连续自动再生化学抑制-离子色谱法测定石膏及其制品中的氟和氯

钟坚海; 郑瑞娟; 陈金凤; 陈章捷; 张艳燕; 林亚妹; 刘明健

doi:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.012

连续自动再生化学抑制-离子色谱法测定石膏及其制品中的氟和氯

1.
国家矿产品检测重点实验室, 福建龙岩 364000
2.
龙岩出入境检验检疫局, 福建龙岩 364000
3.
龙岩学院化学与材料学院, 福建龙岩 364012

详细信息

作者简介:
钟坚海, 工程师, 从事色谱与光谱分析及相关研究.E-mail: 13850606002@163.com

中图分类号: O657.71;O613.41;O613.42
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出版历程
- 收稿日期: 2014-02-07
- 修回日期: 2015-05-06
- 录用日期: 2015-05-16
- 发布日期: 2015-03-24

Determination of Fluoride and Chloride in Gypsum and Its Products by Ion Chromatograpy with Continuous Self-regenerated Chemical Suppressor

1.
State Key Testing Laboratory of Mineral, Longyan 364000, China
2.
China Longyan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Longyan 364000, China
3.
College of Chemistry and Materials Science, Longyan University, Longyan 364012, China

摘要

摘要: 测定石膏及其制品中的氟化物和氯化物, 传统分析方法过程复杂, 分析速度慢, 准确度及灵敏度低。本文采用超声提取技术提取样品中的氟和氯, 以Na₂CO₃-NaHCO₃作为淋洗液, 色谱柱分离后通过抑制器降低背景电导, 用电导检测器进行检测。通过优化样品前处理和离子色谱分离条件, 在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系(相关系数>0.9998), 方法检测限为0.15 ng/mL(氟)和0.28 ng/mL(氯), 加标回收率为95.0%~99.7%, 精密度(RSD)均小于5%(n=8)。本方法采用超声提取技术, 无需净化处理即可直接分析, 半小时内完成前处理, 且避免了目标分析物的损失。与离子选择电极法相比, 检测限由μg/mL提升至ng/mL级别。
- 石膏及其制品 /
- 氟化物 /
- 氯化物 /
- 超声提取 /
- 离子色谱法
Abstract: Traditional determination of fluoride and chloride in gypsum and its products has the disadvantages of complicated pretreatment, long detection time, poor accuracy and low sensitivity. To remedy this, an ion chromatography method which can simultaneously determine the fluoride and chloride in gypsum and its products has been successfully developed. The sample was extracted firstly by ultrasonic processing and eluted by Na₂CO₃-NaHCO₃. The solution was then separated by anion column and suppressed by self-electric chemistry suppressor. Finally, the solution was detected using a conductivity detector. By optimizing the pretreatment and separate conditions, the concentrations of the fluoride and chloride have good linear relationships with the peak area in the measured range with correlation coefficients of 0.9999 and 0.9998 for F^- and Cl^-, respectively. The proposed method yielded the detection limits of 0.15 ng/mL and 0.28 ng/mL for F^- and Cl^-, respectively, the recovery of 95.0%-99.7% and the RSD of less than 5% (n=8). The proposed method utilizes ultrasonic extraction and avoids purification. The pretreatment can be completed in less than 0.5 h and the loss of target analyte can be avoided. Compared with the ion selective electrode method, the detection limit of this method improves from μg/mL to ng/mL.
- gypsum and its products /
- fluoride /
- chloride /
- ultrasonic extraction /
- Ion Chromatography

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冈底斯弧背断隆带东段广泛发育燕山期岩浆作用。Ding等^[1]利用独居石Th-Pb定年和绢云母⁴⁰Ar/³⁹Ar定年限定了该带淡色花岗岩年龄分布在130~140 Ma之间；翟庆国等^[2-3]利用全岩K-Ar法和锆石U-Pb法测定了南木林县折无地区二云母花岗岩和冈底斯中段淡色花岗岩年龄分别93.4 Ma和133.9±0.9 Ma；杨德明等^[4]、和钟铧等^[5]利用SHRIMP 锆石U-Pb法分别测定了措麦地区含石榴子石二云母花岗岩、桑巴区后碰撞花岗岩类年龄为123.4 Ma、117~121 Ma；高一鸣等^[6]、费光春等^[7]、崔晓亮等^[8]利用锆石U-Pb法分别测定亚贵拉石英斑岩、洞中拉花岗斑岩和石英斑岩年龄为126.7~130.6 Ma、124.4±1.9 Ma、126.9±1.1 Ma。杜欣等^[9]、连永牢等^[10-12]、唐菊兴等^[13]认为念青唐古拉地区存在与燕山晚期中酸性侵入岩浆活动有关的钨-钼-铜-铅-锌-银矿床成矿系列，但尚未开展成矿时代研究。因此，与燕山期岩浆活动有关的成矿时限仍然是需要解决的重大问题。

巴嘎拉东铅锌矿床位于冈底斯弧背断隆带上的蒙亚啊—龙玛拉矿集区内，矿床成因类型应属于岩浆热液有关的石英脉型铅锌矿床，整体地质勘查和科学研究程度均较低，成矿时代尚未拟定。矿区广泛侵位的黑云母花岗岩与矿化密切相关，本文通过详细的钻孔和平硐编录，确认巴嘎拉东矿区Pb-Zn矿化发生于岩体侵位之后，对黑云母花岗岩开展了LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学研究，其侵位时代代表了矿区成矿时代上限。此外，利用锆石微量元素组成对岩体形成温度及其形成时的构造环境予以探讨。该项工作对于提升矿床整体研究程度以及总结蒙亚啊—龙玛拉矿集区成岩成矿时间规律具有较为重要的价值。

1. 矿区地质概况

矿区地层出露简单，主要为一套凝灰岩和第四系。由于矿床地质勘查和科研工作程度极低，该套凝灰岩的时代和地层归属尚不明确。矿区侵入岩主要为黑云母花岗岩，出露于北部和中部(图 1)。钻孔和平硐编录结果显示，黑云母花岗岩发育较强的硅化、白云母化和黄铁矿化，与成矿关系密切。矿区构造形式以断层为主，分别为北东向F1断层、北北西向F2断层和北西向F3断层，三组断层与成矿关系均不大。铅锌矿体主要赋存于黑云母花岗岩与凝灰岩接触的强硅化部位，矿体产出位置距离二者直接接触部位常具有一定的距离。目前，矿区范围内已经圈定7条铅锌矿(化)体，以Pb-1号矿体规模最大，该矿体亦为矿床主采矿体。Pb-1号矿体形态呈脉状，地表北西-南东向展布(图 1)，沿走向控制长度约175 m，平均厚度约8 m；矿体倾向南西，倾角整体较缓，多为23°~30°之间。矿体中矿石矿物简单，主要为方铅矿、闪锌矿、黄铁矿，少量黄铜矿；脉石矿物以石英为主，少量绿帘石、绿泥石、阳起石、白云母和方解石等。矿石构造以浸染状构造为主，其次为脉状、团斑状和条带状；矿石结构主要为结晶作用形成的半自形晶-他形晶结构，其他结构包括交代结构、固溶体分离结构等。矿床围岩蚀变主要为硅化、绿帘石化、绿泥石化、白云母化和角岩化，以强硅化与铅锌成矿关系最为密切。

图 1 西藏巴嘎拉东铅锌矿床地质简图(据普查报告修改)

Figure 1. Geological sketch map of the Bagaladong Pb-Zn deposit,Tibet (Modified after prospecting report)

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2. 样品采集与U-Pb定年测试

2.1 样品采集和处理

用于锆石U-Pb年代学和微量元素地球化学测试的黑云母花岗岩样品取自Pb-1号矿体的ZK001钻孔。黑云母花岗岩为中粒花岗结构、块状构造，新鲜面呈浅肉红色(图 2a)，硅化较强的部位呈灰白色(图 2b)。如图 2c、d所示，岩石主要由石英(35%~40%)、钾长石(30%~35%)、斜长石(20%~25%)、黑云母(约10%)以及少量的锆石等副矿物组成。显微镜下观察可见石英交代钾长石形成的显微文象结构(图 2e)；部分岩石中可见半自形黄铁矿(图 2c~e)以及流体蚀变所形成的片状或放射状白云母集合体(图 2f)。

图 2 西藏巴嘎拉东铅锌矿床黑云母花岗岩特征(正交偏光)

a—新鲜黑云母花岗岩手标本特征；b—强硅化黑云母花岗岩手标本特征；c、d—黑云母花岗岩主要矿物组成；e—石英交代钾长石形成的显微文象结构；f—黑云母花岗岩中热液蚀变白云母特征。Qtz—石英；Kf—钾长石；Pl—斜长石；Bt—黑云母；Ms—白云母；Py—黄铁矿。

Figure 2. Characteristics of the biotite granite from the Bagaladong Pb-Zn deposit,Tibet (cross-polarized light)

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黑云母花岗岩破碎至自然粒度，经摇床、淘洗、电磁及重力分选，分离出锆石单矿物，再由双目镜下挑纯，将分选出的锆石清洗后制成环氧树脂样品靶，将锆石磨制抛光后用于阴极发光(CL)、LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学和微量元素测试。

2.2 U-Pb年代定年方法

锆石LA-ICP-MS U-Pb年代学和微量元素分析测试于中国地质大学(北京)地质过程与矿产资源国家重点实验室矿床地球化学微区分析室完成。ICP-MS仪器为美国产Thermo Fisher X-Series Ⅱ型四极杆电感耦合等离子体质谱仪，激光剥蚀系统为美国产Geolas 193准分子固体进样系统。测试过程中，对锆石进行激光剥蚀的斑束直径为32 μm，频率为8 Hz，激光剥蚀以He作为载气，Ar为补偿气。采用美国国家标准参考物质NIST610对仪器进行最佳化，并将其作为微量元素含量测定的外标。定年外标采用标准锆石91500，监控样品采用标准锆石GJ-1。每5个样品测试点测定两次锆石91500标样，每个样品点的信号采集时间为100 s，其中前20 s为背景信号采集时间，样品信号采集时间为50 s^[14]。测试完成后，应用软件ICPMSDataCal对分析数据进行处理，具体方法可参阅文献^[15]。

3. U-Pb定年结果与分析

3.1 锆石U-Pb年龄

本次研究对黑云母花岗岩分选出来的锆石进行了14个点位的LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学和微量元素地球化学测试工作，测试结果分别列于表 1和表 2中。阴极发光图像(图 3)显示，锆石颗粒整体较为规则，晶形较好，多为短柱状，个别为长柱状。锆石粒度介于80~150 μm之间，锆石颗粒长宽比值多介于2.5：1~2：1之间，个别颗粒长宽比值可达到5：1。阴极发光图像显示所有锆石均具有较为清晰的振荡环带结构，具有岩浆成因锆石的特征^[16]。测试过程中尽量避开锆石中的包体、残留的核部以及锆石的裂隙处，从而达到最优的效果。

表 1 巴嘎拉东铅锌矿床黑云母花岗岩锆石U-Pb年代学测试结果

Table 1. Isotopic data of U-Pb age determinations on zircon of biotite granite form the Bagaladong Pb-Zn deposit

样品号(LQLZK6-828)	元素含量(μg/g)		Th/U	同位素比值						年龄(Ma)
样品号(LQLZK6-828)	Th	U	Th/U	²⁰⁶Pb/²³⁸U	1σ	²⁰⁷Pb/²³⁵U	1σ	²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb	1σ	²⁰⁶Pb/²³⁸U	1σ	²⁰⁷Pb/²³⁵U	1σ	²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb	1σ
01	287.80	384.40	0.70	0.02017	0.00038	0.13056	0.00932	0.04653	0.00344	129	2	125	8	33	161
02	226.10	424.20	0.50	0.01972	0.00035	0.14227	0.01447	0.05257	0.00572	126	2	135	13	309	248
03	686.50	1961.80	0.30	0.01965	0.00027	0.14187	0.00571	0.05198	0.00216	125	2	135	5	283	94
04	346.50	721.10	0.50	0.01920	0.0003	0.11689	0.00632	0.04373	0.00237	123	2	112	6	-	-
05	325.90	806.00	0.40	0.02093	0.00032	0.14655	0.00741	0.05041	0.00261	134	2	139	7	213	116
06	605.30	640.90	0.90	0.02096	0.00030	0.13141	0.00713	0.04531	0.00261	134	2	125	6	-	-
07	274.80	564.40	0.50	0.02036	0.00028	0.13611	0.00649	0.04823	0.00242	130	2	130	6	109	124
08	689.20	731.20	0.90	0.01987	0.00031	0.12872	0.00710	0.04670	0.00258	127	2.	123	6	35	126
09	1430.00	3073.80	0.50	0.02003	0.00023	0.14262	0.00489	0.05093	0.00172	128	2	135	4	239	78
10	384.10	779.20	0.50	0.02062	0.00032	0.15072	0.00798	0.05275	0.00288	132	2	143	7	317	126
11	427.60	1452.70	0.30	0.01968	0.00029	0.14429	0.00638	0.05263	0.00231	126	2	137	6	322	100
12	722.80	1301.20	0.60	0.01996	0.00024	0.13887	0.00646	0.04997	0.00231	127	2	132	6	195	107
13	835.20	3603.90	0.20	0.01945	0.00021	0.14361	0.00523	0.05315	0.00200	124	1	136	5	345	81
14	471.50	1534.00	0.30	0.01961	0.00023	0.13675	0.00535	0.05033	0.00201	125	2	130	5	209	88
注：“-”表示误差数据予以剔除。

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表 2 巴嘎拉东铅锌矿床黑云母花岗岩锆石微量元素组成及锆石Ti温度计算结果

Table 2. Trace elements compositions and results of crystallization temperture of zircons from the biotite granite in Bagaladong Pb-Zn deposit

测定点号	含量(×10^-6)																温度(℃)
测定点号	La	Ce	Pr	Nd	Sm	Eu	Gd	Tb	Dy	Ho	Er	Tm	Yb	Lu	Y	Ti	温度(℃)
01	<0.05	16.29	<0.05	1.45	3.47	0.19	22.70	8.60	110.87	43.40	190.88	40.65	367.17	64.80	1234.25	3.67	728.6
02	0.29	7.20	0.17	1.50	5.10	0.10	29.30	11.40	143.37	54.90	244.49	52.50	489.30	84.65	1583.56	3.45	723.1
03	0.07	20.40	0.10	2.19	6.96	0.19	52.39	24.10	330.88	133.74	618.50	135.65	1225.10	214.50	3889.87	0.60	593.9
04	<0.05	9.48	0.07	1.40	4.48	0.10	32.90	13.44	182.40	72.69	323.20	71.09	634.70	111.20	2077.46	-	-
05	<0.05	7.69	0.07	1.38	4.20	0.06	29.76	13.50	179.69	72.79	331.60	71.50	639.10	115.80	2101.87	5.10	759.2
06	1.40	35.00	0.96	6.05	7.45	0.40	31.69	10.85	127.00	48.79	213.10	44.88	403.80	74.18	1419.66	5.90	773.3
07	7.00	25.50	2.88	15.40	7.37	0.60	33.20	10.97	132.18	51.85	226.35	46.98	429.90	78.30	1447.80	7.20	792.8
08	<0.05	28.50	0.10	2.95	5.49	0.20	36.90	13.50	168.40	63.80	281.10	58.40	512.96	91.47	1830.68	3.15	715.3
09	61.68	210.76	29.99	161.20	64.56	2.08	119.40	30.20	303.10	107.95	460.80	95.87	865.70	155.58	3099.90	107.89	1160.1
10	<0.05	7.85	0.10	2.45	5.90	0.07	37.59	15.57	200.47	79.10	355.55	76.20	687.59	124.96	2289.77	7.40	795.3
11	<0.05	7.10	0.05	1.47	6.35	0.09	49.30	21.67	296.10	120.78	560.29	121.30	1098.76	197.25	3508.10	0.90	619.1
12	<0.05	13.50	0.19	3.89	10.16	0.19	71.96	28.28	346.06	137.10	586.60	120.86	1049.20	189.35	3841.36	6.10	776.4
13	0.46	7.29	0.35	3.05	10.10	0.10	76.46	35.85	498.28	198.59	915.97	195.47	1748.37	312.50	5720.00	6.07	775.6
14	<0.05	6.57	0.09	1.00	5.48	<0.05	40.30	18.70	256.05	104.10	480.00	103.79	928.78	172.18	3029.50	1.20	639.1
注：球粒陨石标准化数据值据Sun等^[17]，“-”表示低于检出限数据。

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图 3 巴嘎拉东铅锌矿床黑云母花岗岩锆石的阴极发光(CL)图像

Figure 3. CL images of biotite granite from the Bagaladong Pb-Zn deposit,Tibet

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由表 1可见，锆石U含量为226.1~1430 μg/g，平均值551.0 μg/g，Th含量为384.4~3603.9 μg/g，平均值1284.2 μg/g；Th/U值为0.2~0.9，平均值0.5，与岩浆成因锆石的Th/U值大于0.1的结果一致，亦表明所测试的锆石为岩浆锆石。利用Isoplot 4.12对锆石测年数据进行谐和曲线的投影及²⁰⁶Pb/²³⁸U加权平均年龄计算。在²⁰⁶Pb/²³⁸U-²⁰⁷Pb/²³⁵U谐和图上(图 4a)，所有数据点均分布于谐和曲线上或其附近区域内，得到锆石²⁰⁶Pb/²³⁸U加权平均年龄为129.1±2.3 Ma(MSWD=1.5)，表明巴矿区黑云母花岗岩岩体侵位于早白垩世中期。

图 4 巴嘎拉东黑云母花岗岩(a)锆石U-Pb年龄谐和图与(b)锆石稀土元素配分模式图

Figure 4. (a) Zircon U-Pb concordia diagram and (b) Chondrite-normalized REE patterns for biotite granite from the Bagaladong Pb-Zn deposit

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3.2 锆石微量元素组成

由表 2可见，黑云母花岗岩锆石稀土元素总量变化范围较大，稀土元素总量σREEs=870.62~4002.93 μg/g，平均值1888.81 μg/g；轻稀土元素总量σLREEs=13.21~530.28 μg/g，平均值61.90 μg/g；重稀土元素总量σHREEs=849.16~3981.54 μg/g，平均值1826.91 μg/g；轻重稀土元素比值为0.01~0.25，平均值0.04。计算得到锆石稀土元素δCe值为1.20~701.77，平均值117.04，δEu值为0.01~0.12，平均值0.04。稀土元素配分模式图解显示(图 4b)，黑云母花岗岩锆石的稀土配分模式与典型岩浆锆石配分模式一致，即具有轻稀土亏损、重稀土富集的左倾配分模式，明显的铈正异常和铕负异常特征^{[16, 18]}。

4. 成岩时代与成岩温度讨论

4.1 成岩时代及其对燕山期成矿作用的限定意义

矿化与蚀变特征表明，巴嘎拉东铅锌矿床成矿作用与黑云母花岗岩关系密切，Pb-Zn矿化应发生于岩体侵位之后，矿床黑云母花岗岩的成岩年龄代表了矿床成矿时代的上限。因此，矿床成矿时代应略晚于129.1 Ma。区域上，早白垩世的酸性岩浆岩侵位事件亦有报道，主要表现为一系列淡色白云母或二云母花岗岩^[1-3]、二云母花岗岩^[4]、黑云母花岗岩^[5]；巴嘎拉东矿床东部的亚贵拉铅锌矿区石英斑岩成岩时代介于127.8~129.3 Ma之间^[6]；费光春等^[7]和崔晓亮等^[8]分别对洞中拉矿床花岗斑岩和石英斑岩进行了锆石U-Pb年代学测试，结果显示二者成岩时代分别为124.4 Ma和126.9 Ma。由此可见，冈底斯弧背断隆带东段的念青唐古拉地区早白垩世岩浆作用并非偶然事件，可能具有较广泛发育的特征。需说明的是，除巴嘎拉东黑云母花岗岩与成矿关系较为明显之外，其他该时期的侵入岩体是否形成矿化尚不明确。不少研究认为冈底斯弧背断隆带东段存在燕山期中、晚期与酸性侵入岩有关的Pb-Zn矿床^{[7, 9-13]}，然而有明确时代约束的矿床(点)基本未见报道。巴嘎拉东矿床成矿黑云母花岗岩成岩时代的厘定，揭示了冈底斯弧背断隆带东段的确存在燕山期成矿作用，这对于区域上寻找该时期成矿事件提供了理论依据。

4.2 锆石微量元素与成岩温度讨论

锆石部分微量元素是源岩性质和形成过程的提供重要的地球化学信息^[19]，锆石Th /U值区分岩浆、变质和热液锆石的标志^[18]，巴嘎拉东矿床黑云母花岗岩锆石Th/U值分布在0.6~7.4之间(表 1)，与典型岩浆成因锆石(Th/U>0.1)^[20]一致。前述锆石稀土配分曲线为轻稀土亏损、重稀土富集的左倾配分模式、Ce正异常和Eu负异常(图 4b)，进一步证实为岩浆锆石，因此锆石结晶温度可以反映成岩温度。利用锆石微量元素Ti含量计算岩石形成温度近年来得到较为广泛的应用^[21-22]。经过大量实验测试和热力学计算，锆石Ti温度计的计算公式最终被Ferry等^[23]修订为log(10^-6Ti_in-zircon)=(5.711±0.072)-(4800±86)/T(K)-logα_SiO₂+logα_TiO₂。前人研究表明，体系中石英存在时α_SiO₂≈1；在典型岩浆温度范围内，硅酸盐熔体中α_TiO₂≈0.6^[24]。巴嘎拉东黑云母花岗岩中存在大量石英(图 3)，可取α_SiO₂值为1。依据公式计算得到锆石结晶温度列于表 2，其中点09温度为1160.1℃，超过锆石U-Pb体系的封闭温度(900~1100℃)^[25]，予以剔除。其余锆石结晶温度在593.9~795.3℃之间，且多在700℃以上，平均温度值为724.3℃。

5. 结论

巴嘎拉东铅锌矿区黑云母花岗岩与矿化关系密切，本文利用LA-ICP-MS技术对黑云母花岗岩的锆石微量元素进行研究，锆石微量元素稀土配分模式表现为与典型岩浆锆石相似的轻稀土亏损、重稀土富集的左倾配分模式；计算得到锆石δCe和δEu值分别为1.20~701.77、0.01~0.12，同样显示了岩浆锆石特征，利用锆石Ti元素温度计算出矿区黑云母花岗岩锆石结晶温度分布在593.9~795.3℃之间，平均温度为724.3℃，岩浆锆石的结晶温度在一定程度上反映了黑云母花岗岩的成岩温度。

此外，采用LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学测试获得成矿黑云母花岗岩的年龄为129.1±2.3 Ma，与前人获得的念青唐古拉地区早白垩世岩浆侵位时代一致，推测可能形成于班公湖—怒江洋闭合后的碰撞造山挤压阶段。巴嘎拉东矿区Pb-Zn矿化发生于岩体侵位之后，因此，黑云母花岗岩成岩时代的厘定，限定了冈底斯弧背断隆带东段燕山期成矿作用晚于129.1±2.3 Ma，对于区域上寻找早白垩成矿作用奠定了理论基础。

图 1 样品浸出液稀释前后离子色谱图

a—浸出液稀释前的离子色谱图；b—浸出液稀释后的离子色谱图。

Figure 1. Chromatograms of solution before (a) and after (b) diluting

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表 1 淋洗液流速对目标离子分离结果的影响

Table 1 Effect of the flow velocity of eluting solution on anions separation

淋洗液流速 (mL/min)	保留时间 (min)		峰面积 (μS·min·cm^-1)		分离度
淋洗液流速 (mL/min)	F^-	Cl^-	F^-	Cl^-	分离度
0.3	7.91	11.96	0.61423	0.39410	1.75
0.5	4.76	7.21	0.36618	0.23519	2.25
0.7	3.42	5.17	0.26329	0.16848	1.70
0.9	2.68	4.05	0.20517	0.13262	1.34
1.1	2.22	3.35	0.16822	0.10895	1.49

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表 2 柱温对目标离子分离结果的影响

Table 2 Effect of column temperature on anions separation

淋洗液流速 (mL/min)	保留时间 (min)		峰面积 (μS·min·cm^-1)		分离度
淋洗液流速 (mL/min)	F^-	Cl^-	F^-	Cl^-	分离度
15	3.4	5.44	0.26310	0.17062	1.85
20	3.4	5.34	0.26232	0.16873	1.76
25	3.41	5.25	0.26345	0.16911	1.67
30	3.41	5.18	0.26269	0.16849	1.60
35	3.43	5.11	0.26293	0.16762	1.52
40	3.44	5.06	0.26316	0.16941	1.47
45	3.45	5.02	0.26182	0.16828	1.42

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表 3 离子色谱法与离子选择电极法测定结果对比

Table 3 A comparison of analytical results by ion chromatography and ion selective electrode method

样品编号	目标离子	含量(mg/kg)
样品编号	目标离子	离子色谱法 (本法)	离子选择电极法
样品1	F^-	24.92	25.06
样品1	Cl^-	36.54	36.86
样品2	F^-	27.71	28.12
样品2	Cl^-	80.91	79.98
样品3	F^-	341.72	342.77
样品3	Cl^-	515.77	517.65

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参考文献(20)

doi: 10.3969/j.issn.1674-7011.2009.03.006

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http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX201110015.htm

ASTM C471M—2014, Standard Test Methods for Chemi-cal Analysis of Gypsum and Gypsum Products[S].

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX201302011.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201304012.htm

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201202019.htm

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http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YJFX201202008.htm

doi: 10.1016/j.chroma.2010.12.100

doi: 10.1016/j.chroma.2011.10.029

doi: 10.1016/j.chroma.2012.09.086

doi: 10.1016/j.chroma.2014.05.046

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SPZZ201403015.htm

doi: 10.1016/j.talanta.2013.05.023

doi: 10.1016/j.talanta.2013.04.083

http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS201104028.htm

doi: 10.1016/j.microc.2011.04.015

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施引文献(6)

期刊类型引用(5)

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2.	吕金梁. 西藏金达地区铅锌多金属矿成矿规律研究. 山西冶金. 2024(06): 77-79 . 百度学术
3.	解鸿儒，郎兴海，邓煜霖，何青，李宸，王兆帅，吴伟哲，王涌滔. 西藏中拉萨地块门巴二长花岗岩年代学、岩石地球化学特征及地质意义. 岩石矿物学杂志. 2024(06): 1553-1577 . 百度学术
4.	张叶鹏，孔辉，刘程慧，董静，黄朝宇，王红. 西藏巴嘎拉东铅锌矿区地球化学异常特征及找矿预测. 地质装备. 2023(03): 20-27 . 百度学术
5.	冷秋锋，李文昌，戴成龙，张向飞，吴松洋，曹华文. 中拉萨地块那茶淌地区晚侏罗世-早白垩世花岗岩成因及构造背景：地球化学、年代学及Hf同位素制约. 岩石学报. 2022(01): 209-229 . 百度学术

其他类型引用(1)

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图(1) / 表(3)

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1. 矿区地质概况
2. 样品采集与U-Pb定年测试
2.1 样品采集和处理
2.2 U-Pb年代定年方法
3. U-Pb定年结果与分析
3.1 锆石U-Pb年龄
3.2 锆石微量元素组成
4. 成岩时代与成岩温度讨论
4.1 成岩时代及其对燕山期成矿作用的限定意义
4.2 锆石微量元素与成岩温度讨论
5. 结论

1. 矿区地质概况
2. 样品采集与U-Pb定年测试
2.1 样品采集和处理
2.2 U-Pb年代定年方法
3. U-Pb定年结果与分析
3.1 锆石U-Pb年龄
3.2 锆石微量元素组成
4. 成岩时代与成岩温度讨论
4.1 成岩时代及其对燕山期成矿作用的限定意义
4.2 锆石微量元素与成岩温度讨论
5. 结论

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连续自动再生化学抑制-离子色谱法测定石膏及其制品中的氟和氯

作者简介: 钟坚海, 工程师, 从事色谱与光谱分析及相关研究.E-mail: 13850606002@163.com

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