金在矿石中常常以自然金状态存在，嵌布极不均匀，其不均匀性的分布导致了其“不确定性”^{[1, 2, 3]}，矿石中自然金有含量低、比重大、延展性好、单矿物含量高等特点^[4]，这些特性直接影响到化学样品的采集、加工制备的代表性和均匀性。自然金粒径0.3~0.5 mm占10%，粒径0.07~0.3 mm占20%称为粗粒金矿，含有粗粒金的矿石，金的分布极不均匀。Royle^[5]指出：该类金矿金品位的分布近似泊松分布，在大量样品采集中，样品未检出的情况常常发生。金矿品位的这种分布不但造成样品采集重现性差，也常常低估了该类金矿床的储量。自然金具有高度的延展性，它与脉石矿物加工破碎的程度极不一致^[6]，不易进一步被粉碎，视采用粉碎机的种类，金粒往往会卷成球状或雪茄的形状，粒径则不会显著减小^[7]，样品加工制备的代表性和均匀性难以保证。对于含粗粒金矿样品，采用传统的化学分析方法即使取样量达到100 g，取样代表性仍不能令人满意，致使最终分析结果的重现性差，且分析结果严重偏低，增加分析次数也难获得正确的结果，甚至被判断为无矿(含有自然金颗粒的样品能取到自然金粒度的几率是很小的)，难以及时指导金矿勘查评价工作。例如，陕西某金矿勘查区经过多年的勘查工作获得(332+333+334) 金矿资源储量70余吨，但333及以下级别仅占25.2%，不能提高勘查级别的主要原因是含粗粒金矿化学样品分析结果数据波动大，重现性差，且分析结果较实际品位显著偏低，成为长期困扰该类金矿找矿突破的瓶颈问题。

研究经济、有效的含粗粒金矿石样品的采集、加工分析方法，解决样品采集的代表性以及化学样品加工的代表性和均匀性，已经成为实现金矿找矿突破必须解决的技术问题。本文基于工作实践和近年来国内外在该领域开展的实验研究工作及成果，分别评述了含粗粒金矿样品的采集方法、样品加工和分析的研究热点、存在问题和解决方案，可为含粗粒金矿石样品的采集、加工与分析提供方法思路。

1.   粗粒金矿石化学分析样品的采集

含粗粒金矿由于矿体与围岩没有明显的划分标志，矿体控制主要依赖于采样和样品分析结果，采样的代表性相对于后期加工制备就显得更为重要。Dominy等^[8]指出：在整个取样和测定过程中，平均潜在的误差有80%来源于样品采集，15%来源于样品制备，5%来源于分析检测，虽然错误的检测结果发生在实验室，但大量的误差来源于取样和样品制备。但长期以来，我国在粗粒金矿化学样品采集的研究工作未得到高度关注，分析结果重现性差，一般均从样品加工和分析找原因^{[9, 10, 11, 12]}。实际工作中，在不同采集时间，在同一采样点，采用同样的方法采集样品，其样品的分析结果相差很大(χχ.χ×10^-6~0.1)，现行地质行业标准《岩金矿地质勘查规范》(DZ/T 0205—2002) 对含粗粒金矿化学分析样品的采集没有提出特殊要求，不能指导该类金矿样品的采集工作。

1.1   样品采集的研究现状和存在问题

对含粗粒金矿床采样的质量控制至关重要，国外对含粗粒金样品的采集开展了大量的研究工作。Dominy等^[8]指出：地表揭露和地下勘探有助于更好地控制采样，从而使品级和矿床的评估具有连续性，样品的间距依赖于品级的连续性，粗粒金矿脉的间距可能是1 m和5 m；坑道采样比线性捡块更具代表性，但是它们需要大的采样坑道，以切断整个矿脉；可靠的质量至关重要，粗粒金矿石需要比细粒类型更大的样品，样品的可靠质量与粗粒金最大粒径有关^[13]，可通过手标本查明最大金颗粒的粒径，确定采集样品的可靠质量；试样的长度应反映矿化，作为粗略控制，每个样品至少需要10 kg^[14]；钻探取样，采用大岩心粒径可以减少样品误差，推荐代表性的岩心样品至少达到30 kg/m^[8]。通常情况下，需要足够的钻孔(不少于30) 进行测定比较；有些金矿采用“抓斗取样”(破碎岩石方法)已被证明比上述其他方法更为合理和有效^[15]，但一般不应少于15 kg (从一个样堆或汽车/卡车样品中)。采样位置根据地质的基础知识确定，样品的可靠质量则与粗粒金最大粒径有关。在一般情况下，单一的地表钻探来推断矿产资源是不可能的，加大地下采样间隔密度和采样量是确定矿石储量的最佳途径^[16]。

目前我国岩金化学试样的采集，主要分为地表拣块、探槽及坑道刻槽取样、钻探岩心取样等。地表拣块是依据含金矿脉控制情况布置采样线，沿线布点取样，但同一采样线上相邻两个样品分析结果也存在显著差异，通过增加采样数量一定程度上可以解决样品的代表性问题。采用刻槽规范等距离取样，由于金的矿化度较低，其取样代表性仍然很差，采取减小刻槽深度，扩大刻槽表面积，在有效刻槽面内划网格，均匀地以点取样合成大样，可以提高采样的代表性。索明源^[17]对比了内蒙梁前金矿探槽取样的分析结果，经过重新采样验证，在0.6~0.8 m²面积内均匀布网采样，具有比规范采集样品更好的代表性。对于深部验证钻探岩心取样，若采用小口径钻机，一般为全岩心取样，钻孔位的选择至关重要，穿过矿体的样品才具有代表性。

目前，对于含粗粒金矿样品的采集没有可直接借鉴使用的经济有效方法，如何保证代表性，同时具有经济性和可操作性是样品采集存在的技术难题。

1.2   样品采集的方法和建议

与国外研究相比，我国在含粗粒金矿样品的采集方面研究不足，探索研究经济、可行的采样方法是解决粗粒金矿样品化学分析结果不能指导地质找矿和正确评价金矿储量的首要环节。应根据矿区的情况预先进行不同方法、不同规格的取样对比试验，根据地质构造背景确定采样位置，根据自然金最大粒径确定最小可靠质量，加大采样密度，提高取样的代表性，通过试验拟定经济、可行的采样方法以指导勘查矿区的采样工作。

2.   含粗粒金矿样品的加工

2.1   样品加工的研究现状和存在问题

金矿中自然金粒度不同，样品加工的难易程度不同^[18]，粗粒金矿在样品加工中定位为难碎样品。国外在含粗粒金样品的加工方面取得了一些研究成果。例如，Dominy等^[8]介绍了Wooldridge的实验：将样品粉碎至0.1 mm再用Keegormill(垂直轴盘磨)可得到检测质量好的样品；制备样品时，在样品加工之间对加工设备清洗至关重要，防止加工过程中样品间的相互污染；缩分造成的偏差，应引起高度重视，粗粒金颗粒在粉碎样品中往往会沉淀到堆的底部，使用有效的样品分离器是很重要的，避免缩分过程中产生较大的偏差；含粗粒金样品加工的可靠性流程可通过以下改进：① 大部分的样品在早期粉碎(首次缩分粒度的控制)；② 尽可能控制最终分析样品有较大的样品量。

我国对含粗粒金矿石样品的加工研究主要从以下3个方面进行。

(1) 通过添加助磨剂提高自然金的粉碎度

在低硬度脉石中粗粒自然金是难以粉碎的，易于破碎的脉石矿粉不但对金粒没有自磨作用，反而起保护缓冲作用，致使自然金的粉碎度差，成为影响含粗粒金样品代表性的关键因素^[19]。因此添加助磨剂提高自然金的粉碎度成为样品加工研究的关注热点。实验表明，采用助磨剂工艺可有效地提高金粒的粉碎度。对于低硬度矿石，要加入少量的粗粒石英砂再进行粉碎，这样才能提高对自然金的粉碎能力。张连起等^[20]试验了金在不同类型矿石中的可碎性，结果表明：矿石类型和脉石硬度对金的粉碎性影响很大，石英对金助磨粉碎效果最好，黄铁矿次之。采用加入高硬度的石英砂作助磨剂，将自然金充分粉碎，使制成的金矿样品的均匀性和代表性符合地质样品加工规范要求。通过对部分天然样品及人工合成样品制样测试验证，效果良好。陆东澜等^[21]提出：含粗粒金且基本上不含硬质基岩的金矿样，用颚式机破碎至2 mm后，掺入粒径小于1 mm的石英(或硅石)与试样按1:1或2:1的比例用圆盘机破碎至-40目后缩分。

加入助磨剂虽然提高自然金的粉碎度，但同时也增大了加工成本并稀释了样品的品位。

(2) 样品加工流程的改进

地质行业岩石矿物分析试样制备规范(DZ/T 0130.2) 对粗粒金矿样品的加工制定了原则流程：样品粗碎后，全样进入圆盘机中碎至0.42 mm，筛上检查明金，混匀缩分，分2次细磨至0.074 mm(第1次细磨至0.178 mm)，再混匀缩分取分析样品。但该流程并不能适用所有粗粒金样品，地质工作者尝试对样品加工流程进行改进，改进的关键点是如何正确选择样品首次缩分前的粒度和中碎加工的次数。马建学等^[4]提出不同金矿试样的制备应根据自然金在样品中粒度分布情况，制定不同流程，并兼顾不同的分析取样量。流程中的关键是确定第1次缩分时的试样粒度。刘玖芬等^[22]研究提出：将样品粒度加工至-0.25 mm，才能使金粒破碎，制备成较均匀的样品，也即样品加工的首次缩分粒度为0.25 mm，分析测定结果才有较好的代表性。焦秋实等^[23]将首次缩分粒度调整至0.178 mm后，使金样品的均匀度和代表性得到进一步提高，随机抽取42件样品，用新的样品加工流程加工、检测，同时送上一级分析检测单位进行外检，外检合格率100%。

样品加工首次缩分粒度的选择与试验样品矿物组分、金的工艺矿物学特性特别是金的粒度分布有直接的关系。卢安民等^[24]采用圆盘机进行二次粉碎，然后进行缩分和细碎，可以明显提高样品加工质量，有效地解决了含粗粒金矿样品分析结果重现性差的问题。付桂花等^[25]通过研究提出选择圆盘机对样品三段中碎、两步缩分，避免一步到位的加工模式很难保证粒度较粗的金矿物特别是自然金充分的解离，控制最终细碎粒度小于0.062 mm，可确保样品中金矿物较为充分的(单体)解离和样品较理想的均匀程度。

降低首次缩分粒度，虽然可提高加工后样品的代表性和均匀性，但增大了样品加工的工作量，耗时长，在实际工作中不易实现。对于被告知含粗粒金的化学零星样品，则无法通过流程对比试验确定合理的加工流程，常常造成加工后的化学样品不具代表性和均匀性，而这种类型的样品在实验室不占少数。

(3) 样品加工设备的选择

由于金的特殊性，所选择的加工设备必须具备有磨削力(剪切力)，才能保证加工后的样品满足分析要求。目前金矿样细碎设备为棒磨机和圆盘机(盘磨机)。圆盘机的破碎作用力是搓压力、剪切力，依靠石英等硬质磨料在搓压力磨刻作用下将金粒破碎。棒磨机的破碎作用力是钢棒(圆形、六边形)的磨削力、撞击力和挤压力，样品加工时通过对岩石的挤压、磨刻而将金粒破碎。金矿样的细碎设备应选择棒磨机和圆盘机，振磨机不能用于含粗粒金矿石的细磨加工，已被许多实验证实。申开榜等^[26]使用不同的碎样设备对比试验研究得出：从样品的均匀性来看，圆盘机(反复磨样4次以上)的制样效果最好，其次是振磨机，棒磨机较差(这与部分研究结论有出入)，但圆盘机的制样时间比振动磨样机长得多，对于有的矿石(如东坪金矿原矿石)用振动磨样机也能加工制备较均匀的试样。邱宏喜等^[27]提出等面弧棒棒磨工艺采用“三圆夹二弧”，棒与棒、棒与筒之间混合接触严密，间隙小，弧棒的任一弧面的磨剥作用，缩短了金矿物磨碎滞后的时间。

含粗粒金矿石样品的加工通常认为用圆盘机中碎，棒磨机细碎为好，但圆盘机和棒磨机的加工效率均较低(远远低于振磨机)。邱宏喜等^[27]通过试验得出振磨机也能加工制备较均匀的试样，这与试验样品的性质有关，因此要根据矿样的性质选择合适的制样方法和设备。

2.2   样品加工中应注意的问题和措施

(1) 助磨剂的选择

在样品加工过程中是否加入助磨剂，需根据样品中所含脉石矿物成分及含量而定。该方法对于不含硬质基岩的金矿样，有助于金的粉碎，但在提高自然金粉碎度的同时，加大了磨矿成本，稀释了样品中金的品位，对低品位样品不宜采用。此外，使用该方法时应充分考虑加工成本，毕竟样品加工原则是经济、有效。

(2) 样品加工流程的确定

不同矿区样品加工首次缩分粒度是不尽相同的，确定一个金矿区的样品加工流程，必须与岩矿鉴定、重砂分析相结合，查明金的粒度分布及伴生脉石矿物是拟定样品加工流程的关键。对于新开展工作矿区，应进行不同首次缩分粒度和多段中碎对比试验，确定最佳首次缩分粒度和中碎次数。筛上查明金的步骤，应避免明金在筛分过程残留在器皿上。对于新开展项目的矿区可以通过系统的加工流程试验，确定适宜的样品加工流程。

(3) 零星样品的加工分析

实验室日常承接的零星样品由于样量少，试验样品质量不足以开展加工流程试验，从时间和经济成本上也不允许。如何确保分析结果对送检样品的代表性和准确性，需要从分析方法和思路上解决，直接采用“人工重砂分离加权平均法”即可保证分析结果对送检样品的代表性和准确性。

(4) 控制缩分误差和加工时样品之间的污染

我国在控制缩分误差和加工时样品间的污染等方面重视程度不够，应充分考虑含粗粒金样品的特性，使用有效的样品分离器，控制缩分误差；在制备样品时，对粉碎机采用空压机或石英碾磨清洗，确保样品间不被污染。

3.   含粗粒金矿样品的分析方法

3.1   分析方法的应用现状和存在问题

含粗粒金样品最常使用的方法是传统的火法试金；筛分火法试金(Screen fire assay)是国外技术人员为减少粗粒金问题，较为广泛采用的有效分析方法^[28]，将粗粒金筛分出来(例如0.10 mm、0.11 mm或0.15 mm)后分别采用火试金测定。对于含有巨粒级的样品，可以用两个粒级筛分后测定(0.11 mm和0.55 mm)；为了加大分析取样量，提高分析结果代表性，批量浸出金(BLEG)分析和加速氰化提取(ACE)被用于含粗粒金样品的分析，通过摇瓶氰化浸出，一次分析的样品量可达5 kg以上^[29]，加速氰化提取(ACE)，是在批量浸出金(BLEG)分析的基础上加入氰化催化剂，可将氰化提取时间从72 h降低到8~12 h，适用于3~4 kg样品。

(1) 火试金直接分析法

加工后的含粗粒金矿化学样品，即使达到了较好的均匀度，分析结果的重现性也不是十分理想。采用“火试金”较“湿法”(王水分解-测定)有更好的准确性，“火试金”较“湿法”有较大的取样量，提高了取样代表性，分析过程中金的回收率高且稳定。火试金分析法，一般需要30~100 g样品^[30]，分析过程包括熔融、氧化铅捕收、灰吹法；硝酸分解后分析。最终结果通常采用重量法测定高品位样品，火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定低品位样品。火试金直接分析的前提条件是分析样品必须具有较好的均匀度，否则分析结果的重现性仍不能满足要求，即使多次分析结果的平均值也不能满足正确评价金矿资源储量的要求。

(2) 批量浸金分析

批量浸金(BLEG)分析我国未见应用报道，该方法由于取样量大(3~5 kg)，其分析结果的代表性和重现性优于常规的火法试金或湿法分析，但该方法浸金不完全，且需要较长的浸出时间，浸出后必须对浸渣取样分析，加和到氰化浸出结果中。

(3) 人工重砂分离加权平均法

人工重砂分离加权平均法的提出，源于重沙淘金的思路。对粒度大于0.5 mm的粗粒自然金直接挑出，对其品位进行分析。对金粒度小于0.5 mm的矿石再磨后进行重选，选出其中可能影响样品加工均匀性的自然金(金精矿)，剩余尾矿(此样已没有粗粒自然金)继续细磨至分析粒度。分别测定“金精矿”(全部用于分析，不存在取样代表性的问题)和“尾矿”中的金，通过加权平均计算试样中金的品位。

周勇等^[31]采用此方法对云南某粗粒金矿进行了试验分析，经平行试验验证，金分析结果重现性好。王考樽等^[32]将全巷大样破碎至＜0.5 mm从筛上收集＞0.5 mm大粒金。＜0.5 mm的矿石试样缩分为10 kg质量的试料，通过磨矿(或不磨矿)摇床分选，将粗粒金富集于重矿物产品中，经磨矿＞0.074 mm粒径的粗粒金用200目筛水筛筛上回收金，微细粒金存在于尾矿中，分别测定不同产品中的含金量，根据试验样品质量计算出金的品位，试验所用样品4.354吨。彭爱华^[33]采用重砂淘洗回收大粒金和显微镜照像等方法，直接观察加工过程中金粒破碎状况和形态物理变化特征，选择最佳制样工艺，此方法具有快速、可靠和成本低等优点，而且取样量大，有效地保证了样品的代表性，重砂收集自然金，直观可靠。

作者在工作实践中对含粗粒金矿的样品分析采用人工重砂分离样品，重砂样品直接全样分析，轻矿物样品继续加工至化学样品所需粒度再取样分析，通过加权平均计算该送检样品金的品位。例如：陕西某矿区粗粒金样品检测结果见表 1。表 1分析结果表明，自然金高度富集在重矿物中，未对后续加工造成影响；送检样品几乎全部进入到加工分析环节，计算的加权平均值对应的取样量3 kg左右，对于送检样品不存在代表性问题，真实反映了样品中金的含量。

表  1  人工重砂分析方法检测结果

Table  1.  Artificial detection results-heavy sand analysis method

检测编号	0001		0002
送样质量(g)	2800		3250
加工至100目， 人工重砂质量(g)	重矿物	轻矿物	重矿物	轻矿物
	5.84	2650	9.84	3100
测定值w(Au)/10-6	352.5	0.54	50.3	0.16
加权平均值w(Au)/10-6	1.31		0.32

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该方法操作程序简单，需控制样品加工和人工重砂淘洗时样品或粗粒金的损失，按样品加工规范中碎的要求，控制样品加工损耗；对重矿物进行分析时注意准确称量，并确保样品全部进入分析体系，防止自然金的丢失。

3.2   含粗粒金矿样品分析发展的趋势

对比上述研究成果，人工重砂分离加权平均法有望成为经济、有效的含粗粒金矿石的加工分析方法。该方法避开了粗粒金样品加工自然金不易粉碎和混匀的主要矛盾，取样量大，代表性好，适用于批量或零星含粗粒金矿样品经济、有效的加工分析。对于矿区勘查评价样品可以通过最低可靠质量和重砂分离粒度试验，确定最佳取样质量和加工粒度；对于零星粗粒金矿样品，可以一次提供较其他方法更具代表性和准确性的分析结果。

4.   结语

含粗粒金矿金品位呈泊松分布，是该类矿产资源常常被低估的原因所在；在整个取样和测定过程中，近80%的潜在误差来源于样品采集，样品采集比后续加工分析更为重要；如何布点，采用何种方式和采样规格都直接影响采集样品的代表性，采样位置根据地质基础知识确定，样品的可靠质量则与粗粒金最大粒径有关，加大地下采样间隔密度和采样量是确定矿石储量的最佳途径，但也必须兼顾经济适用。

研究一个金矿区的样品加工方法必须与岩矿鉴定、重砂分析相结合，查明金的粒度分布及伴生脉石矿物是拟定样品加工流程的关键。以此为依据，拟定加工方案或流程，确定最佳首次缩分粒度，在保证可靠质量的前提下进行加工流程对比试验，确定适用于试验矿区的经济、可靠的加工流程，同时还需要控制缩分误差和注意对加工设备的清洗。

重砂分离加权平均法，有望成为经济、有效的含粗粒金矿石的加工分析方法，特别适用于品位较低的粗粒金矿的勘查评价，也适用于零星粗粒金矿样品的加工分析。该方法取样量大(与传统的化学分析样比增大100倍以上)，提高了分析结果的代表性，避开了粗粒自然金不易粉碎混匀的技术难题，但要根据样品中金的粒径分布和含量大小，试验确定重砂淘洗的最低可靠质量和淘洗时的粒度，也可通过重选设备和人工重砂对比试验，确定经济、高效的重砂分离方法，进一步提高该方法的经济有效性。

提高粗粒金矿资源评价质量，必须从地质、采样、加工、分析等诸多方面把控，总体而言应最小化所有阶段误差，研究制定经济、有效的样品采集、加工和分析方法是提高该类金资源评价质量的前提。