Investigation of Pore Structure of a Argillaceous Rocks Reservoir in the 5th Member of Xujiahe Formation in Western Sichuan, Using NAM, NMR and AIP-FESEM
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摘要: 微观孔隙作为泥质岩的有效储集空间，其孔隙结构参数是作为气藏评价及资源量估算的重要依据。本文应用氮气吸附法（NAM）、核磁共振法（NMR）、氩离子抛光及场发射扫描电镜（AIP-FESEM）研究川西须五段泥质岩微观孔隙特征，结果表明：①氩离子抛光及场发射扫描电镜在表征微观孔隙形态与类别时有一定优势，但定量表征孔隙参数时，受图像二值化阈值的影响，表征结果偏差较大，可结合氮气吸附法来定量表征其孔径大小；②核磁共振受岩石骨架影响小，能够更精细反映岩石的物性条件，可定量计算孔隙度与可动流体饱和度，但对样品的孔隙形态反映较差；③综合上述三种方法，在须五段泥质岩中可识别出一定量的纳米级中、大孔，孔径大多介于几十纳米到几百纳米之间，孔隙连通性差，孔隙度主要介于2.3%~7.4%之间，孔隙类型以粒间孔、晶间孔最发育，有机孔隙、微裂缝次之，粒内孔隙最不发育。总体而言，融合了三种技术方法能更精确、更全面地反映泥质岩孔隙结构特征，能得到更完善的储层孔隙结构参数，在定量表征泥质岩孔隙结构中具有广泛的应用前景。
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关键词:
- 泥质岩 /
- 孔隙结构 /
- 氮气吸附 /
- 核磁共振 /
- 氩离子抛光及场发射扫描电镜
Abstract: Micropore is the effective reservoir for argillaceous rocks, and its structure parameter is the important parameter for the evaluation of gas reservoir and the estimation of the amount of resources. The Nitrogen Adsorption Method (NAM), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), and Argon Ionization-Field Emission Scanning Electron Microscopy (AIP-FESEM) were used to analyze micropore characteristics of argillaceous rocks in the 5th Member of Xujiahe Formation of western Sichuan. The results show that: (1) AIP-FESEM has unparalleled advantages in characterizing the morphology and classification of microscopic pores. However, when it was used to quantify the pore parameter, the deviation of results is large, due to the threshold of image binarization. Therefore, it should be combined with the nitrogen adsorption method to quantify its pore size (in Fig.4). (2) As NMR is less affected by the rock skeleton, it can reflect physical properties of the rock more finely. However, the pore shape is poorly reflected by this technique (in Fig.3). (3) Based on the three methods, a certain amount of nanometer scale pore can be identified in the 5th Member of Xujiahe Formation. The pores are mostly several tens of nanometers to several hundred nanometers which have poor porosity of 2.3%-7.4% (in Table 1). The intergranular pores and intercrystalline pores of argillaceous rocks are the most developed, organic pores and micro-cracks aresecodary, and the granule pores least developed. In general, the combination of three techniques can reflect the structural characteristics of argillaceous rocks more accurately and comprehensively, and obtain more perfect pore structure parameters, which has wide application prospects in the quantitative characterization of pore structure of argillaceous rocks. -
珊瑚化石是珊瑚在地下长期埋藏经过各种地质作用所形成的化石(图 1)，是沧海桑田、海陆更迭的重要见证者，是世界稀有、难得、难雕琢的瑰宝[1]，珊瑚在世界文化中都占有重要的角色，是中国宝玉石文化中最重要、最珍贵的国宝之一[2]；而且珊瑚化石的开采极为艰难，可谓难得；另外珊瑚化石具有美丽的纹理及各种各样鲜艳的色彩，可以作装饰品[3](图 2)。
珊瑚正常生长的水深一般在40 m左右，个别种类可在深达60 m的水区出现。海水盐度在27‰~42‰，而且要求水质清洁，又需坚硬的底质。珊瑚化石是珊瑚分泌的钙质骨架经石化以后形成的，在岩石学上属于沉积碳酸盐岩，主要化学成分是碳酸钙[4]。蔡佳等[5]、李玉霖等[6]对我国新疆吐鲁番放射状群体珊瑚化石的宝石学特征进行了初步研究，认为吐鲁番珊瑚化石的主要组成成分是碳酸钙，属于钙质型珊瑚，并通过红外吸收光谱测定此碳酸钙组分为方解石型结构而非文石型结构，化石内部含有少量甲基和羟基的有机物。纪占胜等[7, 8]、陈兴汉[9]、戴铸明[10]对珊瑚化石的研究主要集中在古生物和地质方面，通过珊瑚定年来推测地球的演变和区域地质的变化，但对珊瑚化石的成分、显微组织结构及性能特点研究甚少。本文选取陕西产地的珊瑚化石为研究对象，由于该类珊瑚化石研究目前尚属空白，采用X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA)、热重分析(TG)以及扫描电镜(SEM)等方法对进行分析，从而得到珊瑚化石的组成、显微结构和宏观力学性能特点，为选择珊瑚化石的加工工艺方法、加工工具类型、抛光技术提供重要依据。
1. 实验部分
1.1 X射线衍射分析
取所研究的珊瑚化石试样3个，分别编号为S-1、S-2、S-3，放入振荡破碎机破碎成粉体，然后各取出少量，利用日本理学公司D/mas-250p型X射线衍射仪对珊瑚化石物相组成进行分析。
X射线衍射仪工作电压为40 kV，使用Cu Kα，扫描速度为0.02°/s，扫描范围为20°~70°。
1.2 差热分析和热重分析
取S-1、S-2、S-3三个试样，利用差热分析和热重分析两种方法，分析所研究的珊瑚化石的耐热温度和主要物相的相对含量，确定珊瑚化石的主要成分和相变温度。
实验仪器为日本精工DTA/TG 6300差热分析仪(日本精工电子纳米科技有限公司)。实验条件为10 ℃/min升温，氮气保护。
1.3 扫描电子显微镜分析
取S-1、S-2、S-3三个试样，利用S-3400N扫描电子显微镜(日本Hitachi公司)对所研究的珊瑚化石试样进行抛光表面观察和断口形貌观察，确定珊瑚化石的致密度和断裂机理。
实验条件为：低真空模式，工作电压20 kV，工作电流80 μA，试样工作距离10 mm左右。
2. 结果与讨论
2.1 X射线衍射图谱
图 3显示，S-1、S-2、S-3三个珊瑚化石试样的XRD图谱非常相似，衍射峰的峰位基本一致，峰值接近，所以它们的成分基本相同。而且三个图都十分清晰，均与方解石的X射线特征衍射谱线很吻合，所以它们结晶程度甚好，晶型都为三方晶系的方解石。这也表明了该类珊瑚化石主要物相组成为碳酸钙，属于珊瑚(主要由碳酸钙组成的钙质型珊瑚和主要成分为有机质的角质型珊瑚两种[10])中的钙质型珊瑚。
2.2 差热分析和热重分析曲线
S-1、S-2、S-3三个珊瑚化石试样的DTA和TG实验结果如图 4所示。通过图中DTA曲线可以发现，所研究的珊瑚化石在700℃发生相变，出现明显的吸热峰，结合TG曲线，可以看出，在试样发生相变，出现吸热峰的阶段，试样质量急剧下降，当吸热峰结束的时候，试样的质量再次处于稳定阶段，结合2.1节的X射线衍射分析实验可知其物相组成主要为CaCO3，可以得出试样的相变指的是CaCO3发生分解反应，生成CaO和CO2，即化学反应：
通过表 1中的数据，可以根据物质的量计算出的CaCO3含量(质量分数)。
表 1 珊瑚化石TG分析数据Table 1. TG analytical data of coral fossil样品编号 样品原质量
(mg)样品试验后质量
(mg)S-1 27.42 15.61 S-2 28.10 15.75 S-3 33.27 18.92 This page contains the following errors:
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对于试样S-1：
所以
同理，可得试样S-2中CaCO3的质量分数为99.8%，试样S-3中CaCO3的质量分数为98.0%。
则三个试样中CaCO3质量分数的平均值为：
可见，珊瑚化石中CaCO3的比例相当高，属于钙质珊瑚。
2.3 试样抛光平面和断口形貌观察
利用扫描电子显微镜(SEM)对珊瑚化石试样进行抛光表面观察和断口形貌观察。图 5为S-1、S-2、S-3三个珊瑚化石试样的抛光显微组织。可以看出所研究的珊瑚化石的抛光显微组织不是完全致密的，存在大量孔隙，其孔隙尺寸为1~5 μm。表面具有小而浅的圆形生长凹坑。
从上述组成分析实验结果中得知所研究的珊瑚化石中CaCO3含量高达98.6%，在CaCO3纯度如此高的情况下，在对珊瑚化石进行微观形貌分析时可以将其当作晶体处理。由此通过SEM对珊瑚化石断口进行微观形貌分析，三个试样的断口显微组织如图 6所示，珊瑚化石断裂可定义为解理断裂，因为其中每个小断裂面的微观形态类似于晶体的解理断裂，也存在一些类似的“河流状花样”。Griffith认为实际材料中总存在许多细小的裂纹或缺陷，在外力作用下，这些裂纹和缺陷附近就会产生应力集中现象，当应力达到一定程度时，裂纹就开始扩展而导致断裂[11, 12]。根据此观点推测，珊瑚化石是一种解理裂隙繁多的多裂纹介质的固体，故必定包含许多亚微观缺陷，微型裂纹或其他用常规手段无法发现的非常小的不均匀粒子，由此作为裂纹源，裂纹尖端在应力集中的作用下进行裂纹的扩展，形成台阶。在台阶处，裂纹之间彼此交叠，相向弯曲[13]。故裂纹的扩展并不局限在单一的平面内，而是偏离一个平面跑到邻近的平面上，或者这些解理面碰到组织缺陷而分离成若干部分，最终的结果是出现一系列平行且同时扩展的裂纹。这些裂纹通过其形成台阶间的相互交叠弯曲而相互连接，从而形成所谓的“河流状花样”[14]，并导致最终断裂。所以在珊瑚化石研磨抛光时至少要使刻面与解理面保持5°以上夹角，否则会产生粗糙不平的抛光面或会产生破裂脱皮现象[9]。
3. 结语
珊瑚化石花纹独特，颜色多样，质地细腻，具有很高的宝石学价值，本文通过热重分析和X衍射分析得出：珊瑚化石主要物相为CaCO3，属于钙质型珊瑚。差热分析表明：所研究的珊瑚化石相变温度在700℃左右，即CaCO3分解为CaO和CO2。基于珊瑚化石主要成分为碳酸钙，在加工方面，可利用酸性溶液进行腐蚀加工，但应避免高温产生；储存方面，应尽量避免与酸性物质接触。同时，所研究的珊瑚化石的抛光显微组织不是完全致密的，存在大量孔隙；珊瑚化石显微断口形貌具有解理断裂的特点。因此，珊瑚化石为脆性材料，在加工和运输过程中应尽量避免剧烈振动。
本文对珊瑚化石微观结构组织和热学性能的研究，将有利于珊瑚化石毛坯料和加工工艺的选择，为提高原料出成率和产品质量奠定基础。
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图 2 须五段泥质岩氮气吸附法孔径分布曲线
Figure 2. Pore size distribution of argillaceous rocks in the 5th Member of Xujiahe Formation from nitrogen adsorption
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图 3 须五段泥质岩核磁共振T2弛豫时间分布图
Figure 3. Distribution of NMR relaxation time T2 of argillaceous rocks in the 5th Member of Xujiahe Formation
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图 4 须五段泥质岩氩离子抛光及场发射扫描电镜图
Figure 4. AIP-FESEM analysis of argillaceous rocks in the 5th Member of Xujiahe Formation
表 1 须五段泥质岩储层特征参数统计
Table 1 The reservoir characteristics statistics of mud shale in Xu 5
测量方法 分析项目 XYHF1-2-1
(碳质泥岩)XYHF1-3-1
(碳质泥岩)XYHF1-3-2
(碳质泥岩)XYHF1-3-5
(泥岩)XYHF1-3-6
(泥岩)XYHF1-5-1
(砂质泥岩)取样深度
3034.7 m取样深度
3042.8 m取样深度
3043.7 m取样深度
3048.8 m取样深度
3051.5 m取样深度
3065.9 m氮气吸附法 比表面 (m2/g) 10.2 11 6.27 1.44 1.95 2.17 总孔容 (cm3/g) 0.0204 0.0206 0.013 0.0056 0.0062 0.00777 平均孔直径 (nm) 8.03 7.48 8.3 15.6 12.7 14.3 核磁共振法 孔隙度 (%) 6.8 7.2 7.4 2.3 3.9 3.6 束缚水饱和度 (%) 93.72 94.11 95.46 82.88 80.85 88.51 可动水饱和度 (%) 6.28 5.89 4.54 17.12 19.15 11.49 可动流体饱和度 (%) 6.28 5.89 4.54 17.12 19.15 11.49 覆压法 孔隙度 (%) 5.837 5.521 5.445 2.683 2.288 2.161 脉冲渗透率 (mD) 0.000508 0.0006062 0.0094827 0.000577 0.0008933 0.0002319 氦气法 孔隙度 (%) 6.0 - 4.7 1.9 8.9 - 压降渗透率 (mD) 0.0000077 - 0.0000102 0.0000196 0.0000157 - 酒精法 孔隙度 (%) 5.31 6.35 6.5 2.07 2.4 1.44 渗透率 (mD) - - - 0.012 0.011 0.01 注：覆压孔渗测试的围压10342.1355 kPa，测试压力6894.757 kPa；“-”表示样碎无法测量或没有该分析项目。 
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