Study on the Method for Quartz Purification and Separation of Cosmogenic 10Be and 26Al in Samples from Fluvial Terraces
-
摘要: 经历反复埋藏暴露演化过程的河流阶地样品，难以用常规方法将原生宇宙核素10Be、26Al有效分离。本文在前人实验方法基础上，使用人工挑选、磁选仪分选及酸洗方法，分离样品中碳酸盐、含铁矿物及大气生成的10Be，进一步优化了石英提纯实验流程。结果表明：长度为9 cm、内径为1 cm的阴离子交换树脂装置匹配4 mol/L氢氟酸淋滤液，可将B、Mg、Ca、Cr、Fe、Mn、Ni、Ti和Be、Al有效分离，Be、Al回收率分别可达95.7%、85.7%。阳离子交换树脂能有效分离Be、Al，两元素回收率均达到85%。获得10Be/9Be和26Al/27Al流程空白分别为2.19×10-15和1.63×10-15。优化后的实验方法显著提高了河流阶地样品中原生宇宙核素10Be、26Al的纯化效率，且10Be/9Be和26Al/27Al流程空白数值与国内外实验室具有可比性。采用本方法获得了成都平原冲积物10Be、26Al暴露年龄分别是76.36±9.51 ka和69.44±14.13 ka，为评价龙门山前缘隐伏断裂构造特征和活动性提供了年代学依据。要点
(1) 利用磁选仪分选磁性物质，有效提高火山岩、角闪石、黑云母样品中石英的纯化率。
(2) 采用规格为柱长9 cm，柱直径1 cm，淋滤液为4 mol/L氢氟酸的阴离子交换树脂装备可分离杂质元素，同时Be、Al回收率达到95.7%和85.7%。
(3) 利用阳离子交换树脂可以分离Be、Al，且回收率都达到85%。
HIGHLIGHTS(1) Using magnetic separator could improve the purification efficiency of quartz in volcanic rocks, amphibolite and black mica samples.
(2) Anion exchange resin method which parameters are length of 9 cm, inner diameter of 1 cm and 4 mol/L hydrofluoric acid leachate could effectively separate a variety of metallic and non-metallic elements. And recoveries of Be, Al were 95.7% and 85.7%, respectively.
(3) Be and Al could be separated by cation exchange resin very well with recoveries of 85%.
Abstract: In situ produced 10Be and 26Al in fluvial terrace samples that have been repeatedly buried and exposed to the evolution process are difficult to separate using conventional methods. Based on prior experiments, 10Be in carbonate, iron-bearing mineral and 10Be produced in the atmosphere were separated by manual hand picking, magnetic separator sorting and acid washing methods, improving the procedure of purifying the quartz samples. The results show that anion exchange column, with a length of 9 cm and inner diameter of 1cm, matched 4 mol/L hydrofluoric acid leachate, can effectively separate B, Mg, Ca, Cr, Fe, Mn, Ni, Ti and Mn. The recoveries of Be and Al are 95.7% and 85.7%, resepectively. Be and Al can be separated by ion exchange very well which have recoveries up to 85%. The procedure blanks are 2.19×10-15 and 1.63×10-15 for 10Be/9Be and 26Al/27Al, respectively which are comparable with other labs. The exposure ages of Chengdu Plain alluvial elements are 76.36±9.51 ka for 10Be and 69.44±14.13 ka for 26Al, which provides a chronological basis for evaluating the structural features and activities of buried faults in the front of the Longmenshan.-
Keywords:
- in situ-produced cosmogenic /
- 10Be /
- 26Al /
- recovery rate /
- Accelerator Mass Spectrometry
-
近二十年来，宇宙原生核素(terrestrial in situ cosmogenic nuclide，TCN)定年是地质年代学发展最为瞩目的技术方法[1-7]，尤其是其直接测定地质、地貌体暴露年龄和埋藏年龄的技术独特优势引起了地质学家的广泛兴趣，现已广泛应用于冰川、地体地貌、环境气候等年代学研究中。
自TCN定年方法被提出后，从技术应用[8-13]到核素物理性质研究[14-16]、参数模拟方法修正[17-19]、宇宙核素纯化和分析测试技术发展[20-26]、数据分析技术优化[27]，均取得重要新成果和新进展。其中关于宇宙核素分离方法报道较少。以10Be、26Al核素定年为例，宇宙射线轰击地表岩石中原子而产生的10Be、26Al浓度范围极低，加速器质谱(AMS)测定结果易受同质异位素、氧化物及大气生成10Be的干扰。解决此问题的方法多用EDTA作为掩蔽剂[28]，在不同的pH值条件下，离子相继沉淀，实现10Be、26Al纯化分离。该方法不如离子交换树脂方法简单、快速、安全。目前许多实验室皆选择离子交换树脂分离提纯10Be、26Al[29-30]，根据样品岩性和地质背景，选择适合离子交换树脂和淋滤液。但不能一概而论，黑云母和角闪石属于难溶的含铁矿物，长石外观与石英极其相似，仅用离子交换树脂分离，纯化效果难以保证，且增加了溶样困难。
本文研究对象为沉积物，经历复杂地质作用后混染了其他成分，既需考虑铁锰沉积物带来的Fe干扰，还需考虑有机物质带来的溶解困扰。采用人工挑选、磁选仪分选、酸洗三步骤，消除样品中Fe和大气生成10Be；通过阴离子交换树脂(Dowex 1×8，100~200目，Cl-)物理参数对比实验，提高Be、Al回收率，同时降低杂质元素回收率；分析了阳离子交换树脂(Dowex 50W×8，100~200目，H+)淋出液的元素含量变化规律，提升阳离子交换树脂分离Be、Al能力。另外，AMS属于高能质谱，克服了传统质谱仪存在的分子本底和同质异位素干扰限制，其10Be灵敏度可达10-15，10Be和26Al测量精度分别优于1.4%和1.14%，且样品用量少，非常适合测量宇宙原生核素10Be、26Al。因此，本研究借助AMS的高精度测量手段建立了高效的10Be、26Al分离流程。
1. 实验部分
1.1 仪器
3MV多核素加速器质谱仪(荷兰高压工程公司，HVEE)。
ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)。
LB-1磁选仪(美国S.G.Frantz)：磁铁线圈偏转角度为10°，样品滑道倾斜角度为20°，电流为1.01 mA。
1.2 标准溶液和主要试剂
9Be标准溶液：购自西班牙CE Label公司，密度为1.02 g/cm3。
Al、Be、Cr、Fe、Mn、Ni、Ti、Mg单元素标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院(NCS)制备。
盐酸：37%，购自成都金山化学试剂有限公司，经亚沸蒸馏器蒸馏后使用。
氢氟酸(48%)、高氯酸(70%)、氨水(28%)、氟硅酸(34%)：均购自美国Sigma-Aldrich公司。
pH 8~9水溶液：用氨水和盐酸调制。
Milli-Q水：超纯水系统制备(美国Millipore公司，电阻率18.2 MΩ·cm，25℃)。
阴离子交换树脂：Dowex 1×8，100~200目(Cl-)，购自美国陶氏化学公司。
阳离子交换树脂：Dowex 50W×8，100~200目(H+)，购自美国陶氏化学公司。
1.3 石英纯化实验
人工挑选石英含量高的岩石，选择部分岩石制作薄片，并镜下观察岩石特性。粉碎岩石，保留粒径0.5~0.9 mm岩石颗粒。磁选仪分选非磁性颗粒，装入聚四氟乙烯瓶中，依次用盐酸、硅氟氢酸清洗，直至清洗后的酸溶液未变色，适量的氢氟酸蚀刻石英颗粒，重复三次，用Milli-Q水洗净，放入烘箱中低温烘干，装入聚四氟乙烯瓶中待用。此时借助显微镜，进一步提高石英颗粒纯度。
1.4 阴阳离子交换树脂分离杂质和Be、Al
称取25 g提纯后的岩石样品置于洁净的聚四氟乙烯瓶中，少许水润湿，依次加入0.3 mL的9Be标准溶液和适量氢氟酸，于振荡器中振荡过夜。样品完全溶解后转移至聚四氟乙烯烧杯中，并放置在电热板上蒸至近干，加入高氯酸，再蒸干。用7 mol/L盐酸提取后，分取0.5 mL溶液测定27Al含量，余下的溶液中逐滴加入氨水至悬浮物出现，用pH 8~9的水溶液清洗悬浮物三次后，加入10.2 mol/L盐酸溶解悬浮物。将样品溶液滴加到阴离子交换树脂柱上，并用4 mol/L氢氟酸淋洗树脂，收集淋出液，在电热板上蒸干，用7 mol/L盐酸提取，将提取溶液滴加到阳离子交换树脂上，分别用1 mol/L盐酸、4.5 mol/L盐酸淋洗出Be、Al，分装于两个烧杯中，在电热板上蒸干，均用7 mol/L盐酸提取，在提取溶液中逐滴加入氨水至悬浮物出现，用pH 8~9水溶液清洗悬浮物三次，然后转移至洁净瓷坩埚中，烘干；分别在400℃和900℃下灼烧成BeO和Al2O3，待制靶测定。
2. 结果与讨论
2.1 石英纯化实验
作为造岩矿物，石英分布广泛，易与其他岩石共同经历复杂地质运动和作用，形成组分复杂的矿物和岩石。另外石英在风化过程中，大气生成的10Be原子进入风化壳，或游离在石英裂缝中，因此石英纯化难度较大。本实验结合野外地质资料，采用人工挑选、磁选仪分选、化学法分离三步骤，将混入样品中的碳酸盐、铁氧化物、锰矿及石英外壳中大气生成的10Be除去。
2.1.1 人工挑选
限于野外采样条件，采集的样品为多岩性混合物，通过肉眼辨识，直接去除深色岩石和长石。人工挑选可缩短分离实验流程，提高纯化效率，取得事半功倍的效果。
2.1.2 磁选仪分选磁性物质
石英常与铁矿物等伴生，Fe最终以氧化物形式与BeO和Al2O3共沉淀，增大测量误差。磁选仪可分选出磁性颗粒，提高火山岩样品纯化效率，有效去除花岗岩砂岩、土样和沙样中黑云母和角闪石等难溶含铁矿物。
实验结果(表 1)显示，磁选仪可一次性将砾石、灰岩、花岗岩等样品中90%磁性物质除去；重复一次可将样品中97%磁性物质除去；重复两次可除去98%以上磁性物质。
表 1 磁选分选实验结果Table 1. Results of magnetic separation test实验次数 YNP-6 LJP-2 LJP-5 磁性物质
(g)非磁性物质
(g)磁性物质
(g)非磁性物质
(g)磁性物质
(g)非磁性物质
(g)第一次 26.4333 55.7304 3.7229 63.6846 4.8099 40.1229 第二次 28.2102 54.2930 3.8867 63.5003 4.9068 40.0190 第三次 28.5616 53.8987 3.9366 63.4504 4.9734 39.9179 第四次 28.8586 53.6108 3.9550 63.3902 4.9894 39.8935 第五次 28.9722 53.3898 3.9651 63.3963 4.9991 39.8771 2.1.3 化学法分离其他矿物和大气中10Be
胶结于碳酸盐矿物、黏土矿物上的石英与氢氟酸发生反应，生成氟化钙难溶物，并附着在石英表面，因此清洗石英是必不可少的实验内容。在以前常用重液法、硫酸氢钠熔融、氢氧化钠和氟硅酸淋滤等纯化石英，不仅提纯石英量少，也无法将长石等与石英密度相近的颗粒分选出来，对除去大气中10Be也毫无效果。
本文先用盐酸去除碳酸盐矿物，再用氟硅酸将游离的Ca2+以氟硅酸盐形式清洗干净，减少Ca2+对BeO和Al2O3的测试干扰。重复三次盐酸和氟硅酸清洗实验，如图 1所示。
![]()
图 1 (a) 目标矿物颗粒；(b)混合酸清洗；(c)酸洗后矿物颗粒；(d)镜下目标矿物颗粒Figure 1. (a) Goal mineral grain, (b) mixed acid cleaning, (c) the grain after mixed acid cleaning, (d) telescope observation另外一个严重影响BeO和Al2O3测试结果的因素是大气生成的10Be。宇宙射线与大气层中原子核反应生成的10Be随雨水、粉尘等降落到地表并进入沉积物中，它们可能被带入石英风化外壳硅酸盐的晶格中，或游离在石英裂隙中。大气生成10Be聚集在石英外壳，生成速率比岩石表层10Be生成速率高三个数量级。利用石英与氢氟酸发生的化学反应，可去除大气生成的10Be。研究实验结果表明[27]，用氢氟酸溶解15%质量石英后，大气生成10Be的原子数显著下降，进一步溶解石英，大气生成10Be的原子数变化较小。本实验采取三步蚀刻方法，对石英进行逐步微量蚀刻，每次消耗10%石英质量，目的在于消除大气生成10Be的影响，保证蚀刻后的石英质量达到AMS的10Be检测限。
2.2 离子交换树脂参数选择
胶结的碳酸盐矿物和黏土矿物含有大量的金属离子，它们与Be、Al以氢氧化物形式共同沉淀，这些金属离子和B将干扰26Al和10Be原子数测定。利用离子交换树脂可将这些干扰元素分离，并将Be、Al分开待测。
2.2.1 阴离子交换树脂分离Fe、Mn等杂质元素
阴离子交换树脂装置目的是除去Fe、Mn等干扰元素，通过条件实验选择树脂内径和长度、淋洗液最佳参数组合，见表 2。
表 2 阴离子交换树脂参数Table 2. The parameters list of anion exchange resin方法编号 阴离子交换树脂柱规格 淋滤液 方法1 内径1 cm，长度9 cm 盐酸：20 mL，10.2 mol/L 方法2 内径1 cm，长度9 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L 方法3 内径1 cm，长度6 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L 方法4 内径1 cm，长度3 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L 方法5 内径0.6 cm，长度9 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L 将Al、Be、Cr、Fe、Mn、Ni、Ti、Mg单元素标准溶液配制成混合标准溶液，各元素质量为1 mg。将混合标准溶液缓慢滴加在阴离子交换树脂柱上，酸溶液淋洗阴离子交换树脂，烧杯接取淋出液，ICP-OES测定淋出液中Al、Be、Cr、Fe、Mn、Ni、Ti、Mg，计算各元素回收率。
图 2列出了不同参数条件下Be、Al、Cr、Fe、Mn、Ni、Ti、Mg回收率。盐酸作为淋洗液，B回收率为82.3%，其他杂质元素回收率超过68%。以氢氟酸为淋洗液，B回收率在25%以下，Ca、Mg、Mn、Ti、Cr的回收率降低15%以上，Be、Al的回收率分别增加31.3%和29%。改变氢氟酸体积，同时改变阴离子交换树脂的体积，实验结果显示Be、Al回收率变化较大，其中离子交换树脂体积最大的实验结果最为满意，Be、Al的回收率分别为95.7%、85.7%。除Ca、Fe之外，其他元素回收率较低，影响Ca、Fe回收率一个重要的影响因素来自于ICP-OES仪器以及水的本底。氢氟酸作为淋洗液，不仅获得较高的Be、Al回收率，且有效分离了杂质。因此，选择表 2中的方法2作为实验条件。
![]()
图 2 阴离子交换树脂获得的元素回收率Figure 2. Recoveries of the elements eluted by anion exchange resin表 3列出了阴离子交换树脂分离杂质对比结果。中国科学院地球化学研究所选择内径为1 cm，高度为20 cm的阴离子交换树脂柱，10 mol/L盐酸为淋滤液。尽管Be、Al回收率相当，但本实验方法的杂质回收率却很低，B元素含量甚至低于仪器检出限，提高了后期AMS测量数据的准确度。
表 3 本项目与中国科学院地球化学研究所回收率实验结果对比Table 3. A comparison of recoveries of the elements实验室 元素回收率(%) Be Al B Mg Ca Cr 本项目组 95.7 85.7 - 39.7 59.0 6.57 中国科学院地球化学研究所[30] 93.2 93.0 62.5 94.2 87.2 86.8 注：“-”表示未检测到元素含量。 2.2.2 阳离子交换树脂分离Be、Al
阴离子交换树脂的淋出液是Be、Al混合溶液，需通过阳离子交换树脂装置将Be、Al分离，最终用AMS测量10Be、26Al原子个数。对阳离子交换树脂的淋出液进行分段测试，每2 mL或每5 mL溶液为一个测试对象，通过对每段溶液中Be、Al含量变化，绘出Be、Al的淋滤曲线。
取Be和Al单元素标准溶液，制成混合标准溶液，Be、Al质量均为500 μg，缓慢滴加在阳离子交换树脂上，用120 mL 1 mol/L盐酸和50 mL 4.5 mol/L盐酸分别洗脱树脂上的Be和Al，绘制Be和Al的淋滤曲线。
如图 3a所示，120 mL 1 mol/L盐酸淋洗阳离子交换树脂，淋出液中Be和Al质量分别是411 μg、203 μg。虽然这阶段洗出约40%质量的Al，但在第65 mL淋出液处，Be、Al获得很好的分离，第65~120 mL淋出液中Be质量是407 μg，这部分淋出液中的Be质量可保证后期AMS测量要求，故保留之，其余弃掉。图 3b显示的是继120 mL 1 mol/L盐酸为淋洗液后，又用50 mL 4.5 mol/L盐酸淋洗树脂上的Al，淋出液中含12.28 μg Be和214 μg Al。尽管从第1 mL的淋出液开始，Be能被少量淋洗出来，但质量都小于5 μg，且最终得到的Al质量也能满足后期AMS测量要求。
![]()
图 3 (a) 阳离子交换树脂的Be淋滤曲线；(b)阳离子交换树脂的Al淋滤曲线Figure 3. (a) Elution curves of Be using cation exchange resin with 1 mol/L HCl, (b) Elution curves of Al using cation exchange resin with 4.5 mol/L HCl如图 3所示，阳离子交换树脂分离Be、Al的淋出液中，Be、Al含量出峰无重合，回收率均在85%左右，保证了AMS测量要求。在分段接取淋出液过程中，会发生淋出液偶尔溅出烧杯的现象，影响了Be、Al分离效果，还需进一步改进实验装置。
2.3 流程空白实验
按照2.1节、2.2节实验步骤，测量11组10Be/9Be和26Al/27Al流程空白平均值分别是2.19×10-15和1.63×10-15。表 4列出了本实验室、西安加速器质谱中心等其他实验室的10Be/9Be和26Al/27Al流程空白信息。与其他实验室相比，本实验室空白值的数量级与之相同，具有可比性。
表 4 不同实验室的流程空白值比较Table 4. A comparison of blank values obtained by different laboratories2.4 实际样品测试
本项目组采集了龙门山断裂前缘，四川盆地西侧，桂花、彭州前缘断层的样品，剖面具有良好水平层理，砾石呈叠瓦状构造，有清楚的不整合面，接触面有一薄层砾石排列，冲积层下部为白垩纪灌口组，夹有少量石英砾石。剖面长度约3 m，在剖面不同垂直深度分别采集7个样品，且每个样品为混合样。按上述的实验步骤将样品进行石英纯化、提纯Be、Al元素，制作BeO和Al2O3测试靶，最后AMS测量。
冲积物样品中的核素浓度，除了来自宇宙射线次级粒子的产生，还要考虑到冲积物沉积时核素自身衰变。通过一条剖面上多个样品的核素浓度，可计算出地表的暴露年龄[16]。
表 5列出加速器质谱仪测量结果。对于冲积物来说，样品密度会受到埋藏后沉积作用严重影响，由此引起的不确定度需要进行校正[14]。实际操作中，利用数学迭代法不断调整样品上覆盖物密度(ρ值)，确定样品最佳的年龄值。本次计算没有考虑冰雪、植被覆盖等问题。另外，冰雪密度较小，且采样地点一年中几乎无下雪时期，对年龄不足以产生显著影响。
表 5 加速器质谱仪分析结果Table 5. Results of samples measured by AMS样品编号 石英质量(g) 9Be载体质量(g) 10Be/9Be 绝对误差 26Al/27Al 绝对误差 SV1-300 25.00 305.5 1.29×10-13 1.56×10-14 2.13×10-13 3.95×10-14 SV3-230 25.34 308.8 5.55×10-13 1.42×10-14 1.99×10-12 7.56×10-14 SV4-200 25.03 307.8 2.38×10-13 7.71×10-15 1.32×10-12 5.12×10-14 SV5-155 25.21 307.6 4.10×10-13 1.03×10-14 3.28×10-12 1.31×10-13 SV6-120 25.15 307.6 5.01×10-13 1.73×10-14 2.72×10-12 1.66×10-13 SV7-80 25.19 306.2 9.30×10-13 2.95×10-14 4.78×10-12 1.58×10-13 SV8-40 25.00 307.6 8.94×10-13 2.52×10-14 3.15×10-12 8.36×10-14 采用优化后的实验流程，测得同一剖面不同垂直深度7个样品的10Be/9Be、26Al/27Al值。实验流程空白分别是7.63×10-15、1.63×10-15。剖面10Be暴露年龄为76.36±9.51 ka，26Al暴露年龄为69.44±14.13 ka。样品来源于龙门山山前隐伏断裂之一的彭州断裂，已有资料表明，成都平原内埋深25~30 m以上的地层为晚更新世和全更新世[31]，由浅层地震剖面揭示[32]，彭州隐伏断裂已断至地下18~20 m处，属于晚更新世断裂。故由此推断，采集的样品暴露年龄至多推到晚更新世，即126±5.0 ka，因缺少其他方法年龄佐证，还需对彭州隐伏断裂开展进一步研究。
3. 结论
本文针对沉积样品的特性，通过人工挑选、磁选仪分选、酸洗实验，一次性可以除去90%以上的磁性物质，显著降低了长石、Fe及大气生成10Be等对宇宙原生核素10Be、26Al测定干扰。优化后的阴离子交换树脂物理参数及淋滤液提高了河流阶地样品中宇宙原生核素10Be、26Al提取效率，10Be、26Al回收率分别为95.7%、85.7%，通过分析阳离子交换树脂淋出液的元素含量变化规律，提升了离子交换树脂的分离能力。同时AMS高测量精度保证了可靠的10Be、26Al含量数据。优化后的10Be/9Be、26Al/27Al流程空白平均值分别是2.19×10-15和1.63×10-15，达到了同类实验室水平。采用改善后实验方法，获得了成都平原冲积物10Be、26Al暴露年龄分别是76.36±9.51 ka和69.44±14.13 ka，为研究龙门山前缘隐伏断裂的构造和活动特征提供了年代学依据。
实验过程中，极易出现非水平的离子交换树脂柱面；接取多段淋出液时，溶液溅出。这样的实验现象如何影响实验结果？在本项目组接下来的实验中将开展进一步的研究实验。
致谢: 本文实验流程得到台湾文化大学陈柔妃教授、西安加速器质谱中心张丽老师和成都地质调查中心徐国栋高级工程师及其他同事的悉心指导和热情帮助，在此一并表示感谢。 -
![]()
图 1 (a) 目标矿物颗粒；(b)混合酸清洗；(c)酸洗后矿物颗粒；(d)镜下目标矿物颗粒
Figure 1. (a) Goal mineral grain, (b) mixed acid cleaning, (c) the grain after mixed acid cleaning, (d) telescope observation
![]()
图 2 阴离子交换树脂获得的元素回收率
Figure 2. Recoveries of the elements eluted by anion exchange resin
![]()
图 3 (a) 阳离子交换树脂的Be淋滤曲线；(b)阳离子交换树脂的Al淋滤曲线
Figure 3. (a) Elution curves of Be using cation exchange resin with 1 mol/L HCl, (b) Elution curves of Al using cation exchange resin with 4.5 mol/L HCl
表 1 磁选分选实验结果
Table 1 Results of magnetic separation test
实验次数 YNP-6 LJP-2 LJP-5 磁性物质
(g)非磁性物质
(g)磁性物质
(g)非磁性物质
(g)磁性物质
(g)非磁性物质
(g)第一次 26.4333 55.7304 3.7229 63.6846 4.8099 40.1229 第二次 28.2102 54.2930 3.8867 63.5003 4.9068 40.0190 第三次 28.5616 53.8987 3.9366 63.4504 4.9734 39.9179 第四次 28.8586 53.6108 3.9550 63.3902 4.9894 39.8935 第五次 28.9722 53.3898 3.9651 63.3963 4.9991 39.8771 
下载: 导出CSV
表 2 阴离子交换树脂参数
Table 2 The parameters list of anion exchange resin
方法编号 阴离子交换树脂柱规格 淋滤液 方法1 内径1 cm，长度9 cm 盐酸：20 mL，10.2 mol/L 方法2 内径1 cm，长度9 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L 方法3 内径1 cm，长度6 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L 方法4 内径1 cm，长度3 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L 方法5 内径0.6 cm，长度9 cm 氢氟酸：36 mL，4 mol/L
下载: 导出CSV
表 3 本项目与中国科学院地球化学研究所回收率实验结果对比
Table 3 A comparison of recoveries of the elements
实验室 元素回收率(%) Be Al B Mg Ca Cr 本项目组 95.7 85.7 - 39.7 59.0 6.57 中国科学院地球化学研究所[30] 93.2 93.0 62.5 94.2 87.2 86.8 注：“-”表示未检测到元素含量。
下载: 导出CSV
表 5 加速器质谱仪分析结果
Table 5 Results of samples measured by AMS
样品编号 石英质量(g) 9Be载体质量(g) 10Be/9Be 绝对误差 26Al/27Al 绝对误差 SV1-300 25.00 305.5 1.29×10-13 1.56×10-14 2.13×10-13 3.95×10-14 SV3-230 25.34 308.8 5.55×10-13 1.42×10-14 1.99×10-12 7.56×10-14 SV4-200 25.03 307.8 2.38×10-13 7.71×10-15 1.32×10-12 5.12×10-14 SV5-155 25.21 307.6 4.10×10-13 1.03×10-14 3.28×10-12 1.31×10-13 SV6-120 25.15 307.6 5.01×10-13 1.73×10-14 2.72×10-12 1.66×10-13 SV7-80 25.19 306.2 9.30×10-13 2.95×10-14 4.78×10-12 1.58×10-13 SV8-40 25.00 307.6 8.94×10-13 2.52×10-14 3.15×10-12 8.36×10-14
下载: 导出CSV
-
Molliex S, Siame L S, Bourles D L, et al.Quaternary evolution of a large alluvial fan in a periglacial setting (Crau Plain, SE France) constrained by terrestrial cosmogenic nuclide (10Be)[J].Geomorphology, 2013, 195(1):45-52. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169555X13002328
Maher K, Blanckenburg F.Surface ages and weathering rates from 10Be (meteoric) and 10Be/9Be:Insights from differential mass balance and reactive transport modeling[J].Chemical Geology, 2016, 44(23):70-86. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009254116303473
Dehnert A, Kracht O, Preusser F, et al.Cosmogenic isotope burial dating of fluvial sediments from the Lower Rhine Embayment, Germany[J].Quaternary Geochronology, 2011, 6(3-4):313-325. doi: 10.1016/j.quageo.2011.03.005
胡凯, 方小敏, 赵志军, 等.宇宙成因核素10Be揭示的北祁连山侵蚀速率特征[J].地球科学进展, 2015, 30(2):268-275. doi: 10.11867/j.issn.1001-8166.2015.02.0268 Hu K, Fang X M, Zhao Z J, et al.Erosion rates of northern Qilian Mountains revealed by cosmogenic 10Be[J].Advances in Earth Science, 2015, 30(2):268-275. doi: 10.11867/j.issn.1001-8166.2015.02.0268
Cui L F, Liu C Q, Xu S, et al.The long-term denudation rate of granitic regolith in Qinhuangdao, North China determined from the in situ depth profile of the cosmogenic nuclides 26Al and 10Be[J].Chinese Science Bulletin, 2014, 59:4823-4828. doi: 10.1007/s11434-014-0601-2
吕延武, 顾炎武, Aldahan A, 等.内蒙古额济纳盆地戈壁10Be暴露年龄与洪积作用的演化[J].科学通报, 2010, 55(27-28):2719-2727. http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=kxtb2010z2009&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ Lü Y W, Gu Y W, Aldahan A, et al.10Be in quartz gravel from the Gobi desert and evolutionary history of alluvial sedimentation in the Ejina Basin, Inner Mongolia[J].Chinese Science Bulletin, 2010, 55(27-28):2719-2727. http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=kxtb2010z2009&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ
张珂, 蔡剑波.黄河黑山峡口最高阶地宇宙核素的初步年龄及所反映的新构造运动[J].第四纪研究, 2006, 26(1):85-91. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LDZK702.018.htm Zhang K, Cai J B.Preliminare result of the dating by TCN technique of the highest terrace of the Hei Shan Xia Gorge Mouth, northeast margin of Tibetan Plateau and its expression of neotectionic movement in that area[J].Quaternary Sciences, 2006, 26(1):85-91. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LDZK702.018.htm
Gribenski N, Jansson K N, Lukas S, et al.Complex patterns of glacier advances during the late glacial in the Chagan Uzun Valley, Russian Altai[J].Quaternary Science Reviews, 2016, 149:288-305. doi: 10.1016/j.quascirev.2016.07.032
Xue B L, Guan J S, Hua T, et al.Initial 26Al/10Be burial dating of the hominin site Bailong Cave in Hubei Province, Central China[J].Quaternary International, 2015, 389:235-240. doi: 10.1016/j.quaint.2014.10.028
Kong P, Zheng Y, Fu B.Cosmogenic nuclide burial ages and provenance of late cenozoic deposits in the Sichuan Basin:Implications for early quaternary glaciations in East Tibet[J].Quaternary Geochronology, 2011, 6(3-4):304-312. doi: 10.1016/j.quageo.2011.03.006
Kong P, Granger D, Wu F Y, et al.Cosmogenic nuclide burial ages and provenance of the Xigeda paleo-lake:Implications for evolution of the Middle Yangtze River[J].Earth and Planetary Science Letters, 2009, 278:131-141. doi: 10.1016/j.epsl.2008.12.003
Wolkowinsky A J, Granger D E.Early pleistocene incision of the San Juan River, Utah, dated with 26Al and 10Be[J].Geology, 2004, 32(9):749-752. doi: 10.1130/G20541.1
Granger D E, Muzikar P F.Dating sediment burial with in situ-produced cosmogenic nuclides:Theory, techniques and limitations[J].Earth and Planet Science Letters, 2001, 188:269-281. doi: 10.1016/S0012-821X(01)00309-0
Stock G M, Anderson R S, Finkel R C.Rates of erosion and topographic evolution of the Sierra Nevada, California, inferred from cosmogenic 26Al and 10Be concentrations[J].Earth Surface Process and Landforms, 2005, 30:985-1006. doi: 10.1002/(ISSN)1096-9837
Balco G, Stone J O, Lifton N A, et al.A complete and easily accessible means of calculating surface exposure ages or erosion rates from 10Be and 26Al measurements[J].Quaernary Geochronology, 2008, 3(3):174-195. doi: 10.1016/j.quageo.2007.12.001
Gosse J C, Phillips F M.Terristrial in situ cosmogenic nuclides:Theory and application[J].Quaternary Science Review, 2001, 20:1475-1560. doi: 10.1016/S0277-3791(00)00171-2
Heisinger B, Lal D, Jull A J T, et al.Production of selected cosmogenic radionuclides by muons:2.Capture of negative muons[J].Earth and Planetary Science Letters, 2002, 200(3-4):357-369. doi: 10.1016/S0012-821X(02)00641-6
Lal D.Cosmic ray labeling of erosion surfaces:In situ nuclides production rates and erosion models[J].Earth and Planetary Science Letters, 1991, 104:424-439. doi: 10.1016/0012-821X(91)90220-C
Rodes A, Pallas R, Braucher R, et al.Effect of density uncertainties in cosmogenic 10Be depth-profiles:Dating a cemented Pleistocene alluvial fan (Carboneras Fault, SE Iberia)[J].Quaternary Geochronology, 2011, 6:186-194. doi: 10.1016/j.quageo.2010.10.004
Corbett L B, Bierman P R, Rood D H.An approach for optimizing in situ cosmogenic 10Be sample preparation[J].Quaternary Geochronology, 2016, 33:24-34. doi: 10.1016/j.quageo.2016.02.001
赵国庆, 张丽, 孔祥辉, 等.黄土中宇宙成因核素10Be提取条件检验[J].地球环境学报, 2017, 8(2):169-175. doi: 10.7515/JEE201702009 Zhao G Q, Zhang L, Kong X H, et al.Optimizing experimental conditions of extraction cosmogenic nuclide 10Be in loess[J].Journal of Earth Environment, 2017, 8(2):169-175. doi: 10.7515/JEE201702009
李海旭, 沈冠军, 周耀明.宇生核素26Al/10Be埋藏法测年铝化学分析程序的改进[J].岩矿测试, 2013, 32(4):555-560. http://www.ykcs.ac.cn/article/id/4d6f9e92-2eb3-4a00-b023-a19d19ea67df Li H X, Shen G J, Zhou Y M.Improvements for analytical procedure of Al for cosmogenic 26Al/10 Be burial dating[J].Rock and Mineral Analysis, 2013, 32(4):555-560. http://www.ykcs.ac.cn/article/id/4d6f9e92-2eb3-4a00-b023-a19d19ea67df
张丽, 周卫健, 常宏, 等.暴露测年样品中26Al和10Be分离及其加速器质谱测定[J].岩矿测试, 2012, 31(1):83-89. http://www.ykcs.ac.cn/article/id/ykcs_20120111 Zhang L, Zhou W J, Chang H, et al.The extraction of in-situ 10Be and 26Al from rock sample and accelerator mass spectrometric measurements[J].Rock and Mineral Analysis, 2012, 31(1):83-89. http://www.ykcs.ac.cn/article/id/ykcs_20120111
Hunt A, Larsen J, Bierman P, et al.Investigation of factors that affect the sensitivity of accelerator mass spectrometry for cosmogenic 10Be and 26Al isotope analysis[J].Analytical Chemistry, 2008, 80:1656-1663. doi: 10.1021/ac701742p
Stone J.A rapid fusion method for separation of beryllium-10 from soils and silicates[J].Geochimica et Cosmochimca, 1998, 62:555-561. doi: 10.1016/S0016-7037(97)00340-2
Tuniz C.Accelerator mass spectrometry:Ultra-sensitive analysis for global science[J].Radiation Physics and Chemistry, 2001, 61:317-322. doi: 10.1016/S0969-806X(01)00255-9
Dunai T J, Stuart F M.Reporting of cosmogenic nuclide data for exposure age and erosion rate determinations[J].Quaternary Geochronology, 2009, 4:437-440. doi: 10.1016/j.quageo.2009.04.003
易惟熙, 沈承德, 欧阳自远, 等.AMS——BeO制备技术及10Be的测定[J].核物理, 1991, 14(1):33-35. http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=hjsu199101006&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ Yi W X, Shen C D, Ouyang Z Y, et al.The preparation of AMS-BeO and the measurements of 10Be[J].Nuclear Techniques, 1991, 14(1):33-35. http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=hjsu199101006&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ
武振坤, 周卫健, 刘敏, 等.黄土样品的BeO制备及AMS测量[J].核技术, 2008, 31(6):427-432. http://www.cnki.com.cn/Journal/C-C3-ZYKB-2007-00.htm Wu Z K, Zhou W J, Liu M, et al.BeO preparation and AMS measurement result for loess samples[J].Nunlear Techniques, 2008, 31(6):427-432. http://www.cnki.com.cn/Journal/C-C3-ZYKB-2007-00.htm
卢仁, 林杨挺, 欧阳自远, 等.陨石中宇宙成因核素10Be和26Al的化学分离纯化[J].地球化学, 2008, 37(2):149-156. http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=dqhx200802006&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ Lu R, Lin Y T, Ouyang Z Y, et al.Chemical separation and purification of cosmogenic radionuclides 10Be and 26Al in meteorites[J].Geochimica, 2008, 37(2):149-156. http://kns.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?filename=dqhx200802006&dbname=CJFD&dbcode=CJFQ
钱洪, 唐荣昌.成都平原的形成和演化[J].四川地震, 1997(3):1-7. http://www.cqvip.com/QK/92061X/199703/2696577.html Qian H, Tang R C.On the formaintion and evolution of the Chengdu plain[J].Sichuan Earthquake, 1997(3):1-7. http://www.cqvip.com/QK/92061X/199703/2696577.html
刘保金, 张先康, 酆少英, 等.龙门山山前彭州隐伏断裂高分辨率地震反射剖面[J].地球物理学报, 2009, 52(2):538-546. https://www.wenkuxiazai.com/doc/2d7cbbee5ef7ba0d4a733bf5-4.html Liu B J, Zhang X K, Feng S Y, et al.High-resolution seismic reflection profile across Pengzhou buried fault in frontal areas of Longmen Shan[J].Chinese Journal of Geophysics, 2009, 52(2):538-546. https://www.wenkuxiazai.com/doc/2d7cbbee5ef7ba0d4a733bf5-4.html
-
期刊类型引用(3)
1. 李晓菲. 污染土壤氧化/还原修复技术相关样品检测若干问题探讨. 山东化工. 2024(08): 174-177 . 
百度学术
2. 霍姮翠. 相邻地块复合污染土壤修复基坑清理效果评估. 价值工程. 2023(13): 21-25 . 百度学术
3. 杨小莉，杨梅，邵鑫，张春林，杨小丽. 液液萃取-超高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃. 华南地质. 2022(03): 561-567 . 百度学术
其他类型引用(0)
计量
- 文章访问数: 1969
- HTML全文浏览量: 476
- PDF下载量: 30
- 被引次数: 3
京公网安备 11010202008159号