磷矿的形成不但与嗜磷生物的固磷作用息息相关，而且汇入海洋的大量含磷陆源碎屑也为成矿提供了物质。

图  6  寒武纪¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值变化(华南黑色页岩数据来自Xu等^[6]、李胜荣等^[39]、Jiang等^[40]、Fu等^[41])

Figure  6.  Variations of initial ¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os during the Cambrian (the data of black shale in South China are from Xu et al^[6], Li et al^[39], Jiang et al^[40], Fu et al^[41])

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赵鸿等^[23]对灰岩中Re和Os的富集机制研究认为，Re和Os的富集主要受氧化还原作用影响，氧化环境下它们以活动性较强的离子状态溶解于海水中，而还原环境下则以高价态络合物随有机质沉淀，因此海水的还原度越高，海相沉积物中Re和Os越富集。此外，较之氧化环境，还原环境下形成的海相沉积岩具有更高的¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值^[38]。

磷块岩的Re、Os含量较低，分别为0.0366~21.59 ng/g和0.0453~0.5865 ng/g，除K-3-1样品的¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值(240.5)较高外，其余样品的¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值(2.582~29.81)均较低。黑色页岩的Re、Os含量较高，分别为6.745~154.3 ng/g和0.3262~3.241 ng/g，显示Re、Os含量剖面垂向上逐渐升高的趋势。相较于磷块岩，黑色页岩具有更高的¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值，为96.24~341.8。另外，磷块岩和上覆黑色页岩分别呈现Ce和Eu的中等负异常和弱负异常(表 1)，从下到上δEu值和δCe值逐渐升高。此外，在昆阳磷矿下寒武统梅树村组磷块岩矿层内发现大量磷质菌藻化石和小壳化石^{[11, 18]}，说明当时海水内生物繁殖较为活跃。同时本文采集部分样品对磷块岩和黑色页岩的岩石学特征以及野外沉积相进行分析，认为梅树村期磷块岩产出于干燥炎热气候条件下典型的泻湖-潮坪环境^{[12-13, 15, 21]}，而上覆有机质黑色页岩代表了海侵深水沉积环境。诸多证据均指示，从磷块岩段至黑色页岩段海水环境发生了由氧化到还原、由浅水到深水的转变。从全球来看，该时期全球海平面上升引发滇中古陆地区海侵^[42]，进而导致了海水加深。

3.4   磷块岩和黑色页岩样品选择对Re-Os数据的影响

以上3.3节已阐明样品Re-Os富集程度和体系的封闭性对海相沉积岩Re-Os同位素示踪与定年研究的影响，本文磷块岩部分样品(K-2和K-4)并未获得有效的Os初始值，而黑色页岩部分样品在等时线上数据点较密(图 4)，因此样品的野外采样及室内处理同样显得尤为重要。

黑色页岩等海相沉积岩中的Re和Os主要来自海水，不同地质时期海水的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值是不断变化的。如果沉积速率较慢，或短期内海水的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os值变化较大(如样品K-7、K-8的 ¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值由0.8974变化至0.8699)，应减小采样间距，加大采样密度，尽可能采集初始值相近的样品，提高获得等时线年龄的成功率。如果沉积速率较快，或短期内海水的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os值变化不大，则应该增大采样间距，这样可扩大体系封闭时Re/Os变化范围，避免等时线上数据点“拉不开”而造成年龄误差较大的问题。

而对于海相沉积磷块岩，虽然Re和Os多富集在有机质中，但也会含陆源岩屑或硫化物，尽管其中的Re和Os含量很低，且在Carius管逆王水溶样过程中硅酸盐岩屑不溶或很少发生溶解^{[22, 43-44]}，因此对于Re和Os含量整体较低的样品，无法避免其影响。如本次分析的磷块岩样品，虽然没有获得等时线年龄，但根据不同类型的Os同位素初始值的差异仍可为样品的选择提供借鉴意义。K3和K5分别是硅质白云质条带磷块岩和白云质磷矿岩，样品致密且成分均一，形成于相对稳定的水动力环境，能够获得变化范围较小的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值(0.6621~0.7684，表 1)。而K-2和K-4则属于角砾磷块岩和砾屑磷块岩，样品成分复杂且粒度极不均一，含有大量陆源碎屑，计算得出的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值为-2.481和-2.288，与地质事实明显不符。因此，无论是利用沉积岩定年还是开展示踪研究，均应选择致密块状且成分单一的样品，此外应增加采样数量，为剔除陆源碎屑干扰过大的样品留有余地。

另外，应尽可能避免采样和样品处理中潜在的污染。包括：①采样时，尽量选择新鲜岩石，去除样品上地质锤等金属接触的部分，以减少对Re-Os同位素体系的干扰；②加工和处理样品时，需用干净样品袋或滤纸包裹样品进行初碎，在双目镜下剔除可能存在的硫化物、方解石脉等组分。

4.   结论

滇中昆阳磷矿是我国下寒武统梅树村期黑色页岩中赋存最大的海相沉积型磷矿床，其黑色页岩沉积时代一直依赖于底部斑脱岩锆石年龄的制约，成岩-成矿环境研究手段较单一且磷块岩段至上覆黑色页岩段剖面垂向上连续的沉积环境演化较薄弱。本文采用热表面电离质谱法Re-Os同位素技术获得昆阳磷矿黑色页岩的等时线年龄为521.9±5.4 Ma，该年龄比下伏石岩头段斑脱岩锆石U-Pb年龄小3 Ma，直接限定了昆阳磷矿黑色页岩的沉积时代。磷块岩¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值为0.6576~0.7671，¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值为2.582~240.5，具有中等Ce和Eu负异常，而上覆黑色页岩的¹⁸⁷Os/¹⁸⁸Os初始值(0.887)显著增高，¹⁸⁷Re/¹⁸⁸Os值为96.24~341.8，且具弱Ce和Eu负异常。综合前人研究表明，寒武纪时期全球海平面升高导致滇中古陆发生海侵作用，促使位于内陆棚台地的昆阳地区由浅海氧化环境向深海还原环境逐渐过渡，同时大气中氧含量的增加加速了陆壳剥蚀，导致大量陆源碎屑进入海洋，参与了梅树村期地层的成岩-成矿过程。

海相沉积磷矿床作为我国重要的成矿类型，其精确的成矿时代及沉积环境研究对于矿床成因及区域找矿预测具有重要的意义。本文基于岩石学和Re-Os同位素地球化学角度，精确厘定了黑色页岩沉积年龄，同时对磷块岩和黑色页岩物质来源、沉积环境方面进行了有效示踪，表明Re-Os同位素技术在海相沉积地层定年及环境示踪研究方面具有较大的应用潜力。