Research on the Sedimentary and Paleoclimate Environment of the Xiaoheba Formation in Southeastern Sichuan Based on the Trace Elements Ratio Method
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摘要: 川东南地区下志留统小河坝组砂岩具有较好的生储盖组合条件，油气地质条件优越，但对其沉积环境为陆相还是海相沉积三角洲的厘定尚不明确。本文针对川东南地区小河坝组亟需解决的沉积环境问题，系统采集了该地区9条典型剖面的74个样品，通过微量元素比值分析方法分析其元素组成，并结合沉积构造特征分析其沉积环境及古气候环境。利用X射线荧光光谱法测试了能判别海陆相沉积环境的Sr、Ba、Mn、Cu等微量元素。结果显示，Sr/Ba平均值为0.2790，最大值为2.31，Mn/Fe值为0.0093~0.0778，Sr/Ca值为0.0005~0.0414，表现为三角洲淡水沉积特征；Sr/Ba平均值小于1，Sr/Cu平均值为4.8758，8.1%样品的Sr/Cu值大于10，总体上反映了小河坝组沉积环境为温润潮湿的古气候环境。Abstract: Lower Silurian sandstone of the Xiaoheba formation in Southeastern Sichuan has a good reservoir seal combination, and an oil and gas geological condition, but the hypothesis that the sedimentary environment belongs to continental or marine sedimentary deltas remains a matter of debate. In order to solve this problem, 74 samples were collected from 9 typical sections. The elemental composition was determined by the trace element ratio method. Combined with the tectonic background and source characteristics, the sedimentary and paleoclimatic environment were discussed. X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF) was used to analyze Ba, Mn, Sr, Cu and other trace elements, which are useful in discriminating between the sea and land facies sedimentary environment. The results show that the average Sr/Ba value is 0.2790 with the maximum of 2.31, the Mn/Fe value is 0.0093 to 0.0778, and the Sr/Ca value is 0.0005 to 0.0414, typical of freshwater delta sedimentary characteristics. The average Sr/Ba is less than 1, the average Sr/Cu is 4.8758, and more than 8.1% samples have Sr/Cu values greater than 10, reflecting the warm, moist, ancient climate environment.
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由于沉积岩的形成与沉积环境特征有着千丝万缕的关系，因而沉积环境的研究一直以来都是沉积学研究的重要内容。近年来，随着不同学科之间科学理论的相互渗透，测试分析仪器的不断进步与完善，能够识别沉积环境的研究方法已经逐步多样化和精确化。通过成岩作用时期元素的迁移、聚集分布规律来判别沉积环境，也逐渐成为沉积学研究的重要手段之一。
川东南小河坝组下伏地层发育一套龙马溪组页岩，顶部发育韩家店组泥页岩，形成了良好的生储盖组合[1]，研究小河坝组的沉积环境对指导油气勘探具有重要意义。王国茹等[2]利用赤铁矿通过稀土元素研究表明川东南小河坝组部分区域为深水还原环境；张欣平等[3]通过痕迹化石种类研究认为小河坝组湘西北区域是浅海相沉积环境；王正和等[4]通过野外岩性露头研究认为小河坝组属于低河流能量、欠充沛物源且以悬浮搬运为主的低建设性浅水三角洲沉积。前人的研究多采用了传统的地质地球化学分析方法，分析结果多为定性分析，难以实现定量研究。
X射线荧光光谱法(XRF)被广泛用于许多行业，已成为理化检测、野外现场分析和过程控制分析等研究领域的重要工具。在近七十年的发展历程中，XRF法可分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素，对许多元素可测到10-7~10-9 g/g，测量精度高，强度测量的再现性好，便于进行无损分析[5-9]。前人研究表明，XRF法与常规化学分析方法的实验结果相比，相对误差小于3%[10]。孔芹等[9]和高拉凡等[10]利用XRF法在四川盆地须家河组沉积环境识别的研究中取得了较好的成果，并且证明该方法与常规化学分析方法相比有诸多优势。本文应用XRF法测量川东南下志留统小河坝组多种可指示沉积环境的微量元素比值，从微量元素的角度半定量地明确了小河坝组的沉积环境特征类型，并研究了该区的古气候环境，对于推动沉积学研究的发展和完善具有较重要的作用。
1. 实验部分
1.1 研究区区域地质概况
小河坝组在川东南主要发育海陆过渡体系，以雪峰山隆起为物源注入，发育三角洲入海[1]。岩石学特征分析表明，邻近江南雪峰的黔江、沿河、秀山、印江等地，为一套粉砂岩、页岩夹细粒石英砂岩。研究区主要发育水平层理、平行层理，此外波痕构造十分发育。平行层理主要见于砂岩中，在外貌上与水平层理极为相似，形成于强水动力条件，反映急流高能环境，如分流河道、滨岸和砂坝等环境中，主要出现于细砂岩中。
1.2 数据采集
本文分别在重庆、湖南的小河坝组典型剖面采集了74个样品，采样点分布位置如图 1所示。其中，重庆武隆黄草场9个样品，重庆武隆浩口12个样品，重庆南川金山镇5个样品，重庆金竹3个样品，重庆秀山溶溪15个样品，重庆石柱双流坝12个样品，重庆南川三泉11个样品，重庆石柱漆辽2个样品，湖南花垣卡棚5个样品。样品类型主要为粉砂岩。为了使样品的测试结果更加准确和进行元素比值分析时可以排除人为造成的误差，野外采集的样品选择露头新鲜，未经风化的志留系小河坝组砂岩，并且每个样品质量约0.5~1 kg，以便磨成足够粒径的粉末进行压片实验。
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1.3 实验方法
实验分为三个重要步骤：① 碎样。采用成都理工大学能源学院实验室的GJ-1密封式化验制样粉碎机(鹤壁市华泰仪器仪表有限公司)，将样品粉碎至粒度小于74 μm(200目)，每个样品耗时约3~5 min。为防止样品间的污染，每粉碎一个样品，研钵均用酒精冲洗并蒸干。② 压片。压片之前将样品在105℃的烘箱中烘干90 min，以保证样品中的自由水全部排除。样品冷却后采用YY-600粉末压片机(南京和奥自动化科技有限公司)，以硼酸作固体黏结剂，将样品压成外径40 mm、内径35 mm、高5 mm的硼饼，设置的条件为制样压力30 t，保压30 s。③ 测试分析。采用XRF-1800顺序扫描式X射线荧光光谱仪(日本岛津公司)，靶材Rh，功率4 kW，每个样品测试时间约8~10 min。采用表 1所示的各元素的主要测量参数测定SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、K2O、MgO、MnO、BaO、SrO等。
表 1 元素XRF分析测试条件Table 1. Analytical conditions of the elements by XRF元素 晶体 检测器 测量角度
(°)测量时间
(s)电压
(kV)电流
(mA)脉冲高度调节 分析上限 分析下限 Ti-U LiF SC 10~90 240 40 95 25 75 K, Ca, Sn-Cs LiF FPC 90~140 150 40 95 25 75 Cl Ge FPC 90~96 18 40 95 25 75 S Ge FPC 108~114 18 40 95 25 75 P Ge FPC 138~144 18 40 95 25 75 Si PET FPC 106~112 18 40 95 25 75 Al PET FPC 142~148 18 40 95 25 75 Mg TAP FPC 42~48 18 40 95 25 75 Na TAP FPC 52~58 18 40 95 25 75 1.4 谱线重叠干扰和基体效应的校正
由于XRF的定性分析和定量分析会受到很多外界因素的影响，因此为了提高分析结果的准确性和精确性，在分析过程中尽可能减小甚至排除包括谱线干扰、环境气体干扰、基体的影响等干扰因素[6]。每次实验前会先对实验仪器利用真空泵将腔体内的空气经由分析腔排出，使整个实验过程确保真空环境，确保无环境气体干扰。
为了降低谱线重叠干扰和基体效应，使用岛津公司软件提供的校正曲线和基体校准一体的回归方法Lachance-Trail method进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。校正的数学公式(1) 为：
$ \begin{array}{r} {w_{\rm{i}}} = ({\rm{b}} \times I + {\rm{c}}) \times (1 + \Sigma {{\rm{a}}_{\rm{j}}} \times {w_{\rm{j}}}) - \Sigma {L_{\rm{j}}} \times {w_j}\\ {\rm{j}} \ne {\rm{i}}\quad \end{array} $
(1) 式中：wj为基体元素j测定结果；aj为影响吸收系数；Lj为重叠影响因素；wi为被校正元素i的测定结果；I为被校正元素i的X射线强度；b、c为标准曲线常数。b、c由回归程序经多元回归计算得到，并保存在组条件中。若光谱仪的稳定性好，所制作的校准曲线可长期使用。
1.5 方法检出限
方法检出限采用校正曲线法计算，用多个低含量试样校正曲线(wi=aI+b)，算出含量为零(w=0) 时的X射线荧光强度(I0=-b/a)。根据X射线荧光光谱分析检出限(LOD)的表达式：
$ {\rm{LOD}} = 3{S_0}/{m_{\rm{i}}} = \frac{3}{{{m_{\rm{i}}}}}\sqrt {\frac{{{I_0}}}{t}} $
(2) 式中：LOD为检出限(μg/g)；mi为分析元素灵敏度，即校正曲线斜率(a)的倒数，mi=1/a[kcps/(μg/g)]；I0为零含量时计数率(I0=-b/a)，其标准偏差
${S_0} = \sqrt {\frac{{{I_0}}}{t}} $ ，t为元素分析线测量时间(s)。各成分的检出限为：SiO2 570 μg/g，Al2O3 30 μg/g，Fe2O3 3 μg/g，CaO 380 μg/g，MgO 10 μg/g，K2O 3 μg/g，Na2O 70 μg/g。
1.6 方法精密度和准确度
按实验方法制备样品，在仪器工作条件下对样品HCC-S1X-1进行12次分析，计算各测定成分的相对标准偏差为0.13%~1.07%，表明本方法的精密度好。
为了验证XRF压片法实验结果的准确性，将该法与常规化学分析方法开展对比实验，对74个样品中选择的5个样品进行了常规测试分析，结果见表 2。从表 2可以看出：两种分析方法的实验结果比较吻合。根据我国1994年开始实施的地质矿产实验室测试质量管理规范，各主要化学成分的质量分数均在误差范围内，这说明本实验所采用的XRF压片法的准确度较高，结果是可靠的，能够满足研究要求。
表 2 XRF法与化学分析法结果比较Table 2. Comparison of analytical results between XRF and chemical methods样品 分析方法 SiO2
(%)Al2O3
(%)Fe2O3
(%)CaO
(%)MnO
(%)BaO
(%)SrO
(%)HCC-S1X-2 压片法 78.20 13.30 3.04 3.15 0.19 0.07 0.02 化学法 78.15 13.20 3.02 3.12 0.17 0.07 0.02 HK-S1X-4 压片法 61.8023 16.5877 4.8052 7.4275 0.0950 0.0706 0.0383 化学法 61.7044 16.5426 4.7512 7.4177 0.0807 0.0655 0.0267 JZ-S1X-03 压片法 70.2663 17.1618 4.0065 0.3753 0.0947 0.0802 0.0059 化学法 70.2431 17.1446 4.0089 0.3917 0.0917 0.0601 0.0031 KP-S1X-3 压片法 72.0475 18.7829 4.7761 0.3927 0.0959 0.0426 0.0053 化学法 72.0876 18.7347 4.7226 0.3911 0.0853 0.0436 0.0051 SLB-S1X-9 压片法 71.6791 16.2985 3.6895 0.2511 0.0311 0.0976 0.0058 化学法 71.6603 16.2687 3.6367 0.2412 0.0304 0.0964 0.0053 注：HCC代表重庆武隆黄草场，HK代表重庆武隆浩口，JZ代表重庆石柱金竹，KP代表湖南花垣卡棚，SLB代表石柱双流坝。 2. 结果与讨论
2.1 研究区沉积环境的识别
化学元素比值具有指相标志的意义，近年来更加受到重视[11]。根据元素含量比值可以消除单个元素因素，并且利用其富集程度可以揭示沉积环境的关系，因此特征元素比值可以更有效地提供沉积作用和沉积环境的演化信息[12]。也有学者提出特征微量元素比值能够反映当时的沉积环境[13-17]。因此本研究采用元素比值分析反演当时的沉积地质环境背景是具有理论基础的。
由于川东南地区与四川盆地的整体地质环境相似，本文选取了前人利用微量元素比值分析研究四川盆地须家河组的标准：对于Sr/Ba值，淡水沉积物小于0.6，海陆过渡环境介于0.6~1之间，海相沉积环境大于1；对于Mn/Fe值，淡水沉积物小于0.2，海相沉积环境大于0.2；对于Sr/Ca值，淡水沉积低于0.2，海相沉积环境大于0.2[10]。根据XRF测得的数据来进行小河坝组元素比值分析。图 2显示了所有样品元素比值变化特征，表明浩口样品的整体Mn/Fe值、Sr/Ba值有明显高值特征，其余样品的元素比值均呈较稳定的变化趋势。Sr/Ca值的整体趋势变化较小，呈稳定分布。
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图 2 不同样品的微量元素比值HCC代表重庆武隆黄草场，HK代表重庆武隆浩口，NC代表重庆南川金山镇，JZ代表重庆石柱金竹，KP代表湖南花垣卡棚，RX代表重庆秀山溶溪，SLB代表石柱双流坝，SQ代表重庆南川三泉，QL代表重庆石柱漆辽。Figure 2. Ratios of trace elements for different samples小河坝组不同采样点样品利用XRF法测试结果如表 3所示。不同剖面小河坝组样品的Sr/Ba值、Mn/Fe值和Sr/Ca值的平均值符合三角洲淡水沉积特征。测定结果表明，研究区样品的Sr/Ba值平均为0.2790，最大值为2.31，浩口样品的Sr/Ba平均值高于其余采样点，有5个样品显示为海相沉积，占总样品数的6.8%，说明浩口的沉积相已有部分三角洲入海，从图 1的沉积相分布位置图也可以看出该特征。研究区样品的Mn/Fe值介于0.0093~0.0778之间，小于0.2，且浩口样品的Mn/Fe值与其余采样点的Mn/Fe值差异较小，显示其为淡水沉积特征。研究区样品的Sr/Ca值介于0.0005~0.0414之间，小于0.2，整体显示为淡水沉积特征。研究区元素比值横向分析可发现，由南东向北西方向的微量元素比值具有整体增大趋势，说明越往北西方向沉积环境更加靠近海相沉积，主要是指浩口一带，该变化趋势结果与前人从重矿物角度分析的结果相吻合[1]。
表 3 不同采样点元素比值平均值数据Table 3. Data of average trace element ratios for different sampling point采样地点 Mn/Fe Sr/Ba Sr/Ca Sr/Cu 黄草场 0.027806 0.211277 0.00959 3.726602 浩口 0.035684 0.82998 0.00722 14.69682 金山镇 0.022522 0.187635 0.013203 6.761095 金竹 0.027013 0.118283 0.019193 1.542298 卡棚 0.025147 0.109539 0.013158 0.57519 溶溪 0.022036 0.216467 0.014179 2.711468 双流坝 0.027497 0.083117 0.024333 1.852628 三泉 0.020757 0.215158 0.011712 4.01708 漆辽 0.01907 0.167818 0.014374 2.81459 2.2 研究区古气候分析
碎屑岩沉积成岩的过程中，其微量元素含量与周围的古环境、古气候、物理化学条件具有十分紧密的关系，其沉积时期的古气候环境对元素的分布影响极大，根据元素的比值特征推测当时的沉积环境古气候特征具有十分可行的理论依据[18-22]。沉积物中的Sr/Ba值较低，表明其沉积时期水体盐度较低，亦可指示其温暖湿润的古气候环境特征[12]。Sr/Cu值对古气候的变化也很敏感，通常Sr/Cu值介于1~10之间指示温湿气候，而Sr/Cu值大于10指示干热气候[10, 15]，高值也可指示其水体盐度较高[15]。
利用Sr/Ba值定性分析研究区的沉积古气候特征(图 3)，结果表明除浩口整体的Sr/Ba值较高，其余采样点的Sr/Ba值较低，符合温湿气候沉积特征。黄草场9个样品中，Sr/Cu值均小于10，平均值为3.7266；浩口12个样品中，Sr/Cu值有6个大于10，平均值为14.6968；金山镇5个样品中，Sr/Cu值有1个大于10，平均值为6.7611；金竹3个样品中，Sr/Cu值全部小于10，平均值为1.5423；在卡棚5个样品中，Sr/Cu值全部小于10，平均值为0.5752；溶溪15个样品中，Sr/Cu值均小于10，平均值为2.7115；双流坝12个样品中，Sr/Cu值全部小于10，平均值为1.8527；三泉11个样品中，Sr/Cu值均小于10，平均值为4.0171；漆辽2个样品中，Sr/Cu值均小于10，平均值为2.8146。这9条剖面共有74个样品，Sr/Cu平均值为4.8758，有7个样品Sr/Cu值大于10，仅占总样品数的8.1%。该结果表明小河坝组总体上具有温润潮湿的沉积古气候特征。
3. 结论
XRF法可以实现沉积环境的半定量判别，这对于沉积环境的研究具有一定的推动作用。本文依据XRF法对来自川东南地区下志留统小河坝组的74个样品进行了元素比值分析，建立的研究方法可操作性、可重复性强，结果表明小河坝组浩口剖面样品与其他剖面样品的Sr/Ba值整体有明显变大趋势，但其平均值结果仍显示为海陆过渡沉积环境，Mn/Fe值和Sr/Ca值显示小河坝组为三角洲淡水沉积类型。利用Sr/Ba值、Sr/Cu值判别出小河坝组的古沉积环境气候为温湿类型。
许多学者利用微量元素比值分析方法识别沉积环境与古气候环境，该方法要结合研究区的沉积地质背景以及演化背景，一般而言都选取砂岩进行研究，如果是碳酸盐岩沉积环境则应该考虑碳的烧失量，否则研究结果会有偏差。不同类型元素比值的判别标准因地而异，不可一概而论，但基本都符合常规的判别范围。本研究从另一个角度判别出小河坝组浩口的沉积环境古气候特征与其他剖面的沉积特征具有明显差异，该研究结果对于推动小河坝组沉积相研究的完善具有一定的指导意义。
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图 2 不同样品的微量元素比值
HCC代表重庆武隆黄草场，HK代表重庆武隆浩口，NC代表重庆南川金山镇，JZ代表重庆石柱金竹，KP代表湖南花垣卡棚，RX代表重庆秀山溶溪，SLB代表石柱双流坝，SQ代表重庆南川三泉，QL代表重庆石柱漆辽。
Figure 2. Ratios of trace elements for different samples
表 1 元素XRF分析测试条件
Table 1 Analytical conditions of the elements by XRF
元素 晶体 检测器 测量角度
(°)测量时间
(s)电压
(kV)电流
(mA)脉冲高度调节 分析上限 分析下限 Ti-U LiF SC 10~90 240 40 95 25 75 K, Ca, Sn-Cs LiF FPC 90~140 150 40 95 25 75 Cl Ge FPC 90~96 18 40 95 25 75 S Ge FPC 108~114 18 40 95 25 75 P Ge FPC 138~144 18 40 95 25 75 Si PET FPC 106~112 18 40 95 25 75 Al PET FPC 142~148 18 40 95 25 75 Mg TAP FPC 42~48 18 40 95 25 75 Na TAP FPC 52~58 18 40 95 25 75 
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表 2 XRF法与化学分析法结果比较
Table 2 Comparison of analytical results between XRF and chemical methods
样品 分析方法 SiO2
(%)Al2O3
(%)Fe2O3
(%)CaO
(%)MnO
(%)BaO
(%)SrO
(%)HCC-S1X-2 压片法 78.20 13.30 3.04 3.15 0.19 0.07 0.02 化学法 78.15 13.20 3.02 3.12 0.17 0.07 0.02 HK-S1X-4 压片法 61.8023 16.5877 4.8052 7.4275 0.0950 0.0706 0.0383 化学法 61.7044 16.5426 4.7512 7.4177 0.0807 0.0655 0.0267 JZ-S1X-03 压片法 70.2663 17.1618 4.0065 0.3753 0.0947 0.0802 0.0059 化学法 70.2431 17.1446 4.0089 0.3917 0.0917 0.0601 0.0031 KP-S1X-3 压片法 72.0475 18.7829 4.7761 0.3927 0.0959 0.0426 0.0053 化学法 72.0876 18.7347 4.7226 0.3911 0.0853 0.0436 0.0051 SLB-S1X-9 压片法 71.6791 16.2985 3.6895 0.2511 0.0311 0.0976 0.0058 化学法 71.6603 16.2687 3.6367 0.2412 0.0304 0.0964 0.0053 注：HCC代表重庆武隆黄草场，HK代表重庆武隆浩口，JZ代表重庆石柱金竹，KP代表湖南花垣卡棚，SLB代表石柱双流坝。
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表 3 不同采样点元素比值平均值数据
Table 3 Data of average trace element ratios for different sampling point
采样地点 Mn/Fe Sr/Ba Sr/Ca Sr/Cu 黄草场 0.027806 0.211277 0.00959 3.726602 浩口 0.035684 0.82998 0.00722 14.69682 金山镇 0.022522 0.187635 0.013203 6.761095 金竹 0.027013 0.118283 0.019193 1.542298 卡棚 0.025147 0.109539 0.013158 0.57519 溶溪 0.022036 0.216467 0.014179 2.711468 双流坝 0.027497 0.083117 0.024333 1.852628 三泉 0.020757 0.215158 0.011712 4.01708 漆辽 0.01907 0.167818 0.014374 2.81459
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